高純溴化氫中雜質的檢測2025-06-03實施2025-06-03實施河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。本文件起草單位：中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司。本文件主要起草人：倪珊珊、崔雯、陳潤澤、呂舜、孫加其、吝秀鋒、王佳佳、李欣。1范圍本文件規(guī)定了高純溴化氫中雜質的檢測原理、試劑或材料、儀器設備、樣品、測定步驟及結果處理等。本文件適用于經精制純化獲得的高純溴化氫中氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳含量，水含量，氯化氫含量，金屬離子含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5832.3氣體中微量水分的測定第3部分：光腔衰蕩光譜法GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T34972電子工業(yè)用氣體中金屬含量的測定電感耦合等離子質譜法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4樣品高純溴化氫樣品質量應符合表1的要求。表1溴化氫的技術指標氫氣(H?)含量(體積分數),10?氧氣+氬氣(O?+Ar)含量(體積分數),10?氮氣(N?)含量(體積分數),10?甲烷(CH?)含量(體積分數),10?一氧化碳(CO)含量(體積分數),10?二氧化碳(CO?)含量(體積分數),10?水(H?O)含量(體積分數),10?氯化氫(HC1)含量(體積分數),10??金屬離子(質量分數)含量，10??工2當樣品氣體經色譜柱分離后進入氦離子化檢測器時，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測器的收集極輸出相應的微電流，微電流經放大器放大后的電流訊號在一定范圍內與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰與標準氣體進行比較，根據保留時間定性，訊號大小定量，從而測定樣a)氦中氫氣標準氣體：含量為5×10??(體積分數);b)氦中氧氣+氬氣標準氣體：含量為5×10?(體積分數);c)氦中氮氣標準氣體：含量為5×10?(體積分數);d)氦中甲烷標準氣體：含量為5×10?(體積分數);e)氦中一氧化碳標準氣體：含量為5×10?(體積分數);f)氦中二氧化碳標準氣體：含量為5×10?(體積分數)。一氧化碳和二氧化碳含量測定的檢測限不大于0.01×10?(體積分數)。預分離柱：長0.6m,內徑3.2mm,內部裝填顆粒度為(60～80)目的CST碳分子篩不銹鋼色譜色譜柱1:長2.0m,內徑3.2mm,內部裝填顆粒度為(40～60)目的5A分子篩不銹鋼色譜柱或色譜柱2:長4.0m,內徑3.2mm,內部裝填顆粒度為(60～80)目的PorapakQ不銹鋼色譜柱或h)儀器測試氣路流程圖見附錄A。c)色譜柱溫度：60℃;d)檢測器溫度：150℃;標準氣應選用有證標準物質認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術平均值為定量標準，兩次峰面積的相3將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其平均值。5.5結果處理按公式(1)分別計算氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。Φ,——樣品氣中待測組分i的含量(體積分數，10?);Φsi·標準氣中待測組分i的含量(體積分數，10??):Ai樣品氣中待測組分i的峰面積；Asi——標準氣中待測組分i的峰面積；I——代表待測組分。6水含量的測定按GB/T5832.3的規(guī)定進行測定。7氯化氫含量的測定7.1原理當用一定頻率的紅外光照射某樣品時，若該樣品的分子中某基團的振動頻率與它相同，則物質就能吸收這種紅外光，若不同頻率的紅外依次通過測定樣品時，就會出現(xiàn)不同的強弱吸收現(xiàn)象，從而得到所測樣品的紅外光譜。根據郎伯-比爾定律，可實現(xiàn)對樣品的定量分析。7.2試劑或材料氦中氯化氫標準氣體：含量為50×10?(體積分數)。7.3儀器設備采用配備相應氣體池的傅立葉紅外光譜儀，儀器對氯化氫含量測定的檢測限不大于0.1×10?(體積分數)。7.4測定步驟7.4.1測定前準備按傅立葉紅外光譜儀說明書啟動儀器，并嚴格試漏，以保證管路氣密性。調整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。測定推薦條件如下：b)分辨率：4cm?1;c)氣體池溫度：40℃;d)氯化氫特征峰波數：2998cm?1。7.4.2標準氣體測定標準氣應選用有證標準物質認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定壓力進樣，待測定組分峰出完后，測其峰高，取平行測定兩次峰高的算術平均值為定量標準，兩次峰高的相對偏差應不大于5%。7.4.3樣品氣體測定4將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定壓力切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其平均值。7.5結果處理按公式(2)計算樣品氣中氯化氫的含量。A樣品氣中氯化氫的含量(體積分數，10??);α?——標準氣中氯化氫的含量(體積分數，10?);h——樣品氣中氯化氫的峰高；h?——標準氣中氯化氫的峰高。8金屬離子含量的測定按GB/T34972的規(guī)定進行測定。9精密度和準確度高純溴化氫中雜質的測定結果的相對標準偏差不大于5%。5(資料性)溴化氫中氫氣、氧氣+氬氣、