第29講化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)

目錄

第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）

第二部分：知識(shí)點(diǎn)精準(zhǔn)記憶

第三部分：典型例題剖析

高頻考點(diǎn)1考查氣體的制備的裝置及試劑的選擇

高頻考點(diǎn)2考查有機(jī)物的制備

高頻考點(diǎn)3考查物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

高頻考點(diǎn)4考查定量測定型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

高頻考點(diǎn)5考查探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

高頻考點(diǎn)6考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

正文

第一部分：網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建（總覽全局）

定性實(shí)驗(yàn)設(shè)

常見氣幽制備計(jì)依據(jù)與判

常見氣體的制備裝置

無機(jī)物

常見氣體的性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)裝置的制備

常見氣體的收集裝置綜

合

常見氣體的尾氣處理裝置物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)

實(shí)

常見有機(jī)物的分離提純方法綜合實(shí)驗(yàn)價(jià)型綜合實(shí)蛤

有機(jī)物驗(yàn)

常見有機(jī)物的檢驗(yàn)與鑒別的制備

常見有機(jī)物的制備

第二部分：知識(shí)點(diǎn)精準(zhǔn)記憶

知識(shí)點(diǎn)一無機(jī)制備

1.氣體物質(zhì)制備流程

體

氣

反應(yīng)物狀及由氣體的氣體的性質(zhì)由氣體的

的

質(zhì)

雜

態(tài)及反應(yīng)性質(zhì)選擇及制取物質(zhì)性質(zhì)選擇

性

質(zhì)

條件干燥劑的性質(zhì)處理方法

2.氣體發(fā)生裝置

(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)制備原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件、制取氣體的量等因素來設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置。

(2)基本類型

裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)

①試管要干燥；

固、固

。2、NH3等②試管口略低于試管底；

加熱型

③加熱時(shí)先均勻加熱再固定加強(qiáng)熱

U----■d--

1

固、液加熱

V①燒瓶加熱時(shí)要隔石棉網(wǎng)

或液、液加。2、HC1等

②反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶內(nèi)要加碎瓷片(或沸石)

熱型

Lr-

有

孔①使用長頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面以下；

塑

固、液不加料②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng)，且氣

板H2、CC)2、SC)2、

含式三a屋『

熱或液、液體不溶于水；

NO、NO2等

不加熱型③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性，又可控制液體

流速

3.氣體的凈化裝置

(1)基本類型

-1A

裝置（r

示意圖Ue

二

（si氣②固體除雜③固體除雜④冷）鏈除雜

適用試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐?/p>

范圍③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體體，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w

(2)吸收劑的選擇

選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，一般情況如下:

①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；

②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；

③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；

④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來吸收；

⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

4.尾氣處理裝置的選擇

abcd

a用于吸收溶解或反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收CL等。

b用于收集少量氣體。

c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HC1、HBr、NH3等；其中d吸收量少。

e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。

5.涉氣類制備實(shí)驗(yàn)先后順序

(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。

(2)加入試劑時(shí)：先固后液。

(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。

(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。

(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。

6.實(shí)驗(yàn)條件的控制

(1)排氣方法

為了防止空氣中的成分氧氣、C02、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣;

有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。

(2)控制氣體的流速及用量

、凡混合氣

N?—iF/玻璃管

濃硫酸

C----，

圖1圖2

①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。

②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1,可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1：2的混合氣。

③平衡氣壓如圖2,用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。

(3)壓送液體

根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。

（4）溫度控制

①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽

酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。

②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。

③?？紲囟瓤刂品绞剑?/p>

a.水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。

b.油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100?260℃0

c.冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。

d.保溫：如中和熱測定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。

7.解答物質(zhì)制備試題的思維流程

認(rèn)真閱讀題

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物

干，提取有——

質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等

用信息

1

觀察裝置找出每件儀器（或步驟）與熟

圖，聯(lián)想——悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分

熟悉實(shí)驗(yàn)析每件儀器中所裝藥品的作用

1

通讀問題，—運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)

