第五節(jié)定量分析中的常用器皿教學(xué)目的：能識別常用的玻璃儀器、非金屬器皿和金屬器皿，掌握其用途和使用注意事項。熟悉常用器皿的規(guī)格、性能、正確使用方法和保管方法，對于規(guī)范操作、準(zhǔn)確的報出分析結(jié)果，延長器皿的使用壽命和防止意外事故的發(fā)生，都是十分必要的。一、玻璃儀器定量分析用一般玻璃儀器和量器類玻璃儀器化學(xué)成分見教材第17頁，表2—7，常用玻璃儀器的規(guī)格、用途及使用注意事項見教材第17頁，表2—8注：結(jié)合玻璃儀器實物講解二、其它非金屬器皿1．瓷器皿陶瓷材料：在性能上有其獨特的優(yōu)越性，在熱和機械性能方面，有耐高溫、隔熱、高硬度、耐磨耗等特點。對酸、堿的穩(wěn)定性均優(yōu)于玻璃，而且價廉易購，故應(yīng)用也很廣。涂有釉的瓷器皿吸水性極低，易于恒重，常用作稱量分析中的稱量器皿。瓷器皿和玻璃相似，主要成分仍然是硅酸鹽，所以不能用氫氟酸在瓷皿中分解處理樣品，不適于熔融分解堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物及焦硫酸鹽等。見教材第20頁表2—9和圖2—1列出常用瓷制器皿。2.瑪瑙器皿：瑪瑙是天然石英的一種，屬貴重礦物，主要成分是二氧化硅，另外，還含有少量鋁、鐵、鈣、鎂、錳的氧化物，瑪瑙的特點是硬度大，性質(zhì)穩(wěn)定，與大多數(shù)試劑不發(fā)生作用，一般很少帶入雜質(zhì)，用瑪瑙制作的研缽是研磨各種高純物質(zhì)的極好器皿。在一些精度要求高的分析中，常用它研磨樣品?，旇а欣彶荒苁軣幔荒茉诤嫦渲泻婵?，不能用力敲擊，也不能與氫氟酸接觸?，旇а欣弮r格昂貴，使用時要特別小心?，旇а欣徲卯厬?yīng)用水洗凈。必要時可用稀鹽酸洗滌或放入少許氯化鈉研磨，然后用水沖凈后自然干燥。3、石墨器皿石墨坩堝與石墨電極石墨坩堝：可代替一些貴金屬坩堝進(jìn)行熔融操作，使用時最好外罩上一個瓷坩堝。石墨坩堝在使用前，應(yīng)先在王水中浸泡10h后，用純水沖凈，再于105℃的烘箱中干燥10h。使用后在10%的鹽酸溶液中煮沸浸泡10min,然后洗凈烘干。石墨器皿的優(yōu)點：質(zhì)地致密，透氣性小，極耐高溫，即使在2500℃時也不熔化,而且在高溫下其強度不減。同時,具有耐腐蝕性好的特點,在常溫下不與各種酸（高氯酸除外）堿起作用。有良好的導(dǎo)電性和耐急冷急熱性。4．塑料器皿塑料是高分子材料的一類。實驗室常見的塑料器皿是聚乙烯材料。聚乙烯是熱塑性塑料，短時間內(nèi)可使用到100℃。耐一般酸、堿腐蝕,但能被氧化性酸（濃HNO3,H2SO4）慢慢侵蝕；室溫下不溶于一般有機溶劑,但與脂肪烴、芳香烴、鹵代烴等長時間接觸溶脹。低密度（ρ=0.92）聚乙烯熔點為108℃,其加熱溫度不能超過70℃；高密度（ρ=0.95）乙烯熔點為135℃,加熱不能超過100℃。塑料具有絕緣、耐化學(xué)腐蝕、不易傳熱、強度較好、耐撞擊等特點。在實驗室中可作為金屬、木材、玻璃等的代用品。如取樣袋,代替橡膠球膽取氣體試樣,聚乙烯桶可用于裝蒸餾水,小桶用于取水樣，聚乙烯燒杯漏斗用于含氫氟酸的實驗中。聚乙烯細(xì)口瓶代替玻璃瓶，裝堿標(biāo)準(zhǔn)溶液、強堿、堿金屬鹽的溶液及氫氟酸不受腐蝕。聚乙烯細(xì)口瓶還可制成洗瓶，使用方便。三、金屬器皿1．鉑器皿鉑又稱白金，是一種比黃金還要貴重的軟質(zhì)金屬。鉑的熔點高達(dá)1774℃，可耐1200℃的高溫?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒不發(fā)生化學(xué)變化。能耐包括氫氟酸在內(nèi)的大多數(shù)化學(xué)試劑的侵蝕。