專題13化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

【高考熱點(diǎn)與核心素養(yǎng)】在選擇題和非選擇題中考查儀器

的識(shí)別、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、裝置的作用、物質(zhì)的分離提純、

物質(zhì)的檢驗(yàn)等，綜合考查學(xué)生科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)、科學(xué)態(tài)度與

社會(huì)責(zé)任的核心素養(yǎng)。

考點(diǎn)1化學(xué)基本儀器及基本操作

核心I回顧

1.儀器的識(shí)別

(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器

①試管②蒸發(fā)皿③坦堪④圓底燒瓶⑤平底燒瓶

⑥燒杯⑦蒸儲(chǔ)燒瓶⑧錐形瓶⑨集氣瓶

⑩廣口瓶?燃燒匙

(2)用于提純、分離和干燥的儀器

①普通漏斗②分液漏斗③球形干燥管

⑶常用計(jì)量儀器

UH

①②③④⑤⑥

①量筒②容量瓶③酸式滴定管④堿式滴定管⑤溫

度計(jì)⑥托盤天平

(4)其他儀器

飛M小1

①直形冷凝管②表面皿③滴瓶④膠頭滴管

2.儀器選擇的方法

(1)容器的選擇：少量液體的實(shí)驗(yàn)用試管，較大量液體的實(shí)

驗(yàn)用燒瓶，蒸發(fā)結(jié)晶用蒸發(fā)皿，對(duì)固體高溫灼燒用生埸。

(2)量器的選擇：粗略量取液體的體積用量筒，精確量取液

體的體積用滴定管。

(3)漏斗的選擇：進(jìn)行過濾操作時(shí)用漏斗，組裝簡易氣體發(fā)

生裝置用長頸漏斗，組裝控制反應(yīng)速率的氣體發(fā)生裝置用分液漏

斗。

(4)除雜儀器的選擇：所用除雜試劑是固體時(shí)用干燥管，所

用除雜試劑為液體時(shí)用洗氣瓶。

3.基本實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的問題

(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及

氧化性溶液。

(2)容量瓶不能長期存放溶液，不能直接溶解或稀釋，更不

能作為反應(yīng)容器，也不可加熱烘干，瓶塞不可互換。

(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱，應(yīng)墊石棉網(wǎng)。

(4)用pH試紙檢測溶液時(shí)不能潤濕，不能用試紙直接蘸取待

測液。試紙檢驗(yàn)氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鐐

子夾取。

(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回

原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。

(6)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測液潤洗。

(7)溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時(shí)不能與

容器內(nèi)壁接觸。

(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加

熱或量取熱的溶液。

題I組I訓(xùn)練

題組一儀器的選擇和使用

L(2020?開封質(zhì)檢)下列實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)用于銅與濃硫酸反應(yīng)制

取二氧化硫和硫酸銅晶體，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

反應(yīng)后的

.混合物

A.制取并收集B.向反應(yīng)后的混合

二氧化硫物中加水稀釋

C.過濾出稀釋后混D.將硫酸銅溶液蒸發(fā)

合物中的不溶物濃縮后冷卻結(jié)晶

解析二氧化硫密度比空氣大，應(yīng)用向上排空氣法收集，導(dǎo)

氣管應(yīng)該長進(jìn)短出，A項(xiàng)錯(cuò)誤;反應(yīng)后的混合物中還含有濃硫酸,

不能將水加入濃硫酸中，而應(yīng)將反應(yīng)后的混合液緩慢倒入水中并

不斷攪拌，B項(xiàng)錯(cuò)誤；轉(zhuǎn)移液體需要引流，防止液體飛濺，C項(xiàng)

錯(cuò)誤；蒸發(fā)濃縮液體可用燒杯，在加熱過程中需要墊石棉網(wǎng)，并

用玻璃棒不斷攪拌，D項(xiàng)正確。

答案D

2.（2020?大連一模）廢定影液含Ag（S2（W廠和Br一等，實(shí)驗(yàn)

室從中回收Ag和Br2的主要步驟為：向廢定影液中加入Na2s

溶液沉淀銀離子，過濾、洗滌、干燥，灼燒Ag2s制取金屬Ag；

制取CL并將CL通入濾液中氧化Br，再用苯萃取分液。其中

部分實(shí)驗(yàn)操作的裝置如圖所示，下列敘述正確的是（）

甲乙

A.用裝置甲分離Ag2s時(shí)，用玻璃棒不斷攪拌

B.用裝置乙在通風(fēng)櫥中高溫灼燒Ag2s制取Ag

C.用裝置丙制備Ch

D.用裝置丁分液時(shí)，先放出水層再換個(gè)燒杯繼續(xù)放出有機(jī)

層

解析過濾時(shí)，不能用玻璃棒攪拌，以免濾紙破損，A項(xiàng)錯(cuò)

誤；灼燒固體應(yīng)在培蝸中進(jìn)行，不能用蒸發(fā)皿，B項(xiàng)錯(cuò)誤；高鎰

酸鉀具有強(qiáng)氧化性，在常溫下，濃鹽酸與高鎰酸鉀能夠反應(yīng)生成

氟氣，C項(xiàng)正確；分液時(shí)，為避免液體重新混合而污染，下層液

體從下端流出，上層液體從上口倒出，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案C

3.下列圖示方法不能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()

