專題16化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2021·全國(guó)高考甲卷真題）膽礬()易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號(hào))。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是_______。(3)待完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量，冷卻后用調(diào)為3.5～4，再煮沸，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液為3.5～4的目的是_______，煮沸的作用是_______。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)______(寫(xiě)表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來(lái)【答案】A、CCuO+H2SO4CuSO4+H2O不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少（硫酸利用率高）過(guò)濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過(guò)濾①③【解析】(1)制備膽礬時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過(guò)濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意，故答案為：A、C；(2)將加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是：不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少（硫酸利用率高）；(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、乙醇洗滌、干燥；中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液為3.5～4，酸性環(huán)境同時(shí)還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過(guò)程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過(guò)濾，故答案為：過(guò)濾；干燥；除盡鐵，抑制硫酸銅水解；破壞氫氧化鐵膠體，易于過(guò)濾；(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。則水的質(zhì)量是(－)g，所以膽礬（CuSO4?nH2O）中n值的表達(dá)式為=n:1，解得n＝；(5)①膽礬未充分干燥，捯飭所測(cè)m2偏大，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測(cè)m3偏大，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出，會(huì)使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；綜上所述，①③符合題意，故答案為：①③。2．（2021·全國(guó)高考乙卷真題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(轉(zhuǎn)置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在來(lái)判斷。檢測(cè)的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來(lái)判斷是否洗凈，其理由是_______?！敬鸢浮康我郝┒啡i燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒(méi)有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，a口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過(guò)于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過(guò)量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過(guò)檢測(cè)洗出液中是否存在S來(lái)判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒(méi)有沉淀說(shuō)明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒(méi)有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過(guò)量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。3．（2021·廣東高考真題）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過(guò)程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)開(kāi)______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測(cè)氯水中_______已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過(guò)測(cè)定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對(duì)溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測(cè)試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1~3，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)序號(hào)試樣測(cè)試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮縈nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2Oc-d-b-a-eHClO向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-1.3410-5測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度45℃II45℃A3>B2>B1【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室通常采用濃鹽酸和MnO2制取，化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏-d-b-a-e，故答案為：c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說(shuō)明HClO已分解；檢驗(yàn)的方法為向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-，故答案為：HClO；向溶液中加入過(guò)量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃時(shí)，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的溶液中，所以有==1.3410-5；實(shí)驗(yàn)1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測(cè)試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3無(wú)法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進(jìn)而不能得出溶解度關(guān)系，故答案為：1.3410-5；測(cè)試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無(wú)法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測(cè)試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較；設(shè)計(jì)試樣II在45℃下測(cè)試與實(shí)驗(yàn)3比較。故答案為：45℃；II；45℃；⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1，故答案為：A3>B2>B1。4．（2021·河北高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問(wèn)題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過(guò)足量濃硫酸，再通過(guò)足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為_(kāi)__g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過(guò)程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為_(kāi)__、___、洗滌、干燥。