專題講座（九）化學(xué)實(shí)驗(yàn)中規(guī)范答題第一部分：高考真題感悟1．（2022·湖南·高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到溶液，經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的溶液，原因是_______；(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)HCl

H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過(guò)量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaClNaHSO4+HCl↑。（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全。（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的硫酸溶液。（5）過(guò)濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。（6）由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=97.6%。2．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以流速通氮?dú)猓偌尤脒^(guò)量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得的平均回收率為95%。已知：，回答下列問(wèn)題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_(kāi)______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_(kāi)______(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．(3)解釋加入，能夠生成的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為_(kāi)______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_(kāi)______(以計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)(球形)冷凝管

酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢驗(yàn)其是否漏水

藍(lán)色

I2+SO2+2H2O=2I-+4H++(5)偏低(6)【解析】由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過(guò)量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。（1）根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；（2）三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過(guò)10mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過(guò)其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL選C。（3）雖然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜Ka1(H2SO3)=1.3×10-2，但是H3PO4為難揮發(fā)性的酸，而H2SO3易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)，因此，加入H3PO4能夠生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)；（4）滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無(wú)色，滴加終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為I2+SO2+2H2O=2I—+4H++；（5）若先加磷酸再通氮?dú)?，則不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽和SO2被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。（6）實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)I2+SO2+2H2O=2I—+4H++可以計(jì)算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL10-3L·mL-10.01000mol·L-1=1.2010-5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)=，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg-1。3．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。(2)裝置B應(yīng)為_(kāi)__________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開(kāi)，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為_(kāi)__________。(5)反應(yīng)過(guò)程中，控溫的原因?yàn)開(kāi)__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________?！敬鸢浮?1)(2)②(3)a、b

c、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高分解(6)(7)17%【解析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒。（1）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過(guò)堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②；（3）開(kāi)始制備時(shí)，打開(kāi)活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開(kāi)，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開(kāi)活塞c、d，將通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無(wú)水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高分解，所以反應(yīng)過(guò)程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。第二部分：最新模擬精練完卷時(shí)間：50分鐘1．（20分）亞硫酰氯(SOCl2)是無(wú)色液體，其熔點(diǎn)為-101℃、沸點(diǎn)75.6℃，廣泛用于生產(chǎn)有機(jī)中間體、除草劑、殺蟲(chóng)劑、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域，也常作為原電池的非水電解質(zhì)。140℃以上會(huì)分解，遇水劇烈反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室合成SOCl2的原理為SO2+PCl5POCl3+SOCl2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持儀器已略)。(1)盛放70%H2SO4的儀器名稱_______，裝置甲中制備SO2的化學(xué)方程式_______。(2)反應(yīng)需控制溫度在40℃-80℃，采用的加熱方式_______。(3)裝置乙所盛試劑的化學(xué)式為_(kāi)______；裝置丁的作用為_(kāi)______。(4)反應(yīng)后將產(chǎn)物SOCl2從丙中的液態(tài)混合物中蒸餾出來(lái)，在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝正確的是_______。(5)向盛有20ml水的錐形瓶中，小心滴加ag產(chǎn)品SOCl2，立即可觀察到劇烈反應(yīng)，有帶刺激性氣味且使品紅溶液褪色的氣體產(chǎn)生，輕輕振蕩錐形瓶，向溶液中加入足量AgNO3溶液，產(chǎn)生不溶于HNO3的白色沉淀，過(guò)濾、洗滌、烘干、稱量得bg固體。①根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫(xiě)出SOCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。②蒸干FeCl3溶液不能得到無(wú)水FeCl3，讓SOCl2與FeCl3·6H2O混合并加熱，可得到無(wú)水FeCl3，試解釋原因_______。③該產(chǎn)物SOCl2的純度為_(kāi)______?！敬鸢浮浚ǔ龢?biāo)注外，每空2分）(1)恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)

Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O(2)水浴加熱(3)濃H2SO4

吸收SO2等氣體，防止污染空氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中(4)b(5)SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl

FeCl3·6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O，SOCl2與生成的水反應(yīng)，消耗了H2O，同時(shí)產(chǎn)生的HCl抑制了FeCl3的水解