A.實(shí)驗(yàn)室制取B.分離Si()2

并收集NH3和NH.C1

C.檢驗(yàn)草酸晶體中D.驗(yàn)證熱穩(wěn)定性：

是否含有結(jié)晶水

Na2C()3>NaHC()3

解析氯化鐵和氫氧化鈣加熱可以制氨氣，氨氣密度比空氣

小，用向下排空氣法收集，試管口放一團(tuán)棉花防止氨氣逸散到空

氣中，A項(xiàng)正確；SiO2受熱不反應(yīng)，NH4。受熱分解生成HC1

和N%氣體，HC1和N%氣體遇冷重新生成NHd,附在圓底

燒瓶下方，從而實(shí)現(xiàn)SiOz和NH4a的分離，B項(xiàng)正確；無水硫

酸銅遇水變藍(lán)，且草酸中含有氫元素，變藍(lán)不能說明草酸中含結(jié)

晶水，C項(xiàng)錯(cuò)誤；碳酸鈉受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解生

成碳酸鈉、水和二氧化碳，所以要驗(yàn)證熱穩(wěn)定性，碳酸鈉應(yīng)該在

大試管中、碳酸氫鈉在小試管中，D項(xiàng)正確。

答案C

4.如圖所示是幾種常見的加熱裝置

D

請(qǐng)回答下列問題:

(1)A、B、C、D四裝置都是用酒精燈直接加熱，E、F裝置

加熱時(shí)需墊上。其中F裝置中對(duì)試管的加熱方

式是________,采用這種加熱方式的目的是

⑵用％還原CuO可選用(填字母，下同)

裝置。

(3)加熱NH4C1與Ca(OH)2的固體混合物制N%可選用

________裝置。

(4)膽磯中結(jié)晶水含量的測定可選用裝置。

(5)乙酸乙酯的制備可選用裝置。

(6)MnO2與濃鹽酸混合制Ck可選用裝置。若該裝

置只加熱液體時(shí)，容器內(nèi)必須放o

解析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有三種加熱方法。①直接加熱：在較高溫

度下不分解的溶液或純液體可裝在燒杯、燒瓶中墊上石棉網(wǎng)進(jìn)行

加熱。②水浴加熱：當(dāng)被加熱物質(zhì)要求受熱均勻，且溫度不能超

過100℃時(shí)，用水浴加熱；加熱溫度在90℃以下時(shí)，可將盛物

容器部分浸在水浴中。③油浴、沙浴加熱：若需加熱到100?

250°C時(shí)，可選油浴加熱；若需加熱到更高溫度時(shí)可選沙浴加熱。

⑴試管可直接加熱，燒瓶、燒杯需要墊上石棉網(wǎng)加熱。F裝置中，

試管置于水中加熱，這是水浴加熱的方式。水浴加熱可使儀器受

熱均勻，便于控制溶液的溫度。⑵用％還原CuO需要加熱，

可選用A中的硬質(zhì)玻璃管裝置。（3）加熱固體混合物制取氣體應(yīng)

選用C裝置。（4）加熱膽隊(duì)失去結(jié)晶水，測定反應(yīng)前后固體的質(zhì)

量即得膽研中結(jié)晶水的含量，固體灼燒應(yīng)在用堵中進(jìn)行，故選用

D裝置。（5）實(shí)驗(yàn)室用加熱乙醇、乙酸和濃硫酸混合物的方法制

備乙酸乙酯，可用大試管作反應(yīng)器，故選用B裝置。（6）固體與

液體共熱制氣體，應(yīng)選用E裝置。若該裝置只加熱液體時(shí)，為

了防止液體暴沸，應(yīng)加入少量的碎瓷片或沸石。

答案（1）石棉網(wǎng)水浴加熱使儀器受熱均勻，便于控制

溶液的溫度

⑵A（3）C（4）D（5）B

（6）E碎瓷片或沸石

題組二化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作

5.（2019?天津高考）下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置能達(dá)到目的的是

餡和食捻水

濃硫酸澳水

混合濃硫酸和配制一定濃度證明乙快可使

收集N（h氣體

乙醇的溶液濱水褪色

解析混合濃硫酸和乙醇時(shí)，將濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注

入乙醇中，并不斷攪拌，A項(xiàng)錯(cuò)誤；配制一定濃度的溶液，定容

時(shí)視線與容量瓶的刻度線相平，B項(xiàng)正確；NO2的密度比空氣的

密度大，應(yīng)用向上排空氣法收集，導(dǎo)管應(yīng)長進(jìn)短出，C項(xiàng)錯(cuò)誤；

電石與水反應(yīng)制得的乙塊中含有H2s等雜質(zhì)，用澳水檢驗(yàn)乙塊

前，要先通過硫酸銅溶液除去H2s等雜質(zhì)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案B

6.（2019?江蘇高考）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

氣體

NaOH溶液

甲乙

A.用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pH

B.將4.0gNaOH固體置于100mL容量瓶中，加水至刻度,

配制L000mol-L-1NaOH溶液

C.用裝置甲蒸干A1CL溶液制無水A1CL固體

D.用裝置乙除去實(shí)驗(yàn)室所制乙烯中的少量SO?