整合信息做出正確答案

知識(shí)點(diǎn)二有機(jī)制備

1.有機(jī)物制備的思維流程

依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，確定制備物質(zhì)的反應(yīng)原理。一般

明確

題目中都提供反應(yīng)原理，但需要考生抓住反應(yīng)的

反應(yīng)原理

特點(diǎn)（如可逆反應(yīng)等）,并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)

,1L

利用合適的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置，達(dá)到控制反應(yīng)條件

熟知

-的日的浦討分析掂罟的蚌占及物質(zhì)的制備晅理

實(shí)驗(yàn)儀器

確定每個(gè)裝置的作用

依據(jù)物質(zhì)的制備原理，確定反應(yīng)物、生成物的成

分析分，并推測可能發(fā)生的副反應(yīng)，利用題目提供的

雜質(zhì)成分各物質(zhì)的溶解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能

混有的雜質(zhì)

依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異（如溶解性、熔、沸點(diǎn)、

除雜

苗1發(fā).人/J、、的貝削辦哥）K5TPIQU'J7TpSj證氈1

方案設(shè)計(jì)

方法

產(chǎn)率依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量，計(jì)算產(chǎn)

（純度）計(jì)算品的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品產(chǎn)率為蠡

2.有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)

1）熟知常用儀器及用途

(1)三頸燒瓶',又稱三口燒瓶，用作當(dāng)溶液長時(shí)間的反應(yīng)，需加熱回流的反應(yīng)容器。三頸圓底燒瓶是

一種常用的化學(xué)玻璃儀器，在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細(xì)頸的外觀。它有

三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加裝冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā),

并可配合橡皮塞的使用，來連接其它的玻璃器材。

(2)滴液漏斗P：滴液漏斗是一種便于添加液體，并且在添加液體時(shí)不會(huì)有氣體泄漏，可以通過控制滴液

的速率來控制反應(yīng)速率的漏斗，也可裝在反應(yīng)裝置上，作滴加料液之用。

(3)球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗為球形，頸較長，多用于制氣裝置中滴加液體,

控制所加液體的量及反應(yīng)速率的大?。焕嫘畏忠郝┒窞槔嫘?，頸比較短，常用做萃取操作的儀器，對(duì)萃取

后形成的互不相溶的兩液體進(jìn)行分液，使用過程：檢漏T加液一振搖T靜置一分液一洗滌。

(4)直形冷凝管」和球形冷凝管I:直形冷凝管一般是用于蒸儲(chǔ)，即在用蒸儲(chǔ)法分離物質(zhì)時(shí)使用。球

形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹

底°

(5)b形管b：b型管為化學(xué)中測量固體樣品熔點(diǎn)時(shí)用的玻璃儀器，形狀如一個(gè)b字，配合熔點(diǎn)管使用。

將樣品裝于熔點(diǎn)管后，用橡皮筋與溫度計(jì)綁于一起，穿過帶孔的軟木塞，放入b型，熔點(diǎn)管的有樣品部分

和溫度計(jì)水銀球置于環(huán)狀部位的左側(cè)，加熱環(huán)狀部位的右側(cè)，進(jìn)行熱浴。b型管中可裝液體石蠟等，測量時(shí)

要將b型管裝滿管中的環(huán)狀部分。

(6)索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管

和連接管，各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí)，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。萃取

前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi)，置于提取器中，提取器

的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接

管上升，進(jìn)入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到

虹吸管的最高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶

劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富

集在燒瓶中。液一固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取

分離的目的。

（7）玻璃液封管指的是使1和4的氣壓與大氣壓保持一致。當(dāng)1和4中的壓力大于

大氣壓時(shí)，會(huì)通過玻璃液封管排出氣體。當(dāng)1和4中的氣壓小于大氣壓時(shí)，玻璃液封管會(huì)倒吸3中的液體,

從而平衡1和4的壓力使之與大氣壓相等。

（8）凱氏定氮儀：凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品

中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏

定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。

（9）水蒸氣蒸儲(chǔ)：水蒸氣蒸儲(chǔ)法是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共

蒸儲(chǔ)，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并儲(chǔ)出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。