（4分）【解析】裝置甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)，制得二氧化硫；亞硫酰氯怕水，則裝置乙中裝有濃硫酸干燥二氧化硫；裝置丙中，發(fā)生目標(biāo)反應(yīng)，合成亞硫酰氯；最后裝置丁吸收SO2等氣體，防止污染空氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中，據(jù)此分析作答。（1）盛放70%H2SO4的儀器名稱為恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)；室驗(yàn)室制SO2，利用較濃H2SO4的強(qiáng)酸性，強(qiáng)酸制弱酸，化學(xué)方程式為：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，故答案為：恒壓滴定漏斗(滴液漏斗)；Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；（2）反應(yīng)需控制溫度在40℃-80℃，水浴加熱可以控制100℃以下的反應(yīng)溫度，故答案為：水浴加熱；（3）結(jié)合SOCl2的性質(zhì)遇水劇烈反應(yīng)，故制備前后都應(yīng)嚴(yán)格控制防止水蒸氣的進(jìn)入接觸SOCl2，乙中盛濃H2SO4干燥SO2；丁的作用為吸收SO2等氣體，防止污染空氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中，故答案為：濃H2SO4；吸收SO2等氣體，防止污染空氣，同時(shí)防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置丙中；（4）蒸餾時(shí)溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口，不能用球形冷凝管，因?yàn)楣軆?nèi)低凹處會(huì)殘留液體不能流出，則選用b，故答案為：b；（5）①根據(jù)刺激性氣味及使品紅溶液褪色可知反應(yīng)為SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑，故答案為：SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl；②蒸干FeCl3溶液促進(jìn)FeCl3+3H2O?Fe(OH)3+3HCl平衡正向移動(dòng)且HCl易揮發(fā)只能得到Fe(OH)3，F(xiàn)eCl3·6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O，SOCl2與生成的水反應(yīng)，消耗了H2O，同時(shí)產(chǎn)生的HCl抑制了FeCl3的水解，故答案為：FeCl3·6H2O受熱分解產(chǎn)生H2O，SOCl2與生成的水反應(yīng)，消耗了H2O，同時(shí)產(chǎn)生的HCl抑制了FeCl3的水解；③由方程式可知關(guān)系式為：SOCl2→2HCl→2AgCl，則n(SOCl2)=n(AgCl)=，則m(SOCl2)=，SOCl2純度=，故答案為：。2．（2022·四川瀘州·模擬預(yù)測(cè)）（16分）硫氰化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，主要用于合成樹(shù)脂、殺蟲(chóng)殺菌劑等。某小組通過(guò)實(shí)驗(yàn)制備硫氰化鉀，探究其性質(zhì)，測(cè)定其含量。已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；②3NH3+CS2NH4SCN+NH4HS，該反應(yīng)比較緩慢。NH4SCN、NH4HS和(NH4)2CO3的分解溫度依次是170℃、105℃、58℃；③SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。回答下列問(wèn)題：I.制備：(1)在反應(yīng)釜中加入固體催化劑與CS2，加壓條件下通入氨氣，水浴加熱充分反應(yīng)。加壓的目的是____、____。(2)反應(yīng)后將反應(yīng)釜保持105℃一段時(shí)間，其目的是____。(3)適宜溫度下向反應(yīng)釜中滴入適量的K2CO3溶液，過(guò)濾。反應(yīng)的化學(xué)方程式是____。濾液繼續(xù)進(jìn)行的操作是減壓____、____過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。II.性質(zhì)探究：(4)向氯化亞鐵溶液中滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水，觀察到的現(xiàn)象是____，繼續(xù)滴加氯水顏色先變深后消失，可推斷出離子還原性的結(jié)論是____。III.含量測(cè)定：(5)測(cè)定晶體中KSCN的含量(KSCN的摩爾質(zhì)量為Mg/mol)：取ag待測(cè)試樣溶于蒸餾水配成250mL溶液；取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3作指示劑；用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次，平均消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液12mL。晶體中KSCN的含量為_(kāi)___%(用含a、M的代數(shù)式表示)；若其它操作及讀數(shù)均正確，下列操作會(huì)導(dǎo)致所測(cè)定KSCN的含量偏高的是____(填字母)。A．滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)B．滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，開(kāi)始時(shí)尖嘴處無(wú)氣泡，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡C．配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出D．滴定過(guò)程中，將掛在錐形瓶壁上的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水沖進(jìn)瓶?jī)?nèi)【答案】（每空2分）(1)增加氨氣濃度，加快反應(yīng)速率

使平衡正向移動(dòng)，提高原料利用率(2)可以使NH4HS分解為NH3、H2S，使平衡正向移動(dòng)，提高NH4SCN產(chǎn)率(3)2NH4SCN+K2CO3=2KSCN+(NH4)2CO3