(5)無(wú)水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無(wú)水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果___(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低不變【答案】aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶A【分析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會(huì)生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再?gòu)募尤肼然c粉末，存在反應(yīng)，據(jù)此分析解答?！窘馕觥?1)根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來(lái)制備，其中過(guò)量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開(kāi)或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對(duì)固體充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：將氣體先通過(guò)足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過(guò)足量，與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重（2CO的質(zhì)量）時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式可知，消耗的的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(5)稱量前，若無(wú)水保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積會(huì)增大，根據(jù)c(測(cè))=可知，最終會(huì)使c(測(cè))偏高，A項(xiàng)符合題意，故答案為：A。5．（2021·浙江高考真題）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。(4)將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開(kāi)旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開(kāi)旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過(guò)量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______?！敬鸢浮繚鈇ABC抽氣(或通干燥氮?dú)?abgCCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求【解析】(1)①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；綜上所述，答案為ABC。(3)由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通干燥氮?dú)?。(4)萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠餐亮帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開(kāi)旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開(kāi)旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過(guò)程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈無(wú)色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)。②由、、(HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過(guò)量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。6．（2021·湖南高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過(guò)程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；④平行測(cè)定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí)，開(kāi)始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問(wèn)題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_(kāi)______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號(hào))；A．B．C．D．(3)指示劑N為_(kāi)______，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_______；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)。【答案】NaHCO3在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【分析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測(cè)定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因?yàn)镹a2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑的變化來(lái)判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時(shí)還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因?yàn)榉犹淖兩秶鸀?-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測(cè)判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過(guò)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！窘馕觥扛鶕?jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時(shí)NH4HCO3不發(fā)生分解，同時(shí)析出NaHCO3固體，得到晶體A，因?yàn)樵?0-35C時(shí)，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最??；(2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D項(xiàng)，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：3.56%；(5)若該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測(cè)得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會(huì)偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大，故答案為：偏大。7．（2021·浙江高考真題）某興趣小組用鉻鐵礦[Fe(CrO2)2]制備K2Cr2O7晶體，流程如下：已知：4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO22H++2CrOCr2O+H2O相關(guān)物質(zhì)的溶解度隨溫度變化如下圖。請(qǐng)回答：(1)步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率，其理由是______。(2)下列說(shuō)法正確的是______。A．步驟II，低溫可提高浸取率B．步驟II，過(guò)濾可除去NaFeO2水解產(chǎn)生的Fe(OH)3C．步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉(zhuǎn)變?yōu)镹a2Cr2O7D．步驟IV，所得濾渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3(3)步驟V，重結(jié)晶前，為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：溶解KCl→______→______→______→______→重結(jié)晶。a．50℃蒸發(fā)溶劑；b．100℃蒸發(fā)溶劑；c．抽濾；d．冷卻至室溫；e．蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；f．蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱。(4)為了測(cè)定K2Cr2O7產(chǎn)品的純度，可采用氧化還原滴定法。①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是______。A．用量筒量取25.00mL待測(cè)液轉(zhuǎn)移至錐形瓶B．滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定速度C．滴定時(shí)應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D．讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直E．平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下②在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”可提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將半滴溶液沾落，______繼續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀察顏色變化。