實驗室中常見的鉑器皿有鉑坩堝，鉑蒸發(fā)皿、鉑舟、鉑絲、鉑電極及鉑銬熱電偶等。鉑坩堝適于灼燒及稱量沉淀，用于堿熔(NaCO3)法分解樣品及用氫氟酸從樣品中除去SiO2的實驗。2.坩堝：銀坩堝可用來熔融NaOH、KOH及Na2O2等物質(zhì),用于堿熔法分解樣品。銀的熔點為960℃,銀坩堝使用溫度通常不超過700℃,因此不可將其置于煤氣燈上直接灼燒，只能在電爐或高溫爐中使用。在空氣中加熱時,銀表面極易形成一層黑色氧化銀薄膜,使其質(zhì)量發(fā)生變化,所以銀坩堝不適于在稱量分稱中灼燒和稱量沉淀；銀易與硫生成硫化銀,因而不能熔融、分解或灼燒含硫物質(zhì)；銀能被酸浸蝕或溶解,特別要注意不允許接觸濃硫酸、濃硝酸；此外,鉛、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽及硼砂均不可在銀坩堝中均燒和熔融,防止銀坩堝變脆。洗滌：先用NaOH熔融清洗,或用（1+3）的HCl溶液短時間浸泡,再用滑石粉擦試,最后用純水洗滌并干燥。

3．鎳坩堝鎳坩堝常用于熔融NaOH、KOH、Na2O2、NaCO3、NaHCO3熔融法分解樣品,如硅氟酸鉀容量法測定SiO2。鎳的熔點為1455℃,一般使用溫度為700℃,不能超過900℃。由于鎳在空氣中易被氧化,生成氧化膜會增重,所以鎳坩堝不能用于稱量分析中灼燒和稱量沉淀。根據(jù)鎳的性質(zhì),硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、焦硫酸鈉、焦硫酸鉀、硼砂、堿性硫化物及鋁、鋅、錫、鉛、釩、銀、汞等金屬鹽,不能用鎳坩堝來熔融或灼燒。鎳坩堝的使用：新購的干鍋使用前，應(yīng)先于700℃下灼燒2～3min分鐘,以除去油污,并使其表面形成氧化膜（處理后應(yīng)呈暗綠色或灰墨色）而延長使用壽命。處理后的鎳坩堝,每次使用前均應(yīng)先在水中煮沸洗滌,必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻,最后用純水洗凈并干燥。第六節(jié)玻璃儀器的洗滌技術(shù)教學(xué)目的：了解洗滌劑的種類，掌握鉻酸洗液、高錳酸鉀洗液、鹽酸-乙醇洗液的配制方法。掌握常規(guī)玻璃儀器的洗滌方法，了解特殊一起的洗滌方法。一、洗滌劑種類、選用及配制1．常用洗滌劑及使用范圍實驗室常用去污粉、洗衣粉、洗滌劑、洗液、稀鹽酸—乙醇、有機溶劑等洗滌玻璃儀器。對于水溶性污物，一般可以直接用自來水沖洗干凈后，再用蒸餾水洗3次即可。對于沾有污物用水洗不掉時，根據(jù)污物的性質(zhì)選用洗滌劑。（1）肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉等用于毛刷直接刷洗的儀器。洗滌劑直接刷洗的儀器如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等形狀簡單，毛刷可以刷到的儀器。大部分是分析測定中用的非計量儀器。（2）洗液（酸性或堿性）多用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等和計量有關(guān)的儀器。如油污可用無鉻洗液、鉻酸洗液、堿性高錳酸鉀洗液、丙銅、乙醇等有機溶劑。堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機鹽類可用1＋1稀HCl洗液。KMnO4粘污留下的MnO2污物可用草酸洗液洗凈，而AgNO3留下的黑褐色Ag2O，可用碘化鉀洗液洗凈。（3）有機溶劑，針對污物的類型不同，可選用不同的有機溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去洗凈儀器上帶的水分可以用乙醇、丙酮，最后再用乙醚。問題思考1.