解析用水潤濕的pH試紙測量溶液的pH,相當(dāng)于將溶液

稀釋，會(huì)出現(xiàn)誤差，A項(xiàng)錯(cuò)誤；氫氧化鈉不能直接置于容量瓶中，

氫氧化鈉溶于水會(huì)放熱引起實(shí)驗(yàn)誤差或炸裂容量瓶，B項(xiàng)錯(cuò)誤；

用甲裝置蒸干氯化鋁溶液，由于AP+會(huì)發(fā)生水解，加熱后水解程

度增大，蒸發(fā)所得的產(chǎn)物為氫氧化鋁固體，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NaOH能

與SO2溶液反應(yīng)，而不能與乙烯反應(yīng)，D項(xiàng)正確。

答案D

7.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的說法正確的是（）

A.向飽和氯化鈉溶液中先通入過量二氧化碳再通入氨氣，

可制得大量碳酸氫鈉固體

B.為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，燒杯、錐形瓶和容量瓶等儀器應(yīng)洗

滌干凈，必須烘干后使用

C.將含有少量乙烯的甲烷氣體依次通過足量酸性高鎰酸鉀

溶液、足量堿石灰，可除去甲烷中的乙烯雜質(zhì)

D.中和滴定實(shí)驗(yàn)中滴定管中液體流速宜先快后慢，滴定時(shí)

眼睛注視滴定管中液體刻度的變化

解析CO2在水中的溶解度不大，氨氣在水中的溶解度很

大，應(yīng)該先通入氨氣，使溶液呈堿性，以利于吸收更多的CO2,

產(chǎn)生更多的NaHCOs,A項(xiàng)錯(cuò)誤；錐形瓶、容量瓶中有少量的蒸

儲(chǔ)水，不影響滴定結(jié)果或配制溶液的濃度，并且加熱烘干時(shí)可能

會(huì)影響刻度，造成誤差，所以不需要烘干錐形瓶或容量瓶，B項(xiàng)

錯(cuò)誤；酸性高雄酸鉀溶液可以將乙烯氧化為二氧化碳，足量堿石

灰可吸收二氧化碳和水蒸氣，即可得純凈的甲烷，C項(xiàng)正確；中

和滴定實(shí)驗(yàn)中滴定管中液體流速可以先快速滴加，接近終點(diǎn)時(shí)再

緩慢滴加，滴定時(shí)眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化，不能注視

滴定管中溶液刻度的變化，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案C

8.（2020?廣東線上考試）下列說法正確的是（）

A.用苯萃取濱水中的Br2,分液時(shí)先從分液漏斗下口放出

水層，再從上口倒出有機(jī)層

B.欲除去H2s氣體中混有的HCL可將混合氣體通入飽和

Na2s溶液

C.乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，要將導(dǎo)管插入飽和碳酸鈉溶液底

部以利于充分吸收乙酸和乙醇

D.用pH試紙分別測量等物質(zhì)的量濃度的NaCN和NaClO

溶液的pH,可比較HCN和HC1O的酸性強(qiáng)弱

解析苯的密度比水小，萃取后有機(jī)層位于上層，水層位于

下層，分液時(shí)先從分液漏斗下口放出水層，再從上口倒出有機(jī)層，

A項(xiàng)正確；112s與Na2s溶液能夠發(fā)生反應(yīng)生成NaHS,因此不

能用飽和Na2s溶液，而用飽和NaHS溶液除去H2s氣體中混有

的HC1,B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，導(dǎo)管口需在液面上方，

防止倒吸，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NaClO具有漂白性，不能用pH試紙測定

溶液的pH,D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案A

■方法技巧a

化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作答題規(guī)范

(1)測定溶液pH的操作

將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃

棒蘸取少量待測液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡

對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。

(2)沉淀劑是否過量的判斷方法

①靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生,

則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。

②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少

量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過

量，否則沉淀劑不過量。

(3)洗滌沉淀操作

把蒸偷水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸

儲(chǔ)水濾出，重復(fù)2?3次即可。

(4)判斷沉淀是否洗凈的操作

取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證

明沉淀已經(jīng)洗凈。

(5)裝置氣密性檢查

①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱

試管，觀察現(xiàn)象：若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口

有一段水柱，表明裝置氣密性良好。

②帶有長頸漏斗的裝置如圖：用止水夾夾緊燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣

管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停

止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱不變化，則裝置氣密性

良好。

⑹從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作

①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)一結(jié)晶一過濾。

②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)

晶f過濾。

考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)

核I心I回I顧

1.常見陰離子的檢驗(yàn)

(1)利用酸堿指示劑檢驗(yàn)

「滴入酚猷溶液，溶液變紅色

OH--

「滴入紫色石蕊溶液，溶液變藍(lán)色

(2)利用鹽酸和其他試劑檢驗(yàn)