(請(qǐng)?jiān)跈M線上補(bǔ)全操作)(5)該小組用滴定法準(zhǔn)確測(cè)得產(chǎn)品中K2Cr2O7的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.50%。某同學(xué)還用分光光度法測(cè)定產(chǎn)品純度(K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例)，但測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制K2Cr2O7待測(cè)水溶液時(shí)少加了一種試劑。該試劑是______，添加該試劑的理由是______?！敬鸢浮吭龃蠓磻?yīng)物的接觸面積BCaedcAC再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁H2SO4抑制Cr2O轉(zhuǎn)化為CrO，且與Cr2O不反應(yīng)【分析】根據(jù)題給已知，鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發(fā)生高溫氧化反應(yīng)生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，所得固體冷卻后用水浸取，其中NaFeO2發(fā)生強(qiáng)烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，過(guò)濾得到含Na2CrO4、NaOH、Na2CO3的濾液，加入適量硫酸酸化，NaOH、Na2CO3與硫酸反應(yīng)生成Na2SO4，Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7（發(fā)生的反應(yīng)為2Na2CrO4+H2SO4Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O），經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌得到的濾液中主要含Na2Cr2O7，加入KCl后經(jīng)多步操作得到K2Cr2O7，據(jù)此分析作答。【解析】(1)步驟I中鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發(fā)生高溫氧化反應(yīng)生成Na2CrO4、NaFeO2和CO2，將鉻鐵礦粉碎，可增大反應(yīng)物的接觸面積，加快高溫氧化的速率；故答案為：增大反應(yīng)物的接觸面積。(2)A．根據(jù)Na2CrO4的溶解度隨著溫度的升高而增大，步驟II中應(yīng)用高溫提高浸取率，A錯(cuò)誤；B．步驟II中用水浸取時(shí)NaFeO2發(fā)生強(qiáng)烈水解：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓，經(jīng)過(guò)濾可除去Fe(OH)3，B正確；C．步驟III酸化時(shí)，平衡2H++2+H2O正向移動(dòng)，主要目的使Na2CrO4轉(zhuǎn)化為Na2Cr2O7，C正確；D．根據(jù)分析，步驟IV中過(guò)濾所得濾渣主要成分為Na2SO4，D錯(cuò)誤；答案選BC。(3)Na2Cr2O7中加入KCl發(fā)生反應(yīng)Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl，根據(jù)各物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化曲線可知，K2Cr2O7的溶解度隨溫度升高明顯增大，NaCl溶解度隨溫度升高變化不明顯，50℃時(shí)兩者溶解度相等，故為了得到雜質(zhì)較少的K2Cr2O7粗產(chǎn)品，步驟V重結(jié)晶前的操作順序?yàn)椋喝芙釱Cl→50℃蒸發(fā)溶劑→蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱→冷卻至室溫→抽濾→重結(jié)晶；故答案為：aedc。(4)①A．量筒屬于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于K2Cr2O7具有強(qiáng)氧化性，量取25.00mL待測(cè)液應(yīng)用酸式滴定管，A錯(cuò)誤；B．滴定時(shí)要適當(dāng)控制滴定的速率，確保反應(yīng)物之間充分反應(yīng)，同時(shí)防止滴加過(guò)快使得滴加試劑過(guò)量，B正確；C．滴定時(shí)應(yīng)一直觀察錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準(zhǔn)確判斷滴定的終點(diǎn)，C錯(cuò)誤；D．讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直，平視讀取讀數(shù)，D正確；E．為了確保每次滴定時(shí)滴定管中的溶液充足，平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數(shù)，E正確；答案選AC。②在接近終點(diǎn)時(shí)，使用“半滴操作”的方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng)，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，繼續(xù)搖動(dòng)錐形瓶，觀察顏色變化；故答案為：再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶?jī)?nèi)壁。(5)根據(jù)題意，K2Cr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例，在K2Cr2O7溶液中存在平衡+H2O2H++2，即有部分會(huì)轉(zhuǎn)化為，從而使測(cè)得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏低，為抑制轉(zhuǎn)化為，可加入與不反應(yīng)的酸，如硫酸；故答案為：H2SO4；抑制轉(zhuǎn)化為，且與不反應(yīng)。1．（2021·遼寧高三其他模擬）某課外小組利用如圖裝置(夾持儀器略)探究使用廢鐵屑制取摩爾鹽，已知摩爾鹽易溶于水、難溶于酒精。實(shí)驗(yàn)操作步驟如圖：①稱取廢鐵屑粉末(含少量)，用紙槽加入到儀器X中，塞緊膠塞。打開(kāi)分液漏斗旋塞，加入溶液充分反應(yīng)。②輕捏氣球底部把還原鐵粉慢慢加入到儀器X中，直到有少量固體不溶時(shí)停止。③再次打開(kāi)分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振蕩X至固體完全溶解，繼續(xù)加入溶液后關(guān)閉旋塞。④打開(kāi)分液漏斗旋塞加入由配成的飽和溶液，點(diǎn)燃酒精燈加熱儀器X一段時(shí)間，當(dāng)_________停止加熱，冷卻后有大量晶體出現(xiàn)，把溶液全部倒入抽濾瓶，進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥，即可得摩爾鹽?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器X的名稱是_______。(2)步驟②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。(3)氣球的作用是_______。(4)步驟④橫線應(yīng)補(bǔ)充的內(nèi)容是_______，洗滌摩爾鹽的溶劑最好用_______，其目的是_______。(5)該小組探究產(chǎn)品中摩爾鹽()的含量，用分析天平稱取的產(chǎn)品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最終消耗酸性溶液。①滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)______；②該產(chǎn)品純度為_(kāi)______?！敬鸢浮咳i燒瓶Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+盛放鐵粉，同時(shí)收集產(chǎn)生的氫氣，防止進(jìn)入空氣有安全隱患溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)乙醇洗去晶體表面雜質(zhì)，減少晶體因溶解而損失,洗去晶體表面的水加速干燥滴入最后一滴溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色51.40%【分析】根據(jù)題中圖示信息可知，將廢鐵屑粉末(含少量)置于三頸燒瓶中，加入H2SO4，發(fā)生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，F(xiàn)e2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O反應(yīng)，將其溶解，再加過(guò)量的Fe粉，F(xiàn)e與過(guò)量的H2SO4反應(yīng)，F(xiàn)e3+被還原為Fe2+，再加入H2SO4，將過(guò)量的Fe粉溶解，繼續(xù)加入飽和的(NH4)2SO4溶液，加熱一段時(shí)間，當(dāng)溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱，冷卻后有大量晶體出現(xiàn)，把溶液全部倒入抽濾瓶，進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥，即可得摩爾鹽；據(jù)此解答。【解析】(1)由題中圖示裝置可知，儀器X的名稱是三頸燒瓶；答案為三頸燒瓶。(2)由上述分析可知，步驟②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案為Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。