該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸儲(chǔ)而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或

圖10-2-10水蒸氣蒸發(fā)裝置

不溶于水的植物活性成分的提取。I-水iK氣發(fā)生一泡面計(jì):3—安全裝管馬一眼底燒做：

5一蒸汽導(dǎo)入管,6—蒸汽導(dǎo)出管門T*量夾一接受器，

9-冷凝管“。一樣品溶液

2）依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式

①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸儲(chǔ)等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱,

若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、

油浴、沙浴加熱。

②冷凝回流

有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的

產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。

圖3澳基制取

③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱冷卻后補(bǔ)加。

3.明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗栴}

(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物

的產(chǎn)率。

(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸儲(chǔ)、分液等。

(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的微分，則應(yīng)放在蒸

儲(chǔ)燒瓶支管口處。

(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集館分。

(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。

(7)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

(9)產(chǎn)率計(jì)算公式

實(shí)際產(chǎn)量

產(chǎn)率=xlOO%

理論產(chǎn)量

4.常見有機(jī)物分離提純的方法

萃取、分液、蒸儲(chǔ)、洗氣、重結(jié)晶。

5.解答有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的思維流程

依據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，確定制備物質(zhì)的反應(yīng)

明確原理。一般題目中都提供反應(yīng)原理，

反應(yīng)原理但需要考生抓住反應(yīng)的特點(diǎn)(如可逆

1反應(yīng)等)，并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)

7

f

利用合適的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置，達(dá)到控

熟知制反應(yīng)條件的目的，通過分析裝置的

實(shí)驗(yàn)儀器特點(diǎn)及物質(zhì)的制備原理，確定每個(gè)裝

［置的作用

依據(jù)物質(zhì)的制備原理，確定反應(yīng)物、

分析生成物的成分，并推測可能發(fā)生的副

反應(yīng)，利用題目提供的各物質(zhì)的溶解

雜質(zhì)成分

性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有

n的雜質(zhì)

征海聲品而雜康而桂質(zhì)套異(血溶廨i

設(shè)計(jì)

性、熔沸點(diǎn)、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài)］

除雜方案等)選擇合適的分離、提純方法

依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用

產(chǎn)率

量，計(jì)算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品的

(純度)T

產(chǎn)率為實(shí)際產(chǎn)量X100%

計(jì)算：理論產(chǎn)量

知識(shí)點(diǎn)三定量分析

1.定量測定的常用方法

(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(2)測氣體體積法：對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。

(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體

的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相

關(guān)計(jì)算。

(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的

組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

2.物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法

類型解題方法

物質(zhì)含量根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再

計(jì)算除以樣品的總量，即可得出其含量

確定物質(zhì)①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確

化學(xué)式定出未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的

的計(jì)算量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比

①設(shè)晶體為1moL

②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。

③計(jì)算每步的皿余)，加。彘質(zhì)量)-固體殘留率。

熱重曲線(im

計(jì)算④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在加(余)中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得相(0),由〃(金屬)：n(O)

即可求出失重后物質(zhì)的化學(xué)式

復(fù)雜的滴定可分為兩類：

(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二

步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物

多步滴定

的量

計(jì)算

(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物

質(zhì)返滴定過量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，

即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量

知識(shí)點(diǎn)四實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1.實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則與要求

(1)設(shè)計(jì)原則

①條件合適，操作方便；

②原理正確，步驟簡單；

③原料豐富，價(jià)格低廉；

④產(chǎn)物純凈，污染物少。

(2)基本要求

①科學(xué)性：科學(xué)性是指實(shí)驗(yàn)原理，實(shí)驗(yàn)操作程序和方法必須正確。

②安全性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進(jìn)行具有一定危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作。