蒸發(fā)

冷卻結(jié)晶(4)溶液變紅

Fe2+>SCN->Cl-(5)

C【解析】本實(shí)驗(yàn)的目的是制備KSCN晶體。采用NH3和H2S反應(yīng)先制備NH4SCN，再讓NH4SCN與K2CO3溶液反應(yīng)得到KSCN晶體。（1）加壓，增加氨氣濃度，加快反應(yīng)速率，使平衡正向移動(dòng)，提高原料利用率；（2）NH4HS分解溫度為105oC，保持溫度在105oC一段時(shí)間，可以使NH4HS分解為NH3、H2S，使平衡正向移動(dòng)，提高NH4SCN產(chǎn)率；（3）在反應(yīng)釜中加入碳酸鉀溶液的目的是為了制備KSCN晶體，化學(xué)方程式為：2NH4SCN+K2CO3=2KSCN+(NH4)2CO3；濾液繼續(xù)進(jìn)行的操作是減壓、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到KSCN晶體；（4）Fe2+遇KSCN不變色，F(xiàn)e2+遇氯氣被氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+與KSCN生成Fe(SCN)3，顯紅色，故現(xiàn)象是：溶液變紅，繼續(xù)滴加氯水，顏色消失，是因?yàn)镾CN-被氯水氧化，故還原性：Fe2+>SCN->Cl-；（5）根據(jù)方程式，Ag+與SCN-是1:1反應(yīng)，故原溶液中KSCN的物質(zhì)的量為：，KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：；A.滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)，讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，A錯(cuò)誤；B.滴加AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，開(kāi)始時(shí)尖嘴處無(wú)氣泡，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡，讀出的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，B錯(cuò)誤；C.配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，配置的溶液濃度偏低，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，測(cè)定結(jié)果偏高，C正確；D.滴定過(guò)程中，將掛在錐形瓶壁上的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水沖進(jìn)瓶?jī)?nèi)，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響，D錯(cuò)誤；故選C。3．（2022·河南開(kāi)封·一模）（20分）過(guò)碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)俗稱固體雙氧水，是一種集洗滌、漂白、殺菌于一體的氧系漂白劑。50℃開(kāi)始分解，具有Na2CO3和H2O2的雙重性質(zhì)。某興趣小組制備過(guò)碳酸鈉的實(shí)驗(yàn)方案和裝置示意圖如下：(1)圖中儀器a的名稱是_______。(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有_______、_______和_______。(3)三頸燒瓶中發(fā)生的主反應(yīng)是_______。(4)步驟③中洗滌液選用無(wú)水乙醇的目的是_______。(5)過(guò)碳酸鈉溶于水顯堿性的原因是_______(用離子方程式表示)。(6)過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品中往往含有少量碳酸鈉，可用加入氯化鋇溶液的重量法測(cè)定過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)步驟為：稱量i→溶解→沉淀→過(guò)濾→洗滌→干燥→稱量ii。①寫(xiě)出“沉淀”反應(yīng)的離子方程式_______。②若“稱量i”的質(zhì)量為m1、“稱量ii”的質(zhì)量為m2，則產(chǎn)品中過(guò)碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)______(用含m1、m2的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮浚ǔ龢?biāo)注外，每空2分）(1)球形冷凝管(2)冷水浴

緩慢滴加H2O2溶液

磁力攪拌(3)2Na2CO3+3H2O2=2Na2CO3·3H2O2(4)洗去水分，減少過(guò)碳酸鈉溶解，利于干燥(5)+H2O+OH—(6)Ba2++=BaCO3↓