(3)由由題中圖示裝置可知，氣球中盛放了Fe粉，可以收集產(chǎn)生的氫氣，可以阻止空氣進(jìn)入三頸燒瓶中，產(chǎn)生安全隱患；答案為盛放鐵粉，同時(shí)收集產(chǎn)生的氫氣，防止進(jìn)入空氣有安全隱患。(4)由題中信息可知，加熱三頸燒瓶一段時(shí)間，當(dāng)有晶膜析出時(shí)，停止加熱；已知摩爾鹽易溶于水、難溶于酒精，故可用乙醇洗滌，且乙醇易揮發(fā)，摩爾鹽容易晾干；答案為溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)；乙醇；洗去晶體表面雜質(zhì)，減少晶體因溶解而損失,洗去晶體表面的水加速干燥。(5)①用酸性溶液滴定Fe2+，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為滴入最后一滴溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)；答案為滴入最后一滴溶液后，溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②根據(jù)+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，由~5Fe2+關(guān)系可得n()=0.0800mol/L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，則n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe元素守恒，摩爾鹽的質(zhì)量為m[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]=1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，該產(chǎn)品純度為×100%=51.40%；答案為51.40%。2．（2021·貴州貴陽(yáng)市·高三二模）1，2-二溴乙烷在農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥上有多種用途，也可用作汽油抗震液中鉛的消除劑．用濃硫酸、乙醇和液溴制備1，2-二溴乙烷的原理和裝置如下(加熱及夾持裝置略)．第一步用乙醇制乙烯：(加熱時(shí)，濃硫酸可使乙醇炭化)；第二步將乙烯通入液溴：(反應(yīng)放熱)．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：95%乙醇1，2-二溴乙烷液溴狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體深紅棕色液體密度/0.812.22.91沸點(diǎn)/(℃)78.513258.8熔點(diǎn)/(℃)9回答下列問(wèn)題：（1）裝置A用于制備乙烯，儀器a的名稱為_(kāi)_____．（2）裝置B是安全瓶，可監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)D中是否發(fā)生堵塞，若發(fā)生堵塞，裝置B的玻璃管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是_______．（3）裝置C中盛裝的是溶液，若沒(méi)有裝置C，裝置D中還可能發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___；裝置C與D之間可增加一個(gè)盛裝品紅溶液的試劑瓶，目的是_________．（4）裝置D中試管和燒杯內(nèi)水的作用分別是______、_________．（5）反應(yīng)結(jié)束后，將粗產(chǎn)物依次用10%的氫氧化鈉溶液和水洗滌，選用以下實(shí)驗(yàn)儀器_____(填編號(hào))進(jìn)行分離后加入無(wú)水氧化鈣干燥，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終經(jīng)______(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)得到產(chǎn)品．（6）本次實(shí)驗(yàn)中，1，2-二溴乙烷的產(chǎn)率為_(kāi)______________．【答案】蒸餾燒瓶玻璃管中的液面上升驗(yàn)證二氧化硫是否被除盡液封降溫②④蒸餾80%【分析】利用乙醇的消去反應(yīng)制備乙烯，裝置B是安全瓶，監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)D中是否發(fā)生堵塞，制備過(guò)程中可能產(chǎn)生雜質(zhì)氣體和，干擾乙烯與溴的反應(yīng)，所以利用裝置C將其除去，D中反應(yīng)生成1，2-二溴乙烷，裝置E進(jìn)行尾氣吸收，據(jù)此分析答題?！窘馕觥浚?）觀察儀器a的結(jié)構(gòu)特征可知，儀器a為蒸餾燒瓶，故答案為：蒸餾燒瓶；（2）如果實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)D中發(fā)生氣路堵塞，B中氣體增多壓強(qiáng)增大，將B中水壓入長(zhǎng)玻璃管內(nèi)，所以玻璃觀內(nèi)液面上升，故答案為：玻璃管中的液面上升；（3）濃硫酸有脫水性可以將乙醇脫水碳化，單質(zhì)碳可以和濃硫酸發(fā)生下述反應(yīng)，裝置C中盛裝的是溶液，可以將和氣體吸收，若沒(méi)有裝置C，和發(fā)生下述反應(yīng)，裝置C吸收，裝置C與D之間增加一個(gè)盛裝品紅溶液的試劑瓶可以檢驗(yàn)二氧化硫是否被除盡，故答案為：；驗(yàn)證二氧化硫是否被除盡；（4）溴單質(zhì)易揮發(fā)，試管內(nèi)水的作用為形成液封，防止溴的揮發(fā)，溴和乙烯的反應(yīng)放熱，需要對(duì)裝置冷卻降溫進(jìn)而防止溴的揮發(fā)，故答案為：液封；降溫；（5）生成的1，2-二溴乙烷與水不互溶，分離方法為分液，選擇實(shí)驗(yàn)儀器分液漏斗和燒杯，分離后加入無(wú)水氧化鈣干燥，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，繼續(xù)用蒸餾實(shí)驗(yàn)方法得到純凈產(chǎn)品，故答案為：②④；蒸餾；（6）依據(jù)題中信息可計(jì)算出單質(zhì)溴和乙醇的物質(zhì)的量如下：，，由反應(yīng)和可知少量，用來(lái)計(jì)算1，2-二溴乙烷的理論產(chǎn)量為，所以1，2-二溴乙烷的產(chǎn)率，故答案為80%。3．（2021·江西新余市·高三二模）硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：已知：①不溶于水，密度比水的大；②不溶于；③三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有、水和催化劑?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）制備溶液：①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是______。三頸燒瓶的下層液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，目的是______。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中，發(fā)生反應(yīng)(該反應(yīng)比較緩慢)至消失。（2）制備KSCN溶液：①熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉，移開(kāi)水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)完全分解后，打開(kāi)，繼續(xù)保持液溫105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____。②使用KOH溶液會(huì)使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的，工業(yè)上用相同濃度的溶液替換KOH溶液，除了原料成本因素外，優(yōu)點(diǎn)是______。③裝置E的作用是______。（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓______、______、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。（4）測(cè)定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗，標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：(白色)。則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法是______。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)?！敬鸢浮繅A石灰使反應(yīng)物和充分接觸，并防止發(fā)生倒吸能與反應(yīng)產(chǎn)生更多和氣體，有利于殘留在裝置中的逸出除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的和，以免污染環(huán)境蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶滴入最后一滴溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)97.0%【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中氯化銨固體和消石灰共熱反應(yīng)制備氨氣，裝置B中盛有的堿石灰用于干燥氨氣，裝置C中盛有的二硫化碳用于觀察氨氣的逸出，起到控制裝置A的加熱溫度，調(diào)節(jié)氨氣速率的作用，裝置D中先發(fā)生的反應(yīng)為在催化劑作用下，氨氣與二硫化碳在水浴加熱條件下發(fā)生反應(yīng)用于制備硫氰化銨，待除去反應(yīng)生成的硫氫化銨后，再發(fā)生硫氰化銨與氫氧化鉀溶液共熱的反應(yīng)用于制備硫氰化鉀，裝置E中盛有的酸性重鉻酸鉀溶液用于吸收氨氣和硫化氫氣體，防止污染環(huán)境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作用?！