③可行性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下能夠

得到滿足。

④簡約性：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)盡可能簡單易行，應(yīng)采用簡單的實(shí)驗(yàn)裝置，用較少的實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)藥品，并能在

較短的時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。

2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)程序

(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的,闡明實(shí)驗(yàn)原理，選擇合適的儀器和藥品;

(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，畫出實(shí)驗(yàn)裝置圖；

(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，設(shè)計(jì)可行的操作步驟和觀察重點(diǎn)，分析實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)；

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)寫出完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

3.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的三個(gè)順序

(1)實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查-加固體藥品一加液體藥品一開始實(shí)驗(yàn)(按程序)一拆卸儀器

一其他處理等。

(2)加熱順序選擇：若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給

實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成

物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。

(3)儀器的連接順序

①涉及氣體的一般連接順序：發(fā)生裝置一除雜裝置-干燥裝置一性質(zhì)探究或收集裝置一尾氣處理裝置(注意

防倒吸)。

②一般裝置的進(jìn)出氣口：a.洗氣瓶：長進(jìn)短出；b.U形管：無前后；c.干燥管：粗入細(xì)出；d.加熱玻璃管：

無前后；e.排液量氣：短進(jìn)長出。

③儀器連接要注意的問題

A.安裝儀器時(shí)，先下后上，先左后右。

B.儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。

C.凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。

D.制備易潮解的物質(zhì)時(shí)，制備裝置前、后要連干燥裝置。

4.三種常見實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本流程

1)探究型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

(1)研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序③

①研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法：觀察法、實(shí)驗(yàn)法、分類法、比較法等。

②研究物質(zhì)性質(zhì)的基本程序：

(2)物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)思路

①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。

②論證原理，根據(jù)探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質(zhì)具有氧化性，那就需要用氧化還原反應(yīng)原

理。

③結(jié)合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。

④分析問題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學(xué)知識(shí)，即利用所學(xué)知識(shí),

分析解決該問題。

⑤注意細(xì)節(jié)，在解決該類問題時(shí)，注意分析實(shí)驗(yàn)原理是否正確可行，實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理，實(shí)驗(yàn)步驟是

否簡單方便，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否突出明顯。

2)物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息。

(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一

實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。

(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)做出正確答案。

3)化工流程型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)。審題的重點(diǎn)要放在與

題設(shè)有關(guān)操作的目標(biāo)、任務(wù)上，分析時(shí)要從成本角度(原料是否廉價(jià)易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的

要求)、現(xiàn)實(shí)角度等方面考慮；解答時(shí)要看框內(nèi)，看框外，里外結(jié)合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部,

后全盤，逐步深入。

(1)明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向。

(2)依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)一知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原

理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)一知其所以然。

(3)聯(lián)系儲(chǔ)存的知識(shí)，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書寫。

5.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案時(shí)注意的問題

(1)實(shí)驗(yàn)方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實(shí)驗(yàn)室難以達(dá)到的條件,實(shí)驗(yàn)方案要簡單易行。

(2)實(shí)驗(yàn)順序要科學(xué)。要對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確且高效。同時(shí)要減少副反應(yīng)的

發(fā)生和避免實(shí)驗(yàn)步驟間的干擾。

(3)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質(zhì)”的實(shí)驗(yàn)，可配制一定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測溶

液的pH,通過測定的結(jié)果pH>7從而得出結(jié)論，既操作簡便又現(xiàn)象明顯。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實(shí)驗(yàn)步驟和多方論證實(shí)驗(yàn)結(jié)果，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)論準(zhǔn)確可靠。

知識(shí)點(diǎn)五實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)

對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要是看是否正確、嚴(yán)密、準(zhǔn)確、可行。另外有無干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否