COf：先加入BaCL或CaCL溶液后生成白色沉淀，再加

稀鹽酸沉淀溶解，并放出能使澄清石灰水變混濁的無色無味的氣

體。

SOf：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCL溶液,

產(chǎn)生白色沉淀。

SO3：先加入BaCL溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放

出無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。

⑶利用AgNOKHNCh酸化)溶液檢驗(yàn)

___＞硝酸酸

一二化的硝A白色沉淀

一"酸銀溶?淺黃色沉淀

"液?黃色沉淀

(4)利用某些特征反應(yīng)檢驗(yàn)

r：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍(lán)色(或加入氯水和四氯

化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。

2.常見陽離子的檢驗(yàn)

H+—＞滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色

「C112+—產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

—F1+—產(chǎn)生紅褐色沉淀

_2+J先產(chǎn)生白色沉淀，然后迅速變成

用NaOH—一°「灰綠色，最終變?yōu)榧t褐色

溶液檢測_產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加入NaOH

一溶液，白色沉淀又會(huì)溶解

_共熱生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊

''一|試紙變藍(lán)的氣體

—火焰呈紫色（透過藍(lán)色鉆玻璃）

焰色反應(yīng)一

」Na+一火焰呈黃色

「Fe3+—加入KSCN溶液呈紅色

特殊檢驗(yàn)法一①加入KSCN溶液無現(xiàn)象，滴加新

制氯水或雙氧水后溶液呈紅色

②滴加少量酸性KMnO,溶液，酸

—Fe2—>

性KMnO.溶液褪色

③滴加-Fe（CN）6,有藍(lán)色沉淀

、生成

題I組訓(xùn)I練

1.下列關(guān)于物質(zhì)檢驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是（）

A.用水可以鑒別苯、四氯化碳和乙醇

B.向某溶液中滴加氯水，溶液變黃色，原溶液一定含有Fe2

+

C.向溶液中滴加少量的鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，則原溶液可

能含有Aior

D.向溶液中加氯化鋼溶液和稀硝酸，產(chǎn)生白色沉淀，則原

溶液可能含soi-

解析苯的密度比水小，與水互不相溶，在上層；四氯化碳

的密度比水大，與水互不相溶，在下層；而乙醇與水互溶，A項(xiàng)

正確。含F(xiàn)e3+和碘單質(zhì)的水溶液都顯黃色，原溶液也可能含有I

+

B項(xiàng)錯(cuò)誤。AlOr+H+H2O=Al（OH）3I,則向溶液中滴加

少量的鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，則原溶液可能含有A1O3,C項(xiàng)正

確。BaSCh可被硝酸氧化為硫酸鎖，難溶于硝酸，原溶液可能含

sor,D項(xiàng)正確。

答案B

2.（2020?遼寧六校聯(lián)考）用下面的方案進(jìn)行某些離子的檢驗(yàn)，

其中方案設(shè)計(jì)嚴(yán)密的是（）

足量稀硝酸BaCb溶液

A.檢驗(yàn)試液中的SO/：試液--------無沉淀---------

白色沉淀

濃鹽酸品紅

B.檢驗(yàn)試液中的SOM：試液-----^氣體一一^褪色

H2O2淀粉溶液

C.檢驗(yàn)試液中的試液——>棕黃色溶液------^藍(lán)色

溶液

足量稀BaCL

D.檢驗(yàn)試液中的cor：試液------->白色沉淀

足量稀鹽酸

------->沉淀溶解

解析若溶液中含有sor,加入硝酸會(huì)把sor氧化為

SOr,和BaCL反應(yīng)生成白色沉淀BaSCh,A項(xiàng)錯(cuò)誤；試液中加

入濃鹽酸產(chǎn)生的氣體能使品紅褪色，若該氣體為二氧化硫，原溶

液中可能含HSO3,該氣體也可能是氯氣，B項(xiàng)錯(cuò)誤；試液加入

過氧化氫「氧化為單質(zhì)L,遇淀粉變藍(lán)，C項(xiàng)正確；原溶液中含

有COM或SO"試液中加入氯化領(lǐng)溶液生成白色沉淀，可能是

BaCCh或BaSCh沉淀，加入鹽酸沉淀均溶解，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案C

3.（2020?韓城聯(lián)考）為檢驗(yàn)?zāi)撤N鈉鹽溶液中含有的陰離子是

sor>co歹還是OH，cr,下面設(shè)計(jì)的方案中合理的是（）

A.檢驗(yàn)cor；向待測液中加入足量的鹽酸產(chǎn)生氣泡，將

氣體通入濃Ba（OH）2溶液有白色沉淀生成

B.檢驗(yàn)SOF：向待測液中加入鹽酸至酸性，未見沉淀或氣

體生成，再加入BaCL溶液出現(xiàn)白色沉淀

C.檢驗(yàn)OHZ向待測液中加入石蕊溶液，溶液變紅色

D.檢驗(yàn)。一：向待測液中加入AgNCh溶液和稀鹽酸的混合

液，有白色渾濁物出現(xiàn)