窘馕觥浚?）由分析可知，裝置B中盛有的堿石灰用于干燥氨氣；由相似相溶原理可知，氨氣易溶于水、不易溶于二硫化碳，則制備硫氰化銨時(shí)，為了使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸，三頸燒瓶的下層二硫化碳液體必須浸沒(méi)導(dǎo)氣管口，故答案為：堿石灰；使反應(yīng)物和充分接觸，并防止發(fā)生倒吸；（2）①由題意可知，緩緩滴入適量的氫氧化鉀溶液發(fā)生的反應(yīng)為氫氧化鉀溶液與硫氰化銨共熱反應(yīng)生成硫氰化鉀、氨氣和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為，故答案為：；②與氫氧化鉀溶液相比，相同濃度的碳酸鉀溶液除了價(jià)格便宜外，溶液的堿性弱于氫氧化鉀溶液，與硫氰化銨共熱反應(yīng)時(shí)，能生成二氧化碳和氨氣，有利于殘留在裝置中的硫化氫氣體逸出，減少硫化鉀的生成，故答案為：能與反應(yīng)產(chǎn)生更多和氣體，有利于殘留在裝置中的逸出；③由分析可知，裝置E中盛有的酸性重鉻酸鉀溶液用于吸收氨氣和硫化氫氣體，防止污染環(huán)境，故答案為：除去反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的和，以免污染環(huán)境；（3）制備硫氰化鉀晶體的操作為先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再將所得濾液減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體，故答案為：蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶；（4）①由題意可知，硫氰酸根離子與鐵離子發(fā)生顯示反應(yīng)，使溶液呈紅色，當(dāng)溶液中硫氰酸根離子完全反應(yīng)時(shí)，溶液紅色會(huì)褪去，則判斷到達(dá)滴定終點(diǎn)的方法為滴入最后一滴硝酸銀溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)，故答案為：滴入最后一滴溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸銀溶液的體積為20.00mL可知，10.0g樣品中硫氰化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=97.0%，故答案為：97.0%。4．（2021·江西萍鄉(xiāng)市·高三二模）二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)吸濕性和強(qiáng)還原性，熔點(diǎn)為425℃、沸點(diǎn)900℃，是制備多種醫(yī)藥、催化劑、含釩化合物的中間體。有以下兩種方案制備VCl2：方案一：V2O5VCl2溶液方案二：在800℃的N2流中VCl3分解（1）請(qǐng)寫(xiě)出方案一的化學(xué)方程式：___。（2）某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室用方案二制備VCl2并檢驗(yàn)其氣體產(chǎn)物Cl2。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：①按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)锳→___(用大寫(xiě)字母填空)。②焦性沒(méi)食子酸溶液的作用是___。③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通入空氣，其作用為_(kāi)__。④實(shí)驗(yàn)后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明C處有Cl2生成___。（3）測(cè)定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中只混有少量VCl3雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，充分溶于水中，調(diào)pH后滴加Na2CrO4作指示劑，用0.500mol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)__。②產(chǎn)品中VCl2的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__。(保留3位有效數(shù)字)（4）釩元素的常見(jiàn)離子有V2+、V3+、VO2+、VO，小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置驗(yàn)證還原性V2+強(qiáng)于VO2+。接通電路后，能觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___。

【答案】V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2OECBD除去空氣中的氧氣，防止氧化VCl2及時(shí)帶走產(chǎn)生的Cl2，防止氧化VCl2取D中溶液少量，調(diào)節(jié)溶液的pH后，滴加幾滴石蕊溶液，石蕊溶液最終褪色。(或取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入幾滴硝酸銀溶液，有白色沉淀生成)滴入最后一滴AgNO3溶液，有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化90.9%(或0.909)左邊溶液由紫色變?yōu)榫G色，右邊溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)【分析】用方案二制備VCl2并檢驗(yàn)其氣體產(chǎn)物Cl2，裝置A用于產(chǎn)生氮?dú)猓珺裝置用于隔離、防止D裝置中的水蒸氣進(jìn)入C裝置而干擾實(shí)驗(yàn)，生成的氯氣有毒，常用NaOH溶液吸收處理，據(jù)此分析解答；測(cè)定產(chǎn)品純度：樣品溶于水，充分水解生成Cl-，加入Na2CrO4作指示劑，開(kāi)始有白色AgCl沉淀生成，當(dāng)加入的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)量時(shí)，生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表明反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)；根據(jù)Cl、Ag原子守恒分析計(jì)算；該裝置為原電池，還原性V2+強(qiáng)于VO2+，接通電路后，VO轉(zhuǎn)化為VO2+，發(fā)生還原反應(yīng)，V2+轉(zhuǎn)化為V3+，發(fā)生氧化反應(yīng)，據(jù)此分析解答。【解析】（1）方案一中V2O5與鋅和鹽酸反應(yīng)生成了VCl2，V的化合價(jià)降低，鋅的化合價(jià)升高，應(yīng)該還生成了ZnCl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O，故答案為：V2O5+3Zn+10HCl=2VCl2+3ZnCl2+5H2O；（2）①裝置A用于制備氮?dú)?，用E裝置的堿石灰干燥氮?dú)猓珻裝置中進(jìn)行VCl3分解制備VCl2，B裝置用于隔離、防止D裝置中的水蒸氣進(jìn)入C裝置而干擾實(shí)驗(yàn)，但E、B裝置不能互換，因?yàn)镃l2能與堿石灰反應(yīng)，VCl3分解生成的氯氣有毒，常用NaOH溶液吸收處理，所以按氣流方向，裝置合理的連接順序?yàn)锳ECBD，故答案為：ECBD；②空氣中含有氧氣，二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)還原性，焦性沒(méi)食子酸可以除去空氣中的氧氣，故答案為：除去空氣中的氧氣，防止氧化VCl2；③由題意可知，二氯化釩(VCl2)有強(qiáng)還原性，VCl3分解生成的Cl2具有強(qiáng)氧化性，二者可反應(yīng)，所以實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通入N2，將生成的Cl2及時(shí)吹出，防止VCl2被氧化，故答案為：及時(shí)將生成的Cl2吹出，防止VCl2被氧化；④氯氣能與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO，只要證明D的溶液中含有NaClO，即可證明C處有Cl2生成，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為：取D中溶液少量，調(diào)節(jié)pH后滴加幾滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色，故答案為：取D中溶液少量，調(diào)節(jié)pH后滴加幾滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色；（3）①滴定終點(diǎn)時(shí)，氯離子完全反應(yīng)，滴入最后一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液生成Ag2CrO4磚紅色沉淀，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化，故答案為：滴入最后一滴AgNO3標(biāo)準(zhǔn)液，有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化；②設(shè)所取樣品中VCl3與VCl2的物質(zhì)的量分別為x、y，根據(jù)Cl、Ag原子守恒有VCl3～3AgCl～3AgNO3、VCl2～2AgCl～2AgNO3，則157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x=0.001mol、y=0.01mol，即產(chǎn)品中VCl3與VCl2的物質(zhì)的量之比為x:y=1:10，則產(chǎn)品中VCl2的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為×100%=90.9%，故答案為：90.9%；（4）該裝置為原電池，還原性V2+強(qiáng)于VO2+，接通電路后，左側(cè)V2+轉(zhuǎn)化為V3+，發(fā)生氧化反應(yīng)，左側(cè)電極為負(fù)極，右側(cè)VO轉(zhuǎn)化為VO2+，發(fā)生還原反應(yīng)，右側(cè)電極為正極，因此觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是左邊溶液由紫色變?yōu)榫G色，右邊溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)，故答案為：左邊溶液由紫色變?yōu)榫G色，右邊溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色，電流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)。