安全、有無污染等也是要考慮的。

1.可行性方面

(1)分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；

(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；

(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單方便；

(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。

2.綠色化學(xué)方面

(1)實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染；

(2)原料是否無毒、安全、易得；

(3)原料利用率及反應(yīng)速率是否較高。

3.從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：

(1)凈化、吸收氣體，當(dāng)熄滅酒精及左邊有揮發(fā)性液體加熱，氣壓不恒定時(shí)(如乙酸乙酯的制備)要防止液體倒

吸；

(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防止爆炸(如氏還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；

(3)防氧化(如叢還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；

(4)污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；

(5)防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。

4.從規(guī)范性方面

(1)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流

裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；

(2)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；

(3)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；

(4)其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。

5.最佳方案的選擇

幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價(jià)格

低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。

6.從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)來看，實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類。

(1)實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)：對(duì)比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便可行等方面進(jìn)行全面分析，優(yōu)選最佳

裝置。

(2)實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)：緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢?duì)各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)正確、是否節(jié)省原料、涉

及的操作是否簡便易行、是否誤差較小等方面進(jìn)行全面分析，設(shè)計(jì)或優(yōu)選出最佳方案。

7.對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析評(píng)價(jià)

實(shí)驗(yàn)是手段，要達(dá)到目的還需對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)的分析、處理，去偽存真，由表及里,剝?nèi)ゼ?/p>

象方能識(shí)得廬山真面目。實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)品質(zhì)與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:

1)方案是否合理，這是決定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。

2）操作不當(dāng)引起的誤差。

3）反應(yīng)條件不足可導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生或反應(yīng)速率過慢引起實(shí)驗(yàn)誤差。

4）所用試劑不純，雜質(zhì)甚至參與反應(yīng)，均可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差等。

第三部分：典型例題剖析

高頻考點(diǎn)1考查氣體的制備的裝置及試劑的選擇

例1.（2022?安徽省廣德中學(xué)模擬預(yù)測）在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，不合理的是（不考慮尾氣處理問題）

選項(xiàng)化學(xué)試劑制備的氣體

碳酸鈣與稀鹽酸

ACO2

銅片與濃硫酸

BSO2

鋅粒與稀硫酸

CH2

D雙氧水和MnO202

【名師點(diǎn)睛】氣體制備實(shí)驗(yàn)中試劑的選擇和儀器的裝配

（1）試劑的選擇：以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，依據(jù)造氣原理，選擇方便、經(jīng)濟(jì)、安全的試劑，盡量做到有適

宜的反應(yīng)速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原

因是鹽酸是揮發(fā)性酸，用其制取的氫氣中常混有HC1氣體。

（2）儀器的裝配原則：在裝配儀器時(shí)，應(yīng)從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入

試劑；加入試劑時(shí)，先固后液；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先驗(yàn)純，再點(diǎn)燃酒精燈；連接導(dǎo)管時(shí)，對(duì)于洗氣裝置應(yīng)“長”

進(jìn)“短”出，球形干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出；先凈化后干燥。

【變式訓(xùn)練】（2022.江西撫州?模擬預(yù)測）在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，合理的是

選項(xiàng)化學(xué)試劑制備的氣體

AC2H5OH+H2so4（濃）C2H4

BMnCh+HCl（濃）Cl2

CMnOz+H2O2O2

氨水（濃）

DCaO+NH3

高頻考點(diǎn)2考查有機(jī)物的制備

例2.（2020?湖南高三零模）丙烯酸酯類物質(zhì)廣泛用于建筑、包裝材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料

之一。丙烯醇可用于生產(chǎn)甘油、塑料等。以丙烯醛為原料生產(chǎn)丙烯醇、丙烯酸的流程如圖所示：

I—上層液體啰穿一生一內(nèi)卻殷

丙烯解學(xué)與咯混合溶池上嗎四

<!）△②g

匚下層液體一^丙笳斛

已知:

①2cH2=CHCHO+NaOHCH2=CHCH2OH+CH2=CHCOONa

②2cH2=CHOONa+H2SO4-2cH2=CHCOOH+Na2SO4

③有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如表：

物質(zhì)丙烯醛丙烯醇丙烯酸四氯化碳

沸點(diǎn)/℃539714177

熔點(diǎn)/℃871291322.8

密度/g-ml?0.840.851.021.58

溶解性(常溫)易溶于水和有機(jī)溶劑溶于水和有機(jī)溶劑溶于水和有機(jī)溶劑難溶于水

(1)操作①需要連續(xù)加熱30min,所用裝置如圖所示。儀器L名稱是

(2)操作②使用的主要儀器是分液漏斗，在使用之前需進(jìn)行的操作是--

(3)操作④包括一、過濾、冰水洗滌、低溫吸干。

(4)操作⑤中，加熱蒸儲(chǔ)“下層液體”，分離出四氯化碳；再分離出丙烯醇(如圖)，要得到丙烯醇應(yīng)收集—(填

溫度)的儲(chǔ)分。圖中有一處明顯錯(cuò)誤，應(yīng)改為

(5)測定丙烯醇的摩爾質(zhì)量：準(zhǔn)確量取amL丙烯醇于分液漏斗中，燒瓶內(nèi)盛裝足量鈉粒。實(shí)驗(yàn)前量氣管B中

讀數(shù)為bmL,當(dāng)丙烯醇完全反應(yīng)后，冷卻至室溫、調(diào)平B、C液面，量氣管B的讀數(shù)為cmL。已知室溫下

氣體摩爾體積為VL-moP。

調(diào)平B、C液面的操作是一；實(shí)驗(yàn)測得丙烯醇的摩爾質(zhì)量為—g-moP(用代數(shù)式表示)。如果讀數(shù)時(shí)C管

液面高于B管，測得結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

【名師點(diǎn)睛】本題考查有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、條件控制、基本實(shí)驗(yàn)操作以及物質(zhì)結(jié)構(gòu)的有關(guān)檢測和判斷,

第⑴問考查了儀器的識(shí)別——球形冷凝管，第(2)問考查了儀器的使用——分液漏斗，第(3)(4)問考查了物質(zhì)

的分離提純，第(5)問考查了氣體體積的測定、摩爾質(zhì)量的計(jì)算及誤差分析。注意蒸福實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)的水銀

球應(yīng)與蒸儲(chǔ)燒瓶的支管口處相平，冷凝水從冷凝管的下口進(jìn)上口出；排水法測量氣體體積時(shí)一定要保證氣

體壓強(qiáng)和大氣壓相同，否則無法準(zhǔn)確知道氣體壓強(qiáng)無法進(jìn)行換算。

【變式訓(xùn)練】（2022?山東煙臺(tái)?三模）2吠喃甲酸乙酯常用于合成殺蟲劑和香料。實(shí)驗(yàn)室常由2吠喃甲酸

和乙醇在濃硫酸催化下反應(yīng)制備，其流程如下：

1（.OOH

已知：①2吹喃甲酸乙酯為無色液體，相對(duì)于水的密度為1.117,沸點(diǎn)為196℃；②2吠喃甲酸的沸點(diǎn)為230℃,

乙醇的沸點(diǎn)為78.4℃；③苯與水可形成共沸物，共沸點(diǎn)為69.25℃。

下列說法錯(cuò)誤的是

A.反應(yīng)時(shí)添加苯是為了將水及時(shí)從體系中移除，提高原料的利用率

B.蒸儲(chǔ)的目的主要是為了除去乙醇

C.洗滌、靜置分層后，水相從分液漏斗下層流出后，有機(jī)相從上口倒出

D.蒸儲(chǔ)用到的玻璃儀器有酒精燈、蒸儲(chǔ)燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶

高頻考點(diǎn)3考查物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

例3.（2022?全國?高三專題練習(xí)）次氯酸溶液是常用的消毒劑和漂白劑。某學(xué)習(xí)小組根據(jù)需要欲制備濃度

不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。

資料1：常溫常壓下，CLO為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8℃,42℃以上會(huì)分解生成Cb和02,CbO易溶于水

