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文檔簡介

模塊二：結(jié)構(gòu)表征021.1初步分析化學(xué)品研發(fā)過程中的分析問題1：如何判斷未知樣品是單一組分還是混合組分？

問題2：如果本樣品是混合物該如何著手分離方案制定？根據(jù)組分的揮發(fā)性不同進(jìn)行分離。根據(jù)組分的溶解性不同進(jìn)行分離。根據(jù)組分的化學(xué)性質(zhì)不同進(jìn)行分離。1.預(yù)試驗(yàn)2.分離1.未知混合物的鑒定預(yù)試驗(yàn)

有機(jī)化合物的物態(tài)和結(jié)構(gòu)有一定的關(guān)系，例如低級(jí)烷烴C1~C4是氣體，C5~C17是液體，C17以上通常是固體。低級(jí)甲醇、乙醇是液體，C10以上高級(jí)甲醇是固體，但要注意，有些化合物在純品是固體，但含有少量溶劑、雜質(zhì)或吸收了水分時(shí)，呈半固體或液體，對(duì)它們必須純化后才能鑒定。

化合物的物態(tài)可查手冊(cè)。物態(tài)

具有大共軛體系等的化合物均有顏色，例如硝基、亞硝基、偶氮和醌類化合物。所以從化合物的顏色，大體可以推知化合物中的特征基團(tuán)，但要注意有些化合物的顏色是微量雜質(zhì)或被空氣氧化引起，例如純苯酚和純苯胺是無色的，但在空氣中放置后有顏色。預(yù)試驗(yàn)

顏色

有機(jī)物的低級(jí)同系物大都有比較顯著的氣味，例如酯類、香蘭醛等有香味、硫醇、異腈和吡啶等有惡臭，低級(jí)醇和醚氣味不同。

在嗅化合物氣味時(shí)，不可面對(duì)樣品猛烈吸氣，以免中毒危險(xiǎn)。預(yù)試驗(yàn)

氣味

有機(jī)化合物和金屬有機(jī)化合物在空氣中灼燒時(shí),往往涉及很多過程,如脫水、熱解、裂解、氧化還原等，呈現(xiàn)出許多不同的外表現(xiàn)象，因此，小心注意試樣在空氣中燃燒時(shí)的現(xiàn)象，如火焰顏色、灼燒殘?jiān)罢魵鈿馕兜?，可以獲得許多信息。灼燒預(yù)試驗(yàn)

先取少量試樣（約1mL或1mg），放在鎳制小勺上，置于小火中完全燃燒，確定是否有易爆物。若灼燒過程中有爆炸、爆裂的聲音，可能存在有硝基、亞硝基、偶氮化合物或疊氮化合物；若灼燒過程中無上述現(xiàn)象，則取5~20mg試樣在瓷坩堝中灼燒，記錄熔融、火焰顏色、氣體逸出及是否有揮發(fā)物、

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