知識點：碘量法測銅精礦中銅的含量情境五：銅礦石分析任務二：銅精礦中銅的測定一、碘量法測定銅的原理

碘量法測定銅的依據(jù)是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+與過量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定。有關反應如下：

2Cu2++4I-→

2CuI+I2或2Cu2++5I-→2CuI+I3-

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-二、儀器和試劑準備1.碘化鉀：AR級2.銅片

（≧99.99%）：將銅片放入微沸的冰乙酸（ρ=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和無水乙醇分別沖洗兩次以上，在100℃

烘箱中烘4min，冷卻，置于磨口瓶中備用。3.氟化氫銨飽和溶液：（貯存在乙烯瓶中）4.乙酸銨溶液

300g/L：稱取90g乙酸銨，置于400mL燒杯中，加入

150mL蒸餾水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀釋至300mL，混勻，此溶液pH值為5。

5.硫氰酸鉀（100g/L）：稱取10g硫氰酸鉀溶于400mL燒杯中，加

100mL水溶解。6.淀粉溶液

稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的蒸餾水稀釋至100mL,加熱煮沸，冷卻備用。7.乙酸銨溶液

300g/L：稱取90g乙酸銨，置于400mL燒杯中，加入

150mL蒸餾水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀釋至300mL，混勻，此溶液pH值為5。

8.硫代硫酸鈉（約0.04mol/L）（1）制備：稱取100g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）置于1000mL燒杯中，加入500mL無水碳酸鈉（4g/L）溶液，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至約10L，加入10mL三氯甲烷，靜止兩周，使用時過濾，補加1mL三氯甲烷，搖勻，靜置2h。三、分析步驟3.1精確稱取0.2000g銅精礦置于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加

入10mL濃鹽酸置于電熱板上低溫加熱3～5min。3.2將錐形瓶取下稍冷，加入5mL硝酸，蓋

上表皿，混勻，低溫加熱待試樣完全分

解，取下稍冷，用少量蒸餾水沖洗表皿，

繼續(xù)加熱蒸至近干，冷卻。3.3

用30mL蒸餾水沖洗表皿及杯壁，蓋上表皿，置于電熱板上煮沸，使可

溶性鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫。3.4

滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深為止，并過量3～5mL,然后滴加氟化氫

銨飽和溶液至紅色消失并且過量1mL混勻。3.4

加入2～3g碘化鉀搖動溶解。3.5

立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液繼

續(xù)滴定至淺藍色。3.5.1

加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好

消失為終點。3.5.2隨同試樣做空白試驗。3.6

硫代硫酸鈉標準溶液標定3.6.1

稱取0.080g(精確至0.0001g)處理過的純銅三份，分別置于

500mL錐形瓶中，加10mL硝酸(1+1)，于電熱板上低溫加熱

至溶解，取下，用水吹洗杯壁。3.6.2加入5mL硫酸(1+1)，繼續(xù)加熱蒸至近干。3.6.3

取下稍冷，用約40mL蒸餾水沖洗杯壁，加熱煮沸，使鹽類完

全溶解，取下，冷至室溫。3.6.4

加1mL冰醋(1+3)酸，加3mL氟化氫銨飽和溶液，加入2～3g碘化

鉀搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色。加入3.6.5加入2mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至淺藍色，加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點。3.6.6

隨同標定做空白試驗。按下式計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液的滴定度：

T=式中：

T——硫代硫酸鈉標準溶液對銅的滴定度，g/mL；

m——稱取純銅的質量，g；

V——滴定純銅所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；

V0——滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL。四、測定結果計算按下式計算銅質量的百分含量：式中：

w(Cu)——銅的質量分數(shù)，%；

T——硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定度,g/mL；

V——滴定試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

V0——滴定空白試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL。m——稱取的試樣質量，g。五、質量表格填寫XXXXXXXX實驗測試中心標準溶液原始記錄標準溶液名稱：配制方法校

正（方法、數(shù)據(jù)、結果）濃度：介質：試劑名稱及純度：中心編號：配制室溫：定容溫度：配制時間：年

月

日校正人：配制人：注：該標準溶液若無須校正時，此項可不填。XXXXXXXX實驗測試中心標準溶液領用登記表名稱標準溶液體積(mL)濃度（mg/mL）領用日期領用數(shù)量(mL)用

途領用人滴定分析原始記錄化驗批號計算公式：檢測項目方法依據(jù)標準溶液的標定、濃