5．（2021·山西太原市·太原五中高三二模）水楊酸甲酯又叫冬青油，是一種重要的有機(jī)合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計(jì)算其產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.如圖，在三頸燒瓶中加入6.9g(0.05mol)水楊酸和24g(30mL，0.75mol)甲醇，向混合物中加入約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物，沸點(diǎn)為85℃，該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯，易將水蒸出)，再小心地加入5mL濃硫酸，搖動(dòng)混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時(shí)：Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體，過(guò)濾得到粗酯；Ⅲ．將粗酯進(jìn)行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯4.5g。常用物理常數(shù)：名稱分子量顏色狀態(tài)相對(duì)密度熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性(水中)水楊酸甲酯152無(wú)色液體1.18-8.6224微溶水楊酸138白色晶體1.44158210不溶甲醇32無(wú)色液體0.792-9764.7互溶請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：(1)儀器A的名稱是___________，制備水楊酸甲酯時(shí)，最合適的加熱方法是___________。(2)本實(shí)驗(yàn)中提高產(chǎn)率的措施有___________。(3)反應(yīng)結(jié)束后，分離甲醇的操作是蒸餾或___________。(4)洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。(5)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是___________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)__________(保留兩位有效數(shù)字)?！敬鸢浮壳蛐卫淠芩〖訜釋⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)體系中分離開(kāi)來(lái)，使平衡向右移動(dòng)，從而提高該反應(yīng)的產(chǎn)率蒸餾（或水洗分液）洗掉大部分硫酸洗掉碳酸氫鈉向產(chǎn)品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅59%【分析】（1）根據(jù)題中儀器A的構(gòu)造判斷該儀器的名稱；控制溫度在85～95℃下恒溫下加熱反應(yīng)，需要溫度計(jì)控制水浴溫度加熱；（3）根據(jù)甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體，存在沸點(diǎn)差異選擇分離方法，也可根據(jù)二者在水里的溶解性來(lái)選擇分離方式；（4）在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸；第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；（5）根據(jù)酸能使紫色石蕊試液變紅來(lái)解答；（6）先根據(jù)水楊酸和甲醇的物質(zhì)的量，然后判斷過(guò)量情況，根據(jù)不足量計(jì)算出理論上生成水楊酸甲酯的物質(zhì)的量，最后根據(jù)實(shí)際上制取的水楊酸甲酯計(jì)算出產(chǎn)率?！窘馕觥浚?）由裝置中儀器A的構(gòu)造可知，儀器A的名稱是球形冷凝管，使揮發(fā)出來(lái)的氣體冷凝回流；控制溫度在85～95℃下恒溫下加熱反應(yīng)，溫度低于100℃，應(yīng)采取水浴加熱；（2）水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯是可逆反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中加入甲苯，易將水蒸出，可知將反應(yīng)生成的水從反應(yīng)體系中分離開(kāi)來(lái)，使平衡向右移動(dòng)，從而提高該反應(yīng)的產(chǎn)率；（3）甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體，可用蒸餾來(lái)分離；甲醇易溶于水，水楊酸甲酯不溶于水，可以水洗來(lái)分離；（4）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過(guò)多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸，5%NaHCO3溶液既可以除去未洗凈的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗滌后生成的酯中混有NaHCO3，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；（5）水楊酸呈酸性，所以向產(chǎn)品中滴加少量的紫色石蕊試液，觀察是否變紅即可；（6）水楊酸和甲醇的物質(zhì)的量分別為：0.05mol，0.75mol，由于水楊酸和甲醇是按照1：1進(jìn)行反應(yīng)，所以甲醇過(guò)量，生成水楊酸甲酯的量要按照水楊酸的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05mol水楊酸甲酯；實(shí)際上生成的水楊酸甲酯的質(zhì)量為4.5g，物質(zhì)的量為：=0.0296mol，所以實(shí)驗(yàn)中水楊酸甲酯的產(chǎn)率為=59%。6．（2021·四川高三三模）某化學(xué)小組用下列裝置制備氨基甲酸銨(NH2COONH4)，其反應(yīng)原理為：2NH3(g)＋CO2(g)=NH2COONH4(s)△H<0.已知：氨基甲酸銨難溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氫銨，受熱分解可生成尿素。試回答下列問(wèn)題：（1）A裝置中m儀器的名稱是___________；C裝置中橡皮管的作用是___________；試劑x可以是___________。（2）用上述裝置制取氨基甲酸銨，裝置正確連接順序是：___________→E←___________。（3）反應(yīng)時(shí)，為了提高氨基甲酸銨的產(chǎn)量，三頸燒瓶應(yīng)放置在___________(填“熱水浴”或“冷水浴”)中；裝置E中浸有稀H2SO4的棉花作用是___________。（4）反應(yīng)在CCl4的液體中進(jìn)行的原因是___________。（5）實(shí)驗(yàn)制備過(guò)程中為了提高氨基甲酸銨純度，請(qǐng)?zhí)岢龊侠泶胧__________(寫(xiě)兩條)?！敬鸢浮糠忠郝┒菲胶鈿鈮海阌谝后w順利流下防漏氣生石灰或堿石灰或氫氧化鈉C→F→BD←A（或A→DB←F←C）冷水浴吸收氨防止污染空氣使氨基甲酸銨從四氯化碳中析出，隔絕水試劑和儀器盡量避免與水接觸;控制適宜溫度防分解【分析】制備氨基甲酸銨(NH2COONH4)，其反應(yīng)原理為：2NH3(g)＋CO2(g)=NH2COONH4(s)，制得的氨要干燥，裝置連接應(yīng)為A→D，再連接E；制得的CO2要用飽和NaHCO3溶液除去揮發(fā)出的HCl，再干燥，裝置連接應(yīng)為C→F→B，最后連接E，結(jié)合信息分析解答?！窘馕觥浚?）A裝置中m儀器是滴加濃氨水儀器：分液漏斗；橡皮管可以使分液漏斗液面上方和錐形瓶液面上方氣體相通，平衡氣壓，便于液體順利流下，同時(shí)防止漏氣；濃氨水制氨，x試劑可以是生石灰或堿石灰或氫氧化鈉；（2）制得的氨要干燥，裝置連接應(yīng)為A→D，再連接E；制得的CO2要用飽和NaHCO3溶液除去揮發(fā)出的HCl，再干燥，裝置連接應(yīng)為C→F→B，最后連接E；（3）氨基甲酸銨受熱易分解，且制備為放熱反應(yīng)，裝置應(yīng)放在冷水浴中進(jìn)行；氨的密度比空氣小，通入裝置E中易逸出，用浸有稀H2SO4棉花吸收多余的氨，防止污染空氣；（4）氨基甲酸銨不溶于四氯化碳，有利于從四氯化碳中析出；隔絕水，防水解；（5）據(jù)題意氨基甲酸銨易水解生成碳酸氫銨,受熱分解易生成尿素，為了制較純的氨基甲酸銨應(yīng)保證試劑和儀器盡量避免與水接觸以及控制適宜溫度。7．