×100%（4分）【解析】由題給流程圖可知，過(guò)氧化氫溶液和碳酸鈉溶液在控制溫度條件下反應(yīng)后，靜置30min過(guò)濾、洗滌、干燥得到過(guò)碳酸鈉。（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；（2）步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，其措施有向碳酸鈉溶液中緩慢滴加過(guò)氧化氫溶液，防止反應(yīng)放出熱量使反應(yīng)溫度升高，導(dǎo)致過(guò)氧化氫分解，在冰水浴和磁力攪拌條件下使過(guò)氧化氫溶液和碳酸鈉溶液充分反應(yīng)，故答案為：冰水?。痪徛渭親2O2溶液；磁力攪拌；（3）由分析可知，三頸燒瓶中發(fā)生的主反應(yīng)是過(guò)氧化氫溶液和碳酸鈉溶液在控制溫度條件下反應(yīng)生成過(guò)碳酸鈉，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2CO3+3H2O2=2Na2CO3·3H2O2，故答案為：2Na2CO3+3H2O2=2Na2CO3·3H2O2；（4）步驟③中洗滌液選用無(wú)水乙醇的目的是洗去過(guò)碳酸鈉固體水分利于干燥，減少過(guò)碳酸鈉溶解減少溶解造成的損失，故答案為：洗去水分，減少過(guò)碳酸鈉溶解，利于干燥；（5）過(guò)碳酸鈉溶液中碳酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，碳酸根離子在溶液中分步水解使溶液呈堿性，所以過(guò)碳酸鈉溶于水顯堿性，水解的離子方程式為+H2O+OH—，故答案為：+H2O+OH—；（6）①沉淀時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為溶液中的碳酸根離子與加入的鋇離子反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀，反應(yīng)的離子方程式為Ba2++=BaCO3↓，故答案為：Ba2++=BaCO3↓；②設(shè)過(guò)碳酸鈉產(chǎn)品中過(guò)碳酸鈉、碳酸鈉的物質(zhì)的量分別為amol、bmol，由題意可得：157a+106b=m1①，197a+197b=m2②，解聯(lián)立方程式可得a=，則產(chǎn)品中過(guò)碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為×100%，故答案為：×100%。4．（2022·云南保山·一模）（18分）亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，外觀與食鹽非常相似，但毒性較強(qiáng)，食品中添加亞硝酸鈉必須嚴(yán)格控制用量。NaNO2既有氧化性又有還原性，回答下列問(wèn)題：(1)將等物質(zhì)的量的一氧化氮和二氧化氮通入氫氧化鈉溶液中即可制得NaNO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(2)現(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)生成氣體的成分。已知：NO2和NO的沸點(diǎn)分別是21℃和-152℃。①盛裝70%硫酸的儀器名稱是_______，如圖組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，在加入藥品前應(yīng)先_______。②打開(kāi)彈簧夾K1，關(guān)閉K2，通入N2一段時(shí)間后，關(guān)閉K1.打開(kāi)分液漏斗活塞，滴入70%硫酸，A中產(chǎn)生紅棕色氣體，確認(rèn)產(chǎn)生的氣體中還有NO的依據(jù)是_______。③反應(yīng)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是_______。(3)人體正堂的血紅蛋白含有Fe2+，若誤食NaNO2，則導(dǎo)致血紅蛋白中的Fe(Ⅱ)轉(zhuǎn)化為Fe(Ⅲ)，形成高鐵血紅蛋白而中毒。為證明酸性條件下NaNO2具有氧化性，實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)______(可選用的試劑；1mol/L稀硫酸、1mol/L稀硝酸、淀粉碘化鉀試紙、0.1mol/L高錳酸鉀溶液等)。(4)稱取mgNaNO2試樣于錐形瓶中，加入適量水溶解，cmol/L的酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)錐形瓶中的溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。重復(fù)上述操作2次，滴定至終點(diǎn)時(shí)平均消耗VmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______，產(chǎn)品的純度為_(kāi)______(用含c、m、V的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮浚ǔ龢?biāo)注外，每空2分）(1)NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O(2)分液漏斗

檢查裝置氣密性

打開(kāi)K2，向D中通入氧氣，D中氣體變成紅棕色

把裝置中殘留的有毒氣體全部排入E中被吸收(3)取少量NaNO2于試管中加水溶解，加入少量稀硫酸酸化后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，觀察顏色變化(4)5+2+6H+=5+2Mn2++3H2O