解析待測液與鹽酸產(chǎn)生的氣體通入濃Ba（OH”溶液有白

色沉淀生成，與鹽酸反應(yīng)的離子不一定是COM,還可能是HCOf

或SO歹等，A項(xiàng)錯(cuò)誤；先在待測溶液中加入鹽酸，排除SO廠以

外的其他陰離子及Ag+的干擾，再用BaCL檢驗(yàn)SO7的存在，B

項(xiàng)正確；溶液中若有OIF,OH」會(huì)使溶液變成藍(lán)色，C項(xiàng)錯(cuò)誤;

AgNCh溶液和稀HC1混合就有白色渾濁物，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案B

考點(diǎn)3物質(zhì)的分離和提純

核I心I回I顧

1.物質(zhì)分離與提純的“四原則”和“三必須”

（1）“四原則”

①不增，不得引入新雜質(zhì)。

②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)。

③易分離，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離。

④易復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。

（2）“三必須”

①除雜試劑必須過量。

②過量試劑必須除盡（除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注

意加入試劑的順序）。

③選擇最佳的除雜途徑。

2.物質(zhì)分離與提純的常用方法

（1）升華法（2）過濾法（3）蒸儲(chǔ)法（4）萃取分液法

（5）洗氣法（6）灼燒法

3.物質(zhì)分離與提純的常見類型

（1）“固+固”混合物的分離（提純）

加熱■升華法：如Naci和L

均易溶結(jié)晶法：如KN（%和NaCl

固+固---加水—避溶4?易溶

二儕十易冶過濾法：如NaCl和Mg（。卜

上或特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

（2）“固+液”混合物的分離（提純）

一「萃取法：如從碘水中提取碘

產(chǎn)^-―蒸發(fā)結(jié)晶：從NaCl溶液中獲得NaCl

-降溫結(jié)晶：從KN（）溶液中獲取KNO

固十液3

（3）“液+液”混合物的分離（提純）

互溶且沸點(diǎn)不同蒸播法：如酒精和水，從石油

液+液—中獲取汽油、煤油

不互溶且密度不同分液法：如油和水、乙酸乙酯

和飽和Na2（X）3溶液

（4）“氣+氣”混合物的分離（提純）

[—洗氣法：如C（）2中的HC1（飽和NaHC（）3溶液）

氣+氣一

灼燒法：如N2中的。2（灼熱的銅網(wǎng)）；

如CO中的C（）?（灼熱的碳）

題I組I訓(xùn)練

1.（2020?全國卷I）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)

目的的是（）

氣體（雜質(zhì)）方法

通過酸性高銃酸鉀溶液

ASO2(H2S)

BCh(HCl)通過飽和的食鹽水

通過灼熱的銅絲網(wǎng)

CN2(O2)

通過氫氧化鈉溶液

DNO(NO2)

解析SO2和H2s都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高鏤

酸鉀溶液氧化，在用酸性高鎰酸鉀溶液除雜質(zhì)H2s時(shí)，SO2也會(huì)

被吸收，A項(xiàng)符合題意；氤氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用

飽和食鹽水除去，飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時(shí)，也會(huì)抑

制氯氣在水中的溶解，B項(xiàng)不符合題意；氮?dú)庵谢煊猩倭垦鯕猓?/p>

在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時(shí)，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu+

O2A,2CUO,而銅與氮?dú)鉄o法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去

雜質(zhì)氧氣，C項(xiàng)不符合題意；NO2可以與NaOH發(fā)生反應(yīng)：2NCh

+2NaOH=NaNO3+NaNOz+H2O,NO與NaOH溶液不能發(fā)

生反應(yīng)；盡管NO可以與NO?一同跟NaOH發(fā)生反應(yīng)：NO+

NOi+2NaOH=2NaNO2+H2O,但由于雜質(zhì)的含量一般較少，

不會(huì)對(duì)NO的量產(chǎn)生較大的影響，D項(xiàng)不符合題意。

答案A

2.(2020?全國卷H)某白色固體混合物由NaCKKCK

MgS()4、CaC()3中的兩種組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反應(yīng)，通過

鉆玻璃可觀察到紫色；③向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉淀。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可判斷其組成為()

A.KC1、NaClB.KCUMgSO4

C.KCKCaCO3D.MgSO4>NaCl

解析①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，則不含

CaCO3,排除C項(xiàng)；②做焰色反應(yīng)，通過鉆玻璃可觀察到紫色，

可確定含有鉀元素，即含有KC1;③向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉

淀，則應(yīng)含有MgSOj,綜合以上分析，混合物由KC1和MgSCh

兩種物質(zhì)組成，故選B。

答案B

3.下列實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方案

去除甲烷中少量的氣體依次通過酸性高銃酸鉀溶

A

乙烯液和濃硫酸洗氣

去除乙酸乙酯中少

B加入燒堿溶液洗滌、分液

量的乙酸

向硫酸核飽和溶液中滴加幾滴

C蛋白質(zhì)鹽析

雞蛋清溶液，再加入蒸儲(chǔ)水

D制備無水酒精向乙醇溶液中加入生石灰、過濾

解析酸性高錘酸鉀可以將乙烯氧化為CO2,A項(xiàng)錯(cuò)誤；加

入燒堿溶液會(huì)導(dǎo)致乙酸乙酯水解，B項(xiàng)錯(cuò)誤；蛋白質(zhì)遇濃鹽溶液

會(huì)沉淀析出，C項(xiàng)正確；加入生石灰蒸館制得無水酒精，D項(xiàng)錯(cuò)

