學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精學(xué)必求其心得，業(yè)必貴于專精課堂探究乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1．反應(yīng)物混合加入試劑順序?yàn)橐掖肌饬蛩?、乙酸。由于反?yīng)物中有濃硫酸，所以加入3mL乙醇后要邊振蕩試管邊緩慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸，防止?jié)饬蛩崤c乙醇、乙酸混合時(shí)放出大量熱量,造成液體飛濺。濃硫酸不宜最后滴加，以免在滴加濃硫酸的過(guò)程中乙酸與乙醇過(guò)早發(fā)生反應(yīng)。大試管內(nèi)液體體積不超過(guò)試管容積1/3，加入碎瓷片防止暴沸.2．蒸餾操作本實(shí)驗(yàn)中制取乙酸乙酯的裝置是一種邊反應(yīng)、邊蒸餾的簡(jiǎn)易裝置，加熱應(yīng)緩慢，反應(yīng)溫度不宜過(guò)高，溫度過(guò)高時(shí)會(huì)產(chǎn)生乙醚和亞硫酸等雜質(zhì),而且會(huì)使過(guò)多乙醇、乙酸未經(jīng)反應(yīng)就脫離反應(yīng)體系，降低乙酸乙酯的產(chǎn)率。也防止高溫使有機(jī)物炭化或其他副反應(yīng)發(fā)生。3．飽和碳酸鈉溶液的作用及導(dǎo)氣管口位置中和揮發(fā)出來(lái)的乙酸，生成醋酸鈉(便于聞乙酸乙酯的香味)；溶解揮發(fā)出來(lái)的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于分層。導(dǎo)出乙酸乙酯的導(dǎo)氣管不要伸到飽和Na2CO3溶液中去,應(yīng)在飽和Na2CO3溶液上方一點(diǎn).防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。4．實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)試管斜向上傾斜45°使試管受熱面積增大，彎導(dǎo)管起到導(dǎo)氣兼冷凝的作用。導(dǎo)氣管選用長(zhǎng)一點(diǎn)的好，這樣可以更好地冷凝生成物，減少乙酸乙酯的損失。為了減少乙酸乙酯的損失,也可以做如下圖所示的改進(jìn)：在球形干燥管下端連接一短玻璃管,將其插入飽和碳酸鈉溶液液面下2～3cm處，這樣既可增加冷凝效果，又可洗滌乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇等雜質(zhì)，同時(shí)又能防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。5．實(shí)驗(yàn)中采取的加快反應(yīng)速率的措施(1）加熱可加快反應(yīng)速率，同時(shí)可及時(shí)分離出產(chǎn)物。（2)乙酸、乙醇都是無(wú)水的,濃度最大，反應(yīng)速率快.(3)使用催化劑，加快反應(yīng)速率。知識(shí)點(diǎn)1乙酸乙酯的制取【例題1】已知下列數(shù)據(jù):物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/（g·cm－3)乙醇－114。178。50。79乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯－83。677.50。90濃硫酸(98％)-338。01.84某學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：①在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。②按下圖連接好裝置（裝置氣密性良好)，用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10min。③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置待分層.④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。圖1圖2請(qǐng)根據(jù)題目要求回答下列問(wèn)題：（1)配制該混合溶液的主要操作步驟為_(kāi)___________________________；寫出制取乙酸乙酯的化學(xué)方程式：______________________________.(2）上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是（填字母）________。A．中和乙酸和乙醇B．中和乙酸并吸收部分乙醇C．乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中的溶解度小,有利于分層析出D．加速酯的生成，提高其產(chǎn)率(3)步驟②中需要小火均勻加熱操作，其主要理由是____________________.（4）指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象：__________________；分離出乙酸乙酯層后，一般用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌，可通過(guò)洗滌除去(填名稱)____________________等雜質(zhì)；為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為(填字母)________。A．P2O5 B．無(wú)水Na2SO4 C．堿石灰 D．（5)某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置已略去）,與圖1裝置相比，圖2裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有:____________________________________________________________________________________________________。