氯化鈣和硅膠干燥劑個適用于高招哪些氣體？2.石墨干鍋在使用前應(yīng)如何處理？3.銀干鍋和鎳干鍋分別能用來熔融哪些物質(zhì)？2．常用洗液的配制及使用注意事項（1）鉻酸洗液：20gK2Cr2O7（工業(yè)純）溶于40mL熱水中,冷卻后在攪拌下緩慢加入360mL濃的工業(yè)硫酸，冷后移入試劑瓶中,蓋塞保存。新配制的鉻酸洗液呈暗紅色油狀液，具有極強氧化力、腐蝕性、去除油污效果極佳。使用過程應(yīng)避免稀釋，防止對衣物、皮膚腐蝕。K2Cr2O7是致癌物，盡量少用、少排放。當(dāng)洗液呈黃綠色時，表明已經(jīng)失效，應(yīng)回收后統(tǒng)一處理，不得任意排放。（2）堿性高錳酸鉀洗液：4gKMnO4溶于80mL水,加入40%NaOH溶液至100mL。高錳酸鉀洗液有很強的氧化性，此洗液可清洗油污及有機物。析出的MnO2可用草酸、濃鹽酸、鹽酸羥胺等還原劑除去。（3）堿性乙醇洗液：配制方法：2.5gKOH溶于少量水中，再用乙醇稀至100mL或120gNaOH溶液于150mL水中用95%乙醇稀至1L。主要用于去油污及某些有機物沾污。（4）鹽酸、乙醇洗液：鹽酸和乙醇按１＋１體積比混合，是還原性強酸洗液，適用于洗去多種金屬離子的沾污。比色皿常用此洗液洗滌。（5）乙醇—硝酸洗液：對難于洗凈的少量殘留有機物，可先于容器中加入2mL乙醇，再加10mL濃HNO3，在通風(fēng)柜中靜置片刻，待激烈反應(yīng)放出大量NO2后，用水沖洗。注意用時混合，并注意安全操作。（6）純酸洗液：用1＋1鹽酸、1＋1硫酸、1＋1硝酸或等體積濃硝酸＋濃硫酸均可配制，用于清洗堿性物質(zhì)沾污或無機物沾污。（7）草酸洗液：5～10g草酸溶于100mL水中，再加入少量濃鹽酸。（8）碘—碘化鉀洗液：1g碘和2gKI溶于水中,加水稀至100mL，用于洗滌AgNO3沾污的器皿和白瓷水槽。（9）有機溶劑：有機溶劑如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等，可洗去油污及可溶于溶劑的有機物。使用這類溶劑時，注意其毒性及可燃性。有機溶劑價格較高，毒性較大。較大的器皿沾有大量有機物時，可先用廢紙擦凈，盡量采用堿性洗液或合成洗滌劑洗滌。只有無法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿才用有機溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔和滴定管夾頭等。（10）合成洗滌劑：高效、低毒，既能溶解油污，又能溶于水，對玻璃器皿的腐蝕性小，不會損壞玻璃，是洗滌玻璃器皿的最佳選擇。二、玻璃儀器的洗凈標(biāo)準(zhǔn)洗干凈的玻璃儀器，當(dāng)?shù)怪脮r，應(yīng)該以儀器內(nèi)壁均勻地被水潤濕而不掛水珠為準(zhǔn)。在定量分析實驗中，要求精密度小于1%時，用蒸餾水沖洗后，殘留水分用pH試紙檢查，應(yīng)為中性。三、洗滌方法及幾種定量分析儀器的洗滌1．常規(guī)玻璃儀器洗滌方法首先用自來水沖洗1～2遍除去可溶性物質(zhì)的污垢，根據(jù)沾污的程度、性質(zhì)分別采用洗衣粉、去污粉、洗滌劑、洗液洗滌或浸泡，用自來水沖洗3～5次沖去洗液，再用蒸餾水淋洗3次，洗去自來水。稱量瓶、容量瓶、碘量瓶、干燥器等具有磨口塞蓋的器皿，在洗滌時應(yīng)注意各自的配套，切勿“張冠李戴”，以免破壞磨口處的嚴(yán)密性。蒸餾水沖洗時應(yīng)按少量多次的原則，即每次用少量水，分多次沖洗。2．成套組合專用玻璃儀器洗滌方法如微量凱氏定氮儀，除洗凈每個部件外，用前應(yīng)將整個裝置用熱蒸汽處理5min，以除去儀器中的空氣。索氏脂肪提取器用乙烷乙醚分別回流提取3~4ｈ。