誤。

答案C

4.（2020?山東學(xué)業(yè)水平等級(jí)考試）實(shí)驗(yàn)室分離Fe3+和A「+的

流程如下：

A產(chǎn)乙醒

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCLJ,該配離子在

乙醛（EtzO,沸點(diǎn)34.6℃）中生成締合物Et2O?H+?[Fe04「。下列

說法錯(cuò)誤的是（）

A.萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸儲(chǔ)時(shí)選用直形冷凝管

解析萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)錯(cuò)誤；

分液時(shí)，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體

由分液漏斗下口放出，下層液體放完后，密度小的上層液體從分

液漏斗上口倒出，B項(xiàng)正確；Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，

該離子在乙醛中生成締合物，乙醛與水不互容，故分液后水相為

無色，則水相中不再含有Fe3+,說明已經(jīng)達(dá)到分離目的，C項(xiàng)

正確；蒸館時(shí)選用直形冷凝管，能使館分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，

而不會(huì)殘留在冷凝管中，D項(xiàng)正確。

答案A

專題微練13化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

一、選擇題（每小題只有一個(gè)選項(xiàng)符合題目要求）

1.（2020?山東學(xué)業(yè)水平等級(jí)考試）實(shí)驗(yàn)室中下列做法錯(cuò)誤的

是（）

A.用冷水貯存白磷

B.用濃硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿

D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒

解析白磷著火點(diǎn)低，易自燃，且密度比水大，常保存在冷

水中，A項(xiàng)正確；濃硫酸有吸水性且不與SO2反應(yīng)，可用濃硫酸

干燥SO2,B項(xiàng)正確；蒸發(fā)皿可直接加熱，蒸發(fā)操作時(shí)，用酒精

燈直接加熱蒸發(fā)皿，C項(xiàng)正確；K燃燒有K2O2、KOz生成，K2O2>

KO2和CO2反應(yīng)產(chǎn)生02,不能用CO2滅火器撲滅金屬鉀的燃燒,

D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案D

2.（2020?全國卷ID）噴泉實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。應(yīng)用下列各組

氣體一溶液，能出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象的是（）

氣體溶液

AH2s稀鹽酸

BHC1稀氨水

CNO稀112so4

飽和溶液

DCO2NaHCCh

解析由于硫化氫氣體和鹽酸不發(fā)生反應(yīng)且硫化氫在水中

的溶解度較小，燒瓶內(nèi)外壓強(qiáng)差變化不大，不會(huì)出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，

A項(xiàng)錯(cuò)誤；氯化氫可以和稀氨水中的一水合氮發(fā)生反應(yīng)，使燒瓶

內(nèi)外產(chǎn)生較大壓強(qiáng)差，能夠出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，B項(xiàng)正確；一氧化氮

不與硫酸發(fā)生反應(yīng)且不溶于水，燒瓶內(nèi)外不會(huì)產(chǎn)生壓強(qiáng)差，不會(huì)

出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，C項(xiàng)錯(cuò)誤；二氧化碳不會(huì)溶于飽和碳酸氫鈉溶液

中，燒瓶內(nèi)外不會(huì)產(chǎn)生壓強(qiáng)差，不會(huì)出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案B

3.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的敘述正確的是（）

A.制備乙酸乙酯時(shí)，將乙醇和乙酸依次加入濃硫酸中

B.用苯萃取濱水中的溟時(shí)，將溟的苯溶液從分液漏斗下口

放出

C.在蒸僧操作中，應(yīng)先通入冷凝水后加熱蒸鐳燒瓶

D.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體時(shí)，引流用的玻璃棒不可以接觸容

量瓶內(nèi)壁

解析濃硫酸溶于水放出大量的熱，且密度比水大，為防止

酸液飛濺，應(yīng)先在燒瓶中加入一定量的乙醇和乙酸，然后再慢慢

加入濃硫酸，邊加邊振蕩，A項(xiàng)錯(cuò)誤；苯的密度比水的密度小，

分層后有機(jī)層在上層，則溪的苯溶液從分液漏斗上口倒出，B項(xiàng)

錯(cuò)誤；蒸儲(chǔ)時(shí)，應(yīng)先通冷凝水后加熱蒸儲(chǔ)燒瓶，C項(xiàng)正確；引流

時(shí)玻璃棒下端在刻度線以下，玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁，D項(xiàng)

