2025-06-03實施2025-06-03實施河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識本文件起草單位：中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司。本文件主要起草人：倪珊珊、鄭秋艷、崔雯、蘇子杰、滕瑩、魏曉娟、王本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氣體碳酰氟中雜質(zhì)的檢測原理、試劑或材料、儀器設備、樣品、測定下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法GB/T32386-2015電子工業(yè)用氣體六氟化鎢氫氣(H?)含量(體積分數(shù)),10?氧氣+氬氣(O?+Ar)含量(體積分數(shù)),10??氮氣(N?)含量(體積分數(shù)),10?一氧化碳(CO)含量(體積分數(shù)),10?二氧化碳(CO?)含量(體積分數(shù)),10??四氟化碳(CF4)含量(體積分數(shù)),10?三氟化氮(NF?)含量(體積分數(shù)),10?氧化亞氮(N?O)含量(體積分數(shù)),10?氟化氫(HF)含量(體積分數(shù)),10??采用氣路切換裝置的氦離子化檢測器的氣相色譜儀(GB/T28726)對各組分分析。當樣品氣體經(jīng)色譜柱分離后進入氦離子化檢測器時，與亞穩(wěn)態(tài)的氦發(fā)生非彈性碰撞而電離，在檢測器的收集極輸出相應的微電流，微電流經(jīng)放大器放大后的電流訊號在一定范圍內(nèi)與組分含量成正比。將樣品氣體的色譜峰與標準氣體進行比較，根據(jù)保留時間定性，訊號大小定量，從而測定樣品氣體中各組分載氣：高純氦氣，純度≥99.999×10?2(體積分數(shù));工2標準氣體：氦中氫氣標準氣體：含量為5×10-?(體積分數(shù));氦中氧氣+氬氣標準氣體：含量為5×10-6(體積分數(shù));氦中氮氣標準氣體：含量為5×10-?(體積分數(shù));氦中一氧化碳標準氣體：含量為5×10-6(體積分數(shù));氦中二氧化碳標準氣體：含量為5×10-?(體積分數(shù));氦中四氟化碳標準氣體：含量為5×10-6(體積分數(shù));氦中三氟化氮標準氣體：含量為5×10-6(體積分數(shù));氦中氧化亞氮標準氣體：含量為5×10-6(體積分數(shù));5.3儀器設備采用配備氣路切換裝置和氦離子化檢測器(PDHID)的氣相色譜儀，儀器對氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亞氮含量測定的檢測限不大于0.01×10?(體積分數(shù))。a)色譜柱預分離柱：長3.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的10%的KelF的紅色硅藻土填料的鎳色譜柱或其他等效色譜柱；色譜柱1:長3.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的13X分子篩不銹鋼色譜柱或其他等效色譜柱，該柱用于測定氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、一氧化碳的含量。色譜柱2:長3.0m,內(nèi)徑3.2mm,內(nèi)部裝填顆粒度為(60～80)目的HAYESEPQ不銹鋼色譜柱或其他等效色譜柱；該柱用于測定二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亞氮的含量。b)儀器氣路分析流程見附錄A。5.4測定步驟5.4.1測定前準備按GB/T28726的要求啟動儀器，并嚴格試漏，以保證管路氣密性。調(diào)整儀器各部件達到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。測定推薦條件如下：a)載氣流速：120mL/min;b)衰減：10??;c)色譜柱溫度：60℃;d)檢測器溫度：150℃;e)進樣體積：0.5mL;5.4.2標準氣體測定標準氣應選用有證標準物質(zhì)認定證書的標準氣體。在符合規(guī)定的測定條件下定體積進樣，待測定組分峰出完后，測其峰面積，取平行測定兩次峰面積的算術平均值為定量標準，兩次峰面積的相對偏差應不大于5%。5.4.3樣品氣體測定將待測樣品氣用取樣閥及取樣管與儀器進樣閥入口連接，充分置換取樣閥及其管道。按儀器操作規(guī)程，以定標時同樣的測定條件定體積切換進待測樣品氣。平行測定待測樣品氣至少兩次，取其平均值。5.5結(jié)果處理按公式(1)分別計算氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、四氟化碳、三氟化氮、氧化亞氮的含量。3Φ—樣品氣中待測組分i的含量(體積分數(shù)，10??);Φsi—標準氣中待測組分i的含量(體積分數(shù)，10??);Ai—樣品氣中待測組分i的峰面積；Asi—標準氣中待測組分i的峰面積；i—代表待測組分。6氟化氫含量的測定按GB/T32386-2015中規(guī)定的氟化氫含量的測定方法進行測定。7精密度和準確度碳酰氟中雜質(zhì)的測定結(jié)果的相對標準偏差不大于5%。4(資料性)碳酰氟中氫氣、氧氣+氬氣、氮氣、一氧化碳、二