解析：（1)濃硫酸與水、乙醇等液體混合時(shí)都會(huì)放出大量的熱，為防止混合時(shí)液體飛濺，操作方法與濃硫酸的稀釋類似。（2)飽和碳酸鈉溶液與乙醇不反應(yīng)，故“中和乙酸和乙醇”說(shuō)法錯(cuò)誤；而“加速酯的生成，提高其產(chǎn)率”是加熱的作用，不是飽和碳酸鈉溶液的作用。（3)步驟②中需要小火均勻加熱操作,因?yàn)榉磻?yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低，若用大火加熱，反應(yīng)物大量隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，且溫度過(guò)高可能發(fā)生其他副反應(yīng)。（4)從飽和碳酸鈉溶液中分離出乙酸乙酯層后，用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌，可通過(guò)洗滌除去其中的碳酸鈉：Na2CO3＋CaCl2=CaCO3↓＋2NaCl，由于乙醇既易溶于有機(jī)溶劑乙酸乙酯中，也易溶于水中，所以飽和碳酸鈉溶液并未將乙酸乙酯中的乙醇除凈，用飽和食鹽水或飽和氯化鈣溶液洗滌,還能除去其中的乙醇;最后乙酸乙酯的干燥應(yīng)該選用中性的無(wú)水Na2SO4，為防止其水解，酸性干燥劑P2O5和堿性干燥劑堿石灰、NaOH固體不宜選用。（5)從裝置2比裝置1多出的溫度計(jì)、分液漏斗和冷凝管考慮作答。答案：（1)在一個(gè)30mL大試管中注入4mL乙醇，再邊振蕩邊緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸（2）BC（3)因?yàn)榉磻?yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低，若用大火加熱，反應(yīng)物大量隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，且溫度過(guò)高可能發(fā)生其他副反應(yīng)（4)在淺紅色碳酸鈉溶液層上方有無(wú)色液體生成,并聞到香味，振蕩后碳酸鈉溶液層紅色變淺碳酸鈉、乙醇B（5)a。增加了溫度計(jì)，有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液溫度；b。增加了分液漏斗，有利于及時(shí)補(bǔ)充反應(yīng)混合液以提高乙酸乙酯產(chǎn)量；c.增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物點(diǎn)撥：實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯是最重要的有機(jī)實(shí)驗(yàn)之一。本題考查了制備乙酸乙酯的原理、操作、產(chǎn)品的凈化和對(duì)新裝置的評(píng)價(jià)等內(nèi)容。本題的亮點(diǎn)是第（5）題，以實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯為背景,組合了多個(gè)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)點(diǎn)于一身.知識(shí)點(diǎn)2其他類似有機(jī)物制取【例題2】某學(xué)生用下圖所示裝置（Ⅰ）制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷為無(wú)色液體，難溶于水,沸點(diǎn)38.4℃，熔點(diǎn)－119℃，密度為1。46①檢查裝置氣密性后,向燒瓶中加入一定量苯和液溴;②向錐形瓶中加入乙醇和濃硫酸的混合液至恰好沒(méi)過(guò)進(jìn)氣導(dǎo)管口；③將A裝置中純鐵絲小心向下插入混合液中;④點(diǎn)燃B裝置中酒精燈，用小火緩緩對(duì)錐形瓶加熱10min。請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻?(1）步驟③中，觀察到的現(xiàn)象是________________；(2）導(dǎo)管a的作用是______________________；(3）C裝置中U形管內(nèi)用蒸餾水封住管底的作用是________________；（4）反應(yīng)完畢后，U形管內(nèi)的現(xiàn)象是________;分離出溴乙烷時(shí)所用最主要儀器名稱是(只填一種)________；（5）步驟④中可否用大火加熱，理由是____________；(6）為證明溴和苯的上述反應(yīng)是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)，該學(xué)生用裝置(Ⅱ)代替裝置B、C直接與A相連接重新反應(yīng)。①裝置(Ⅱ）的錐形瓶中，小試管內(nèi)的液體是____________（填名稱)，其作用是____________________；小試管外的液體是________(填名稱)，其作用是____________________；②反應(yīng)后,向錐形瓶中滴加________（填化學(xué)式)溶液,現(xiàn)象是__________，其作用是____________;裝置(Ⅱ)還可起到的作用是____________________.解析:苯與溴反應(yīng)生成HBr和，再利用HBr作反應(yīng)物與乙醇反應(yīng)制取溴乙烷：C2H5OH＋HBreq\o(→，\s\up7（濃硫酸），\s\do5(△）)C2H5Br＋H2O。苯與溴反應(yīng)劇烈，放出大量的熱使液溴揮發(fā)。溴苯密度大于水.且苯易揮發(fā)。用AgNO3溶液可檢驗(yàn)HBr。答案：（1)劇烈反應(yīng)，瓶上方有紅棕色氣體生成（2)一是導(dǎo)氣，二是冷凝回流（3)一是溶解HBr，二是液封(防止產(chǎn)物及HBr逸出)(4)水