錯(cuò)誤。

答案C

4.（2020?湖南聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

甲乙

A.用裝置甲驗(yàn)證N%極易溶于水

B.用50mL量筒量取10mol?Lf硫酸2mL,加水稀釋至

20mL,配制1mobL-1稀硫酸

C.用pH試紙測量氯水的pH

D.用裝置乙制取無水FeCh

解析將膠頭滴管中的水?dāng)D入燒瓶，若氮?dú)鈽O易溶于水，則

燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)降低，氣球會(huì)鼓起來，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A項(xiàng)正確；

量取2mL硫酸應(yīng)選擇10mL的量筒，稀釋時(shí)要把濃硫酸加入

水中，且不能在量筒中進(jìn)行，B項(xiàng)錯(cuò)誤；氯水中的次氯酸具有漂

白性，不能用pH試紙測其pH值，C項(xiàng)錯(cuò)誤；氯化鐵易水解生

成氫氧化鐵和HC1,加熱促進(jìn)水解，而且鹽酸易揮發(fā)，所以蒸干

最終得不到無水FeCL3,D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案A

5.（2020?長郡中學(xué)三模）完成下列實(shí)驗(yàn)所需選擇的裝置或儀

器都正確的是（）

選項(xiàng)ABCD

分離CC14除去水中的稱取NaOH

實(shí)驗(yàn)制取NO

中的E氯化鈉固體

*NaOH附體

匹O成

裝置或儀器

24X點(diǎn),含炭粉

解析L溶于CCL,不能用分液的方法分離，由于L和CC14

的沸點(diǎn)不同，可用蒸甯的方法進(jìn)行分離，A項(xiàng)錯(cuò)誤；加熱時(shí)，水

易揮發(fā)，但NaCl不揮發(fā)，所以可以采用蒸儲(chǔ)的方法除去水中的

NaCI,B項(xiàng)正確；制取NO時(shí)，長頸漏斗的下端應(yīng)伸入錐形瓶

的液面以下，防止生成的NO氣體從長頸漏斗逸出，C項(xiàng)錯(cuò)誤；

NaOH具有強(qiáng)腐蝕性且易潮解，為防止NaOH腐蝕托盤和紙張,

應(yīng)放置在燒杯中稱量，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案B

6.（2020?瀘州質(zhì)檢）下列有關(guān)裝置對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)的說法正確的是

（）

A.①可用于制取H2,且活塞a處于打開狀態(tài)

B.②可用于收集NH3

C.③可用于固體NH4cl和I2的分離

D.④可用于分離L的CCL溶液，導(dǎo)管b的作用是滴加液

體

解析①可用于制取H2,且活塞a處于打開狀態(tài)時(shí)，稀硫

酸和鋅粒發(fā)生反應(yīng)，生成氫氣，A項(xiàng)正確；N%密度比空氣小，

應(yīng)短進(jìn)長出，且氟極易溶于水，會(huì)發(fā)生倒吸，B項(xiàng)錯(cuò)誤；加熱氯

化鐵分解，碘升華，NH4cl和12的固體混合物不能用加熱的方

法分離，C項(xiàng)錯(cuò)誤；導(dǎo)管b的作用是平衡壓強(qiáng)，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案A

7.（2020?廣東六校聯(lián)考）下列圖示實(shí)驗(yàn)正確的是（）

A.制取蒸你水B.制取并收集氨氣

乙醉、

濃硫酸、碳酸氫

冰醋酸,鈉粉末

澄

清

石

灰

水

C.乙酸乙酯的制備D.碳酸氫鈉受熱分解

解析應(yīng)使用冷凝管使蒸儲(chǔ)水冷凝，A項(xiàng)錯(cuò)誤；不能用無水

氯化鈣干燥氨氣，且收集氨氣時(shí)導(dǎo)管應(yīng)伸入試管底部，B項(xiàng)錯(cuò)誤;

該裝置可以制備乙酸乙酯，C項(xiàng)正確；加熱固體物質(zhì)，試管口應(yīng)

略向下傾斜，D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案C

8.下列物質(zhì)中的雜質(zhì)（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)）的檢驗(yàn)、除雜的試劑

或方法正確的是（）

物質(zhì)及其雜質(zhì)檢驗(yàn)除雜

ACh(HCl)濕潤的淀粉試紙飽和食鹽水

NaHCO3溶液

BCa(OH)2溶液過量co2

(Na2c。3)

AgNCh溶液（含稀硝飽和Na2c。3

CCO(HC1)

2酸）溶液

DNO(NO2)濕潤的淀粉?KI試紙水

解析氟化氫和碘化鉀不反應(yīng)，淀粉?KI試紙無現(xiàn)象，A項(xiàng)

錯(cuò)誤；氫氧化鈣也能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成白色沉淀，不能用氫氧

化鈣溶液鑒別，B項(xiàng)錯(cuò)誤；飽和碳酸鈉溶液能吸收CO2,應(yīng)該用

飽和碳酸氫鈉溶液，C項(xiàng)錯(cuò)誤；NO?與水反應(yīng)生成硝酸和NO,

能使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍(lán)，且能除去NO中的NOz,D項(xiàng)正

確。

答案D

9.下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置或?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)合理的是()

③④

A.用圖①所示裝置可以除去Na2c。3溶液中的CaC()3雜質(zhì)