并與水立即反應(yīng)生成HClOo

資料2：將氯氣和空氣（不參與反應(yīng)）按體積比1：3混合通入潮濕的碳酸鈉中發(fā)生反應(yīng)2cl2+2Na2cCh+

H2O=C12O+2NaCl+2NaHCO3,用水吸收CbO（不含Cb）制得次氯酸溶液。

（裝置及實(shí)驗(yàn)）用以下裝置制備次氯酸溶液。

BCDE

回答下列問題:

（1）各裝置的連接順序?yàn)開-—E。

（2）裝置A中反應(yīng)的離子方程式是。

（3）實(shí)驗(yàn)中控制氯氣與空氣體積比的方法是o

（4）反應(yīng)過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是0

（5）裝置E采用棕色圓底燒瓶是因?yàn)閛

（6）若裝置B中生成的ChO氣體有20%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置E的水中，裝置E所得500mL

次氯酸溶液濃度為0.8mol/L,則至少需要含水8%的碳酸鈉的質(zhì)量為go

已知次氯酸可被H2O2、FeCL等物質(zhì)還原成C「。測定E中次氯酸溶液的物質(zhì)的量濃度的實(shí)驗(yàn)方案為：用

準(zhǔn)確量取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的溶液,再加入足量的溶液,

過濾，洗滌，真空干燥，稱量沉淀的質(zhì)量。（可選用的試劑：H2O2溶液、FeCb溶液、AgNCh溶液。）

【名師點(diǎn)撥】本題以制備次氯酸溶液為背景考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，側(cè)重考查學(xué)生知識(shí)綜合應(yīng)用、根據(jù)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行排列順、實(shí)驗(yàn)基本操作能力及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)

性質(zhì)以及對(duì)題目信息的獲取于使用，難度中等。

【變式訓(xùn)練】（2022?江西江西?模擬預(yù)測）氨基甲酸鏤（NH2cOONHq）可用于生產(chǎn)醫(yī)藥試劑、發(fā)酵促進(jìn)劑、

電子元件等，是一種可貴的氨化劑，某化學(xué)小組用下列實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備少量氨基甲酸鏤。下列說法

錯(cuò)誤的是

查閱資料：氨基甲酸鏤的性質(zhì)及工業(yè)制法如表所示。

物理性質(zhì)白色粉末，易溶于水，難溶于四氯化碳

化學(xué)性質(zhì)水解生成碳酸氫鏤，受熱分解生成尿素

工業(yè)制法2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(S)^<0

A.裝置I中膠皮管a的作用為平衡壓強(qiáng)，使液體順利滴下

B.裝置II、III、V中盛放的試劑依次為飽和Na2c。3溶液、濃硫酸、堿石灰

C.裝置IV的反應(yīng)溫度過高，會(huì)導(dǎo)致氨基甲酸鏤的產(chǎn)量降低

D.裝置VI中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2=CaC12+2NH3T+2H2O

高頻考點(diǎn)4考查定量測定型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

例4.(2021?吉林高三)2019年人教版新教材《化學(xué)必修1》新增了“研究與實(shí)踐”欄目，在“檢驗(yàn)食品中鐵

元素”的研究實(shí)踐中設(shè)置了菠菜中鐵元素的檢測。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)菠菜中的鐵元素(主要以難溶的FeC2O4形式

存在)進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)如下：

I.水煮檢驗(yàn)法：

IJZ溶液AMXCxiMht

CCU「未見明V壹*

掾作iL

色)卜U溶液，城色

II.灼燒檢驗(yàn)法:

溶液

K3[Fe(CN)?]有藍(lán)色沉淀生成

鹽酸酸浸

菠菜灰無色溶液B-KSCN溶液

過謔溶液呈淺紅色

(DCC14的作用為

(2)操作i中起分離作用的儀器名稱為=

⑶溶液A中未能檢測出Fe2+的可能原因是。

(4)取無色溶液B,先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈紅色。用離子方程式表示H2O2的作用:

(5)甲同學(xué)取少量無色溶液B,滴加酸性KMnCU溶液，振蕩后，溶液紫色消失，因此得出結(jié)論，溶液B含有

Fe2+o乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法不嚴(yán)謹(jǐn)，理由是o

(6)菠菜中鐵元素的含量可以用mg/100g表達(dá)，即每100g菠菜中含鐵元素的含量是多少mgoFe?+可以通過

KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定的方法來測定，準(zhǔn)確稱取500.0g菠菜樣品，充分燃燒成灰后，經(jīng)處理后將所得溶

液轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中并定容；從中取出25.00mL待測液置于錐形瓶中，再用2.000xl()4molLiKMnCU

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)稳?0.00mLKMnCU溶液時(shí)恰好完全反應(yīng)。菠菜中鐵元素的含量為______mg/100go

(保留3位有效數(shù)字)

【名師點(diǎn)睛】本題以菠菜中的鐵元素的檢測為背景考查定量實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，要求考生掌握實(shí)驗(yàn)原理與實(shí)

驗(yàn)操作的理解、物質(zhì)分離提純、元素化合物性質(zhì)、氧化還原反應(yīng)滴定、化學(xué)計(jì)算等，清楚實(shí)驗(yàn)原理是解題

的關(guān)鍵，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)與綜合運(yùn)用知識(shí)分析問題、解決問題的能力。本題重點(diǎn)(6),滴定計(jì)

算，要注意取的量和配制的量，同時(shí)要能知道滴定反應(yīng)的方程式，并且結(jié)合其關(guān)系式進(jìn)行計(jì)算。

【變式訓(xùn)練】（2022?山東青島.模擬預(yù)測）某化學(xué)小組用如圖裝置，模擬呼吸面具中的有關(guān)反應(yīng)測定樣品中

NazCh的純度。已知實(shí)驗(yàn)中NazCh樣品的質(zhì)量為8.0g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后共收集到標(biāo)準(zhǔn)狀況下1.12L氣體，下列說

法中錯(cuò)誤的是

A.裝置I中a的作用是保持上下壓強(qiáng)一致，使液體順利滴下

B.裝置ni中可觀察到淡黃色固體顏色逐漸變淺，最后變?yōu)榘咨腆w

C.裝置II的作用是除去揮發(fā)出來的HC1

D.樣品中NazCh的純度為48.75%

高頻考點(diǎn)5考查探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

例5.（2021?四川龍泉中學(xué)高三開學(xué)考試）某實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖裝置探究生鐵與少量濃硫酸反應(yīng)的

氣體產(chǎn)物。

（1）該實(shí)驗(yàn)的操作依次是（填序號(hào)）。

A.加熱a試管直到b中澄清石灰水變渾濁，熄滅酒精燈

B.將生鐵絲上提離開液面

C.連接好裝置，檢驗(yàn)氣密性，加入試劑

（2）b中的澄清石灰水變渾濁，甲同學(xué)認(rèn)為產(chǎn)生的氣體肯定是SO2,你同意嗎？為什么？0

（3）乙同學(xué)認(rèn)為該反應(yīng)過程中產(chǎn)生SO?、CCh、氏三種氣體，請(qǐng)用下列各裝置設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，來驗(yàn)證并測量

所產(chǎn)生的氣體。（圖中加熱裝置、夾持儀器省略，除裝置⑤外，其他裝置試劑均為足量）。

?②③④⑤

濃硫酸自

由B氧化銅粉末

國

酸性高鎰AgA

酸鉀溶液I濃硫酸

澄清石灰水

生鐵絲

i.裝置的連接順序（按產(chǎn)物氣流從左至右的方向）是

_>_>_>_>o（填裝置的編號(hào)）

ii.證實(shí)生成的氣體中同時(shí)存在S02和H2的現(xiàn)象是-

（4）已知A瓶中為200mL0.1000molL酸性KMnO4溶液。丙同學(xué)為測定