（2021·重慶高三三模）實(shí)驗(yàn)室制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的實(shí)驗(yàn)步驟如圖：Ⅰ.向V2O5中加入足量鹽酸酸化的N2H4·2HCl溶液，微沸數(shù)分鐘。Ⅱ.把制得的VOCl2溶液緩慢加入到足量NH4HCO3溶液，有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。Ⅲ.反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次，靜置一段時(shí)間后得到產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）步驟Ⅰ中生成了一種空氣中的主要?dú)怏w，寫(xiě)出該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式___。（2）已知VO2+能被O2氧化，步驟Ⅱ可在如圖裝置中進(jìn)行(夾持儀器略去)，利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將C中空氣排凈。①儀器M的名稱是___。②裝置B的作用是___。（3）步驟Ⅱ中洗滌操作選擇飽和NH4HCO3的原因是___，用無(wú)水乙醇洗滌的目的是___，檢驗(yàn)用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是___。（4）稱量mg產(chǎn)品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定過(guò)程只發(fā)生反應(yīng)VO+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL，產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___%(用含有m、c、V的式子表示)。若實(shí)驗(yàn)測(cè)得釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，則可能的原因___。A．(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化B．滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)C．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)【答案】N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O長(zhǎng)頸漏斗除去CO2中的HCl氣體抑制氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的溶解，減少固體流失洗去固體表面的水和NH4HCO3取最后一次洗滌液于試管中，加入適量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明洗滌干凈AB【分析】實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體，其流程為：V2O5與6mol/L的HCl、N2H4?2HCl反應(yīng)制取VOCl2溶液，VOCl2溶液再與NH4HCO3溶液反應(yīng)即可制得氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體；【解析】（1）步驟Ⅰ中生成了一種空氣中的主要?dú)怏w是N2，該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式為：N2H4·2HCl+2V2O5+6HClN2↑+4VOCl2+6H2O（2）①該儀器是長(zhǎng)頸漏斗②A裝置用于制備二氧化碳，是用碳酸鈣固體和稀鹽酸制備，產(chǎn)生二氧化碳的同時(shí)，會(huì)產(chǎn)生HCl雜質(zhì)，對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl雜質(zhì)；（3）選擇飽和碳酸氫鈉的原因是抑制氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的溶解，減少固體流失；用無(wú)水乙醇洗滌是為了洗去固體表面的水和NH4HCO3，乙醇具有揮發(fā)性，能最大程度減少雜質(zhì)的存在；檢驗(yàn)第一次沉淀洗滌干凈即在檢驗(yàn)是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗滌液于試管中，加入適量硝酸酸化的AgNO3溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明洗滌干凈；（4）根據(jù)反應(yīng)可知，，n(V)=n(VO2+)，m(V)=51×cV×10-3，則釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%；A.(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，則還原能力降低，滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，A正確；B.滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)，則會(huì)導(dǎo)致記錄的消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏高，最后導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B正確；C.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則會(huì)導(dǎo)致記錄的消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏低，最后導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，C錯(cuò)誤。故選：AB。8．（2021·江西九江市·高三一模）CaS微溶于水，常用于制發(fā)光漆，還用于醫(yī)藥工業(yè)、重金屬處理及環(huán)保中。可用硫酸鈣與焦炭高溫反應(yīng)制備，主反應(yīng)，該反應(yīng)過(guò)程中還可能產(chǎn)生、、CaO等副產(chǎn)物。某興趣小組為了探究該反應(yīng)的總化學(xué)方程式，設(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置[圖中所用試劑均為足量，假設(shè)產(chǎn)生的氣體在相應(yīng)的裝置中完全反應(yīng)，CO不與酸性溶液反應(yīng)]（1）儀器D的名稱_______；實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前要通入的目的是_______。（2）長(zhǎng)頸斗的作用是_______。（3）B中溶液顏色變淺，寫(xiě)出其中反應(yīng)的離子方程式_______。（4）能說(shuō)明產(chǎn)物中有CO的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。（5）取A中少量剩余固體溶于水，并不斷攪拌一段時(shí)間后有淡黃色渾濁出現(xiàn)，請(qǐng)解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因_______。（6）如果實(shí)驗(yàn)前后B、C、E裝置的質(zhì)量變化分別為增重1.28g，增重0.44g，減輕0.64g，忽略裝置中原有的，則硫酸鈣與焦炭高溫焙燒時(shí)發(fā)生的總化學(xué)方程式為_(kāi)______；若反應(yīng)后不通入，則計(jì)算出的CaS的化學(xué)計(jì)量數(shù)_______(填“偏大”“偏小”“無(wú)影響”或“無(wú)法確定”)?！敬鸢浮?球形)干燥管將裝置中的空氣排盡，以免干擾實(shí)驗(yàn)防止堵塞(或平衡壓強(qiáng))E中出現(xiàn)紅色固體，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁負(fù)二價(jià)的硫被氧化為硫單質(zhì)無(wú)法確定【分析】裝置A發(fā)生反應(yīng)，副產(chǎn)物進(jìn)入裝置B與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，離子方程式為，用裝置C的NaOH溶液除去副產(chǎn)物，經(jīng)堿石灰干燥水，再用CO氣體還原CuO得到Cu和CO2，觀察到裝置E中出現(xiàn)紅色固體，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁。【解析】（1）儀器D的名稱(球形)干燥管，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前要通入的目的是：將裝置中的空氣排盡，以免干擾實(shí)驗(yàn)；（2）長(zhǎng)頸斗的作用是防止堵塞(或平衡壓強(qiáng))；（3）裝置B是SO2和酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，溶液顏色變淺，反應(yīng)的離子方程式：；（4）CO氣體還原CuO得到Cu和CO2，能說(shuō)明產(chǎn)物中有CO的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：E中出現(xiàn)紅色固體，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁；（5）反應(yīng)產(chǎn)物有硫化鈣，負(fù)二價(jià)的硫被氧化為硫單質(zhì)，則溶液呈黃色；（6）B裝置增重的為SO2質(zhì)量，C增重的為CO2質(zhì)量，E減輕的質(zhì)量是少去的氧，CuO+CO=Cu+CO2，可得n(SO2)=，n(CO2)=，n(CO)=，三種氣體的化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為2:1:4，根據(jù)化合價(jià)升降配平化學(xué)方程式：，若反應(yīng)后不通入，則反應(yīng)產(chǎn)生的氣體無(wú)法稱量，則計(jì)算出的CaS的化學(xué)計(jì)量數(shù)無(wú)法確定。