B.用乙醇提取溟水中的漠選擇圖②所示裝置

C.用圖③所示裝置可以分離乙醇的水溶液

D.用圖④所示裝置可除去COi中含有的少量HC1

解析碳酸鈉能溶于水而碳酸鈣難溶，可用過濾的方法除去

Na2cCh溶液中的CaCO3雜質(zhì)，A項(xiàng)正確；乙醇與淡水互溶，無

法進(jìn)行萃取分液，B項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸脩的方法分離乙醇和水需要在

裝置中加裝溫度計(jì)，并使溫度計(jì)的水銀球在支管口處，C項(xiàng)錯(cuò)誤;

應(yīng)使用飽和碳酸氫鈉溶液除去CO?中含有的少量HC1,D項(xiàng)錯(cuò)

誤。

答案A

10.（2020?濟(jì)寧三模）綠原酸（G6Hl8O9）具有較廣泛的抗菌、

抗病毒、抗氧化作用，利用乙酸、60%乙醇浸泡杜仲干葉，得到

提取液，進(jìn)一步獲得綠原酸粗產(chǎn)品的一種工藝流程如圖，下列說

法錯(cuò)誤的是（）

乙酸乙酯

提取液一有機(jī)層

A.綠原酸在溫水中的溶解度小于在冷水中的溶解度

B.得到有機(jī)層的實(shí)驗(yàn)操作為萃取分液

C.減壓蒸儲(chǔ)的目的防止溫度過高，綠原酸變質(zhì)

D.綠原酸粗產(chǎn)品可以通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純

解析流程中加入溫水浸膏，冷卻、過濾得到綠原酸粗產(chǎn)品，

可知綠原酸難溶于冷水，其在溫水中的溶解度大于在冷水中的溶

解度，A項(xiàng)錯(cuò)誤；綠原酸為有機(jī)酸，更易溶于有機(jī)溶劑，加入乙

酸乙酯后綠原酸被萃取到有機(jī)層，有機(jī)層與水層互不相溶的液體

應(yīng)采用分液法分離，B項(xiàng)正確；綠原酸具有抗氧化作用，減壓蒸

館可降低溫度，避免溫度過高導(dǎo)致綠原酸變質(zhì)，C項(xiàng)正確；綠原

酸粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純，D項(xiàng)正確。

答案A

1L（2020?長春質(zhì)檢）固體粉末X中可能含有Fe、FeO、CuO>

MnO2>KC1和K2cO3中的若干種。為確定該固體粉末的成分，

某同學(xué)依次進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：

①將X加入足量水中，得到不溶物Y和溶液Z

②取少量Y加入足量濃鹽酸，加熱，產(chǎn)生黃綠色氣體，并

有少量紅色不溶物

③用玻璃棒蘸取溶液Z滴于pH試紙上，試紙呈藍(lán)色

④向Z溶液中滴加AgN（h溶液，生成白色沉淀

分析以上實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列結(jié)論正確的是（）

A.X中一定不存在FeO

B.Z溶液中一定含有K2cO3

C.不溶物Y中一定含有MnCh和CuO,而Fe與FeO中

至少含有一種

D.向④中所生成的白色沉淀中滴加鹽酸，若沉淀不完全溶

解，則粉末X中含有KC1

解析①將X加入足量水中，得到不溶物Y和溶液Z,Y

為Fe、FeO、CuO>M11O2中的一種或幾種，Z可能為KCI和

K2c。3中的一種或兩種；②取少量Y加入足量濃鹽酸，加熱，

產(chǎn)生黃綠色氣體，并有少量紅色不溶物，黃綠色氣體為氯氣，紅

色不溶物為銅，可說明Y中至少含有CuO、MnOz,紅色不溶

物為銅，說明反應(yīng)后有Cu生成，說明Y中含有的CuO與酸反

應(yīng)生成的CuCL被置換出來，可說明Y中還含有Fe;③用玻璃

棒蘸取溶液Z滴于pH試紙上，試紙呈藍(lán)色，說明溶液呈堿性，

應(yīng)含有K2co3；④向Z溶液中滴加AgNCh溶液，生成白色沉淀,

可能為氯化銀或碳酸銀沉淀。根據(jù)上述分析，不能確定X中是

否存在FeO,A項(xiàng)錯(cuò)誤；用玻璃棒蘸取溶液Z滴于pH試紙上，

試紙呈藍(lán)色，說明溶液呈堿性，則Z溶液中一定含有K2cCh,B

項(xiàng)正確；根據(jù)分析，不溶物Y中一定含有Ninth、CuO和Fe,

不能確定是否存在FeO,C項(xiàng)錯(cuò)誤；向乙溶液中滴加AgNCh溶

液，生成白色沉淀，可能為氯化銀或碳酸銀沉淀，向生成的白色

沉淀中滴加鹽酸，鹽酸提供了氯離子，不能說明X中含有KC1,

D項(xiàng)錯(cuò)誤。

答案B

12.下列實(shí)驗(yàn)過程可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)過程

稱取4.0g固體NaOH于燒杯中，加入