特殊玻璃儀器的洗滌方法（1）比色皿：通常用HCl—乙醇洗滌除去有機顯色劑的沾污，洗滌效果好。必要時可用HNO3浸洗，但要避免用鉻酸洗液等氧化性洗液浸泡。（2）砂蕊玻璃濾器：此類濾器使用前需用熱的1＋1鹽酸浸煮除去砂蕊孔隙間顆粒物，再用自來水，蒸餾水抽洗干凈，保存在有蓋的容器中。用后，再根據(jù)抽濾沉淀性質(zhì)的不同，選用不同洗液浸泡干凈。例如，AgCl用1+1氨水,BaSO4用EDTA—氨水、有機物用鉻酸洗液浸泡,細(xì)菌用濃H2SO4與NaNO3洗液浸泡等。（3）痕量分析用玻璃儀器痕量元素分析對洗滌要求極高。一般的用玻璃儀器要在1+1HCl或1+1HNO3浸24h，而新的玻璃儀器或塑料瓶、桶浸泡時間需長達(dá)一周之久，還要在稀NaOH中浸泡一周,然后再依次用自來水,蒸餾水洗凈。痕量有機物分析用玻璃儀器痕量有機物分析所用玻璃儀器,通常用鉻酸洗液浸泡,再用自來水、蒸餾水依次沖洗干凈,最后用重蒸的丙酮、氯仿洗滌數(shù)次即可。另外,不同實驗,對儀器是否干燥則有不同的要求。一般定量分析中用的錐形瓶、燒杯等,洗凈后即可使用；而用于有機分析的儀器一般都要求干燥。所以應(yīng)根據(jù)實驗要求采用不同的方法來干燥儀器。常用的干燥方法見23頁表2—10。

第七節(jié)

氣體鋼瓶的常用標(biāo)記及使用注意事項教學(xué)目的：掌握常用氣體鋼瓶標(biāo)記、使用注意事項和正確操作方法。實驗室常用的氣體：氫氣、氧氣、氮氣、空氣、甲烷、乙炔等，為了便于使用貯存和運輸，通常將這些氣體壓縮成為壓縮氣體或液化氣體，灌入耐壓鋼瓶內(nèi)。鋼瓶按貯存的氣體通常最高壓力可分為15、20、30MPa三種。最常用15MPa（150atm）的氣體鋼瓶,鋼瓶的容量以40L最多。使用鋼瓶的主要危險：當(dāng)鋼瓶受到撞擊成受熱時可能發(fā)生爆炸。別外,有一些氣體有劇毒,一旦泄漏會造成嚴(yán)重后果。為此,了解鋼瓶的基礎(chǔ)知識,正確安全的使用各種鋼瓶,是十分重要的。一、氣體鋼瓶的種類和標(biāo)記

1．氣體鋼瓶的種類（1）按氣體的物理性質(zhì)劃分為：壓縮氣體氧、氫、氮、氬、氦等惰性氣體。溶解氣體乙炔（溶解于丙酮中，加有活性炭等）。液化氣體二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、石油氣等。低溫液化氣體液態(tài)氧、液態(tài)氮、液態(tài)氬等。（2）按氣體的化學(xué)性質(zhì)分：可燃?xì)怏w氫、乙炔、丙烷、石油氣等。助燃?xì)怏w氧、一氧化二氮等。不燃?xì)怏w二氧化碳、氮等。惰性氣體氦、氖、氬、氪、氙等。2．氣體鋼瓶的標(biāo)記為了安全，便于識別和使用，各種氣體鋼瓶的瓶身都涂有規(guī)定顏色的漆,并用規(guī)定顏色的色漆寫上氣瓶內(nèi)容物的中文名稱，畫出橫條標(biāo)志。例：鋼瓶名稱外表面顏色字樣字樣顏色

氧氣瓶天藍(lán)色氧黑色醫(yī)用氧氣瓶天藍(lán)色醫(yī)用氧

黑色氫氣瓶深綠色氫紅色教材24頁表2—11為常用的幾種氣體氣瓶標(biāo)記。二、用氣體鋼瓶的注意事項高壓氣瓶必須定期進(jìn)行枝術(shù)檢驗。一般氣體鋼瓶，三年檢驗一次。腐蝕性氣體鋼瓶兩年檢驗一次。惰性氣體鋼瓶每五年檢驗一次。氣體鋼瓶使用注意事項：1．高壓氣瓶通常應(yīng)存放在實驗室外專用房間里，不可露天放置。要求通風(fēng)良好。遍離明火、熱源，距離不小于10m，環(huán)境溫度不超過40℃。必須與爆炸物品、氧化劑、易燃物、自燃物及腐蝕性物品隔離。2．搬運鋼瓶要戴上瓶帽和橡皮腰圈。為了保護(hù)開關(guān)閥,避免偶然轉(zhuǎn)動,要旋緊鋼瓶上的安全帽,移動鋼瓶時不能用手執(zhí)著開關(guān)閥,也不能在地上滾動,避免撞擊。3．鋼瓶使用的