9．（2021·浙江高三三模）是常見(jiàn)的食鹽加碘劑，某小組制備晶體的流程如下，請(qǐng)回答：合成反應(yīng)：；滴定反應(yīng)：；。已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸點(diǎn)，密度，易燃。②在水中的溶解度：為，為；難溶于乙醇。（1）步驟③蒸餾，最適合的裝置圖為_(kāi)__________。A．B．C．D．（2）步驟④加硝酸酸化至，過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是___________；用帶磁力攪拌的電熱套控溫加熱約，判斷氧化反應(yīng)已完全的方法是___________。（3）下列說(shuō)法不正確的是___________。A．步驟⑤逐氯，可用升溫煮沸的方法或加入適量作還原劑B．步驟⑦中和，可加入燒堿至溶液能使酚酞變色為止C．步驟⑧靜置，自然冷卻結(jié)晶，可獲得較大晶粒，便于抽濾D．步驟⑧后，往濾液中加入一定量乙醇，再次抽濾，可提高產(chǎn)品收率（4）步驟②用乙醚萃取能減少蒸餾時(shí)碘的損失，但要特別注意安全。從下列選項(xiàng)中選出合理的操作(不能重復(fù)使用)并排序：___________→___________→___________→___________→分液，保留上層。a.涂凡士林并檢漏；b.往分液漏斗中轉(zhuǎn)移溶液；c.置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置分層；d.加入乙醚(次萃取)；e.將乙醚分批加入(次萃取)；f.右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞；g.左手壓住玻璃塞，右手握住旋塞；h.尖嘴朝下，同向搖動(dòng)使溶液旋轉(zhuǎn)，取出玻璃塞放氣(重復(fù)幾次)；i.尖嘴朝上(倒轉(zhuǎn))，振蕩幾次，打開(kāi)旋塞放氣(重復(fù)幾次)。（5）為了測(cè)定產(chǎn)品的純度，可采用碘量法滴定。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品，配制成溶液，用移液管移取溶液于碘量瓶(如圖)中，加稀硫酸酸化，再加入足量溶液充分反應(yīng)，加淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測(cè)定幾次。該小組測(cè)得產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，在確認(rèn)滴定操作無(wú)誤的情況下，原因可能是___________。（6）某同學(xué)查詢到資料：的乙醚溶液在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈吸收，可與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行比色定量分析。若用該方法測(cè)定產(chǎn)品的純度，需要用到的關(guān)鍵設(shè)備是___________。【答案】D過(guò)高，的氧化性不足，反應(yīng)慢不利于生成；過(guò)低，與反應(yīng)產(chǎn)生大量反應(yīng)液褪色ABefIc滴定搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，過(guò)量被空氣氧化成(或含有雜質(zhì))(紫外)分光光度計(jì)【分析】海帶灰浸取液中含碘離子，在酸性條件下被過(guò)氧化氫氧化為碘單質(zhì)，從水溶液中分離碘可采用乙醚萃取、經(jīng)分液后得到有機(jī)層，蒸餾碘的乙醚溶液，得到碘單質(zhì)，乙醚易燃，故實(shí)驗(yàn)過(guò)程要避免明火，碘單質(zhì)在酸性條件下為氧化為碘酸根、反應(yīng)過(guò)程中存在副反應(yīng)生成氯氣，經(jīng)過(guò)逐氯，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到，過(guò)濾得到，經(jīng)熱水溶解、中和后得到，利用碘酸鉀的溶解度隨溫度升高增幅較大、采用冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到碘酸鉀。難溶于乙醇、濾液中的碘酸鉀可通過(guò)加酒精而析出，能提高產(chǎn)量。【解析】（1）步驟③要蒸餾碘的乙醚溶液，已知乙醚沸點(diǎn)，易燃，故蒸餾時(shí)要避免明火、采用水浴加熱能使混合物受熱均勻、溫度易于控制，能順利蒸餾出乙醚、收集裝置能避免乙醚揮發(fā)到空氣中、且能進(jìn)行尾氣處理，則最適合的裝置圖為D。（2）已知氯酸根能將碘單質(zhì)氧化為碘酸根離子，反應(yīng)的方程式為，還原產(chǎn)物氯離子在酸性條件下能和氯酸根發(fā)生歸中反應(yīng)生成氯氣：，則步驟④需加硝酸酸化至，過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是：過(guò)高，的氧化性不足，反應(yīng)慢不利于生成；過(guò)低，與反應(yīng)產(chǎn)生大量；碘水呈棕黃色，氯氣在加熱條件下難溶于酸性溶液中，則，用帶磁力攪拌的電熱套控溫加熱反應(yīng)過(guò)程中，溶液顏色逐漸變淺，判斷氧化反應(yīng)已完全的方法是反應(yīng)液褪色。（3）A．氯氣在水中的溶解度隨溫度升高而降低、氯氣具有氧化性，能氧化KI，但氧化產(chǎn)物可以為碘、碘酸鉀等，會(huì)引入新雜質(zhì)，故A不正確；B．呈酸性，加入燒堿發(fā)生中和反應(yīng)得到步驟呈中性，pH大于8.2時(shí)酚酞變淺紅色，則堿已過(guò)量，故B不正確；C．因?yàn)榫徛鋮s時(shí)間較長(zhǎng)會(huì)得到較大顆粒晶體，便于抽濾，急速冷卻得到的晶體顆粒較小，故C正確；D．已知在水中的溶解度：為，為；難溶于乙醇。步驟⑧后，往濾液中加入一定量乙醇，能析出碘酸鉀晶體，再次抽濾，可提高產(chǎn)品收率，故D正確；說(shuō)法不正確的是AB。（4）用乙醚萃取的水層的振蕩操作是：選用經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)是步漏液的分液漏斗，往分液漏斗中轉(zhuǎn)移溶液，右手壓住玻璃塞、左手握住旋塞、將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，用力振蕩，將下部支管斜向上方即尖嘴朝上(倒轉(zhuǎn))，旋開(kāi)旋塞放氣，重復(fù)幾次步驟，則②用乙醚萃取的合理的操作順序?yàn)椋篹→f→i→c→分液，保留上層。（5）用碘量法測(cè)定產(chǎn)品的純度，反應(yīng)原理為：和，則得到關(guān)系式：，現(xiàn)在測(cè)得產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，又知滴定操作無(wú)誤，則實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有其它途徑生成了碘單質(zhì)或有其它能消耗硫代硫酸鈉的雜質(zhì)存在，原因可能是滴定搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，過(guò)量被空氣氧化成(或含有雜質(zhì))。（6）已知的乙醚溶液在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈吸收，可與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行?？捎帽壬糠治龇y(cè)定產(chǎn)品的純度，需要用到的關(guān)鍵設(shè)備是(紫外)分光光度計(jì)。10．（2021·河南高三三模）苯乙酮既可用于制香皂和香煙，也可用作纖維素脂和樹(shù)脂等的溶劑。實(shí)驗(yàn)室以苯和乙酐為原料制備苯乙酮：++CH3COOH，制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)發(fā)生，實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)下表。物質(zhì)苯苯乙酮乙酸乙酐沸點(diǎn)/℃80.1202117.9139.8實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在三頸燒瓶中按一定配比將苯和研碎的無(wú)水氯化鋁粉末充分混合后，在攪拌下緩慢滴加乙酐。乙酐滴加完后，升溫至70～80℃，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟2：冷卻后將反應(yīng)物倒入含鹽酸的冰水中，然后分出苯層。苯層依次用水、5%氫氧化鈉溶液和水洗滌。步驟3：向洗滌的有機(jī)相中加入適量無(wú)水固體，放置一段時(shí)間后進(jìn)行分離步驟4：常壓蒸餾有機(jī)相，且收集相應(yīng)餾分。回答下列問(wèn)題：（1）步驟4中常壓蒸餾有機(jī)相，且收集相應(yīng)餾分，用到下列儀器的名稱是___________。（2）錐形瓶中的導(dǎo)管不插入液面以下的原因是___________。（3）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。（4）乙酐滴加完后，升溫至70～80℃的目的是___________(答出兩點(diǎn))。（5）步驟2中用5%氫氧化鈉溶液洗滌的目的是___________。（6）步驟3中加入無(wú)水固體的作用是___________，分離操作的名稱是___________?！敬鸢浮空麴s燒瓶、錐形瓶反應(yīng)產(chǎn)生極易溶于水的，若導(dǎo)管插入液面以下會(huì)產(chǎn)生倒吸冷凝回流防止外界水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中提高反應(yīng)速率，縮短反應(yīng)時(shí)間、防止苯大量