（4分）【解析】組裝好裝置后打開(kāi)K1關(guān)閉K2，利用氮?dú)鈱⒀b置中的空氣排干凈，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)關(guān)閉K1，A中稀硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)，B中濃硫酸干燥氣體，C中可將產(chǎn)生的二氧化氮冷凝下來(lái)，要驗(yàn)證有NO生成，可打開(kāi)K2，向D中通入氧氣，E裝置為尾氣處理裝置。（1）等物質(zhì)的量的一氧化氮和二氧化氮通入氫氧化鈉溶液中即可制得NaNO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O；（2）盛裝70%硫酸的儀器是分液漏斗；組裝好實(shí)驗(yàn)儀器，在加入藥品前應(yīng)先：檢查裝置氣密性；NO2的沸點(diǎn)低，在冰鹽水中冷凝下來(lái)，若含NO，打開(kāi)K2，向D中通入氧氣，D中氣體變成紅棕色；反應(yīng)結(jié)束后還需要繼續(xù)通入N2的目的是：把裝置中殘留的有毒氣體全部排入E中被吸收；（3）酸性條件下若NaNO2有氧化性，則能將碘離子氧化為碘單質(zhì)，使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，故實(shí)驗(yàn)操作為：取少量NaNO2于試管中加水溶解，加入少量稀硫酸酸化后用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)，觀察顏色變化；（4）亞硝酸鈉與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，離子方程式為：5+2+6H+=5+2Mn2++3H2O；產(chǎn)品的純度為：5．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）（14分）四水醋酸錳[]用于染色催化劑和分析試劑等。(1)以四水醋酸錳為電解液，控制適當(dāng)電壓電解，降低溫度后減壓抽濾，用乙酸洗滌干燥，制得。將在氮?dú)鈿夥罩屑訜幔詿嶂胤治鰞x測(cè)量分解時(shí)溫度變化和失重。階段熱效應(yīng)剩余物失重Ⅰ吸熱A29.1%Ⅱ放熱B70.5%①第一階段釋放出2種等物質(zhì)的量的物質(zhì)，它們的分子式分別為_(kāi)______。②剩余物B的化學(xué)式為_(kāi)______。(2)用四水醋酸錳和乙酰氯()為原料制備無(wú)水二氯化錳流程如下：已知：a無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。b.制備無(wú)水二氯化錳的主要反應(yīng)：c.乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：。請(qǐng)回答：①步驟Ⅰ所獲固體主要成分是_______(用化學(xué)式表示)。②步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，加熱回流的目的是_______。③測(cè)定無(wú)水的含量，將ag樣品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍過(guò)量，使氧化為。待充分反應(yīng)后持續(xù)加熱一段時(shí)間，冷卻后用bmol/L硫酸亞鐵銨[]滴定，滴定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)為：，消耗cmL硫酸亞鐵按溶液?！俺掷m(xù)加熱”的目的是_______。樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)多少(寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程)。_______【答案】（除標(biāo)注外，每空2分）(1)CH3COOH、H2O

Mn2O3(2)(CH3COO)2Mn

促進(jìn)反應(yīng)生成無(wú)水MnCl2

使Mn2+完全氧化為Mn3+

×100%（4分）【解析】由題給流程可知，四水醋酸錳和乙酰氯溶解在苯中攪拌抽濾得到醋酸錳固體，向加入醋酸錳固體中加入苯和乙酰氯回流攪拌，醋酸錳和乙酰氯反應(yīng)得到氯化錳沉淀，抽濾、洗滌得無(wú)水二氯化錳。（1）①的相對(duì)分子質(zhì)量為268，由化學(xué)式可知，受熱第一階段釋放出等物質(zhì)的量的醋酸蒸氣和水蒸氣后，晶體失重為×100%=29.1%，故答案為：CH3COOH、H2O；②設(shè)晶體質(zhì)量為268g，由第二階段釋受熱失重70.5%可知，剩余固體的質(zhì)量為268g—268g×70.5%=79.06g，由錳原子個(gè)數(shù)守恒可知，剩余固體中錳元素的質(zhì)量為55g，則固體中氧元素的質(zhì)量為79.06g—55g=2:4.06g，所以固體中錳、氧的原子個(gè)數(shù)比為1：≈3：2，固體的化學(xué)式為Mn2O3，故答案為：Mn2O3；（2）①由分析可知，步驟Ⅰ所獲固體主要成分是醋酸錳固體，故答案為：(CH3COO)2Mn；②步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)的目的是使醋酸錳完全反應(yīng)，促進(jìn)反應(yīng)生成無(wú)水氯化錳，故答案為：促進(jìn)反應(yīng)生成無(wú)水MnCl2；③由題意可知，持續(xù)加熱可以使二價(jià)錳離子完全氧化為三價(jià)錳離子，減少實(shí)驗(yàn)誤差；由方程式可得如下轉(zhuǎn)化關(guān)系：——Fe3+，由滴定消耗cmLbmol/L硫酸亞鐵按溶液可知，樣品中氯化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=×100%，故答案為：×100%。6．（2022·江蘇·南京市第十三中學(xué)模擬預(yù)測(cè)）（12分）氧釩(IV)堿式碳酸按為紫色晶體，難溶于水，是制備熱敏材料的原料，其化學(xué)式為。實(shí)驗(yàn)室以為原料合成用于制備的氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體，過(guò)程如下：已知：+4