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改性水泥的微納米纖維素

1范圍

本文件規(guī)定了改性水泥的微納米纖維素的分類(lèi)和標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包

裝、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、質(zhì)保期。

本文件適用于以植物纖維的天然纖維素為原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理、生物處理生產(chǎn)的改性水泥基混合

物的微納米纖維素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GBJ82普通混凝土長(zhǎng)期性能及耐久性試驗(yàn)方法

GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定

GB8077-1987混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

GB/T14684建設(shè)用砂

GB/T14685建設(shè)用石、碎石

GB/T30544.1納米科技術(shù)語(yǔ)第1部分：核心術(shù)語(yǔ)

GB/T30544.6納米科技術(shù)語(yǔ)第6部分：納米物體表征

GB/T32269納米科技納米物體的術(shù)語(yǔ)和定義納米顆粒、納米纖維和納米片

GB/T50080普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB/T50081普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB50460-2008水泥土工程驗(yàn)收規(guī)范

JGJ55普通混凝土配合比設(shè)計(jì)規(guī)程

JGJ63混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)

JGJ/T70-2009建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

JG/T512-2017建筑外墻涂料通用技術(shù)要求

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

納米尺度Nanoscale

處于1nm至100nm之間的尺寸范圍。

納米纖維Nano-fiber

一維、二維或三維外部維度處于納米尺度的纖維材料。

纖維素納米纖絲CelluloseNanofibers

納米纖維素產(chǎn)品的一種，其纖維直徑一般在幾納米到幾十納米之間，長(zhǎng)度為幾微米，長(zhǎng)徑比通常在

100-400之間，保留了纖維素中的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)。

纖維素纖絲CelluloseFilaments

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納米纖維素產(chǎn)品的一種，最小直徑在1-500nm范圍內(nèi)，最大長(zhǎng)度在毫米級(jí)，長(zhǎng)徑比達(dá)到500以上，甚

至上萬(wàn)，保留有主纖維和主纖維上的分叉纖維。

微纖維化纖維素(MFC)MicrofibrillatedCellulose

納米纖維素產(chǎn)品的一種，直徑在幾十納米至幾百納米之間，長(zhǎng)徑比一般為100以下的小長(zhǎng)徑比納米

纖維素。

基準(zhǔn)水泥基混合物Referencecementbasedcompositematerials

符合標(biāo)準(zhǔn)GB807附錄A要求的、專(zhuān)門(mén)用于檢驗(yàn)混凝土中添加微納米纖維素的性能的水泥。

受檢水泥基混合物Testcementbasedcompositematerials

按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)條件配制的摻有微納米纖維素的水泥基混合物。

分散性Dispersivity

微納米纖維素在水泥土、混凝土或砂漿中均勻分散、不結(jié)團(tuán)的性能。

推薦摻量范圍Recommendedrangeofdosage

由微納米纖維素生產(chǎn)或銷(xiāo)售企業(yè)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果確定的，推薦給使用方的摻量范圍。

適宜摻量Compliancedosage

能滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，具有較好的使用性和經(jīng)濟(jì)性的摻量。

4代號(hào)和分類(lèi)

代號(hào)

微納米纖維素烘干前的重量：m1

微納米纖維素烘干后的重量：m2

微納米纖維素含水量:X

微納米纖維素的直徑：d

微納米纖維素的寬度：w

微納米纖維素的長(zhǎng)度：l

微納米纖維素的長(zhǎng)徑比：l/d

微納米纖維素的長(zhǎng)寬比：l/w

微纖維素納米纖絲CelluloseNanofibers：CNF

微纖維素纖絲CelluloseFilaments：CF

微纖維化纖維素MicrofibrillatedCellulose：MFC

分類(lèi)

4.2.1按照宏觀外形可以分為：微納米纖維素懸浮液L、微納米纖維素束S和微納米纖維素粉F；

4.2.2按照用途可分為：用于水泥土（T)、水泥砂漿(J）和混凝土（N）的抗裂纖維（代號(hào)HF）和增韌

纖維（代號(hào)HZ），用于砂漿的防裂抗裂纖維（代號(hào)SF）。

規(guī)格

表1微納米纖維素的規(guī)格

配方體系的主體微納米纖維素

外形分類(lèi)

用于水泥土用于水泥砂漿用于混凝土

微納米纖維素液CF或CNFCF或CNFCNF或CF

微納米纖維素束CF或CNF或MFCCF或CNF或MFCCF或CNF或MFC

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配方體系的主體微納米纖維素

外形分類(lèi)

用于水泥土用于水泥砂漿用于混凝土

微納米纖維素粉MFC或CNFMFC或CNFMFC或CNF

產(chǎn)品標(biāo)記

產(chǎn)品標(biāo)記應(yīng)該由材料組成、用途、公稱(chēng)長(zhǎng)度、當(dāng)量直徑、外形和標(biāo)準(zhǔn)號(hào)組成。表示方法如下：

舉例：微納米纖維素粉F,用于混凝土的增韌和抗裂HZ/HF，長(zhǎng)徑比(最小值/最大值）和最大長(zhǎng)度（um)

和標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：F-N-HZ/HF-100/200-200GB/T-xxxx。

5技術(shù)要求

外觀顏色

5.1.1纖維素納米纖絲CNF濃度為2%左右的時(shí)候?yàn)榘咨蛘邷\褐色糊狀；或者通過(guò)板框壓濾后，濃度

在30%以上的白色或者淺褐色塊狀結(jié)構(gòu)。

5.1.2纖維素纖絲CF在濃度為30%—50%范圍內(nèi)的時(shí)候?yàn)榻Y(jié)構(gòu)較為松散的固態(tài)纖維束，或者纖維團(tuán)，

顏色為白色或者淺褐色；也可以為1-2%的白色或者淺褐色纖維懸浮液。

5.1.3微纖維化纖維素MFC在濃度為30%以上的時(shí)候?yàn)榻Y(jié)構(gòu)較為松散的白色或者淺褐色固態(tài)纖維束；

也可以為1-2%的白色或者淺褐色纖維懸浮液。

長(zhǎng)徑比的計(jì)算

按照GB/T30544.6納米科技術(shù)語(yǔ)第6部分：納米尺度測(cè)量和儀器對(duì)納米纖維素的納米纖維素的直

徑d（或者寬度w）和長(zhǎng)度L進(jìn)行測(cè)量，其中直徑d（或者寬度w）和長(zhǎng)度L的分布均為正態(tài)分布的范圍，按

照平均值進(jìn)行取值，根據(jù)平均值計(jì)算得到長(zhǎng)徑比d/L(w/L)。

微納米纖維素含水量的測(cè)量

含水量x（%）按照GB/T462的紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定方法進(jìn)行，公式如下：

???

?=12············································································(1)

?1

式中：m1——納米纖維素烘干前的重量，單位為克（g）；

m2——納米纖維素烘干后的重量單位為克（g）；

X——納米纖維素含水量，單位為百分比。

同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果應(yīng)該修為至小數(shù)點(diǎn)后第一位，兩次測(cè)

定值簡(jiǎn)的絕對(duì)誤差應(yīng)該不超過(guò)0.4。

摻入微納米纖維素的水泥基混合物的用水量

用水量包括液態(tài)外加劑、液體微納米纖維素、水泥土、砂、石等水泥基混合物中所含的水量。

制備方法

改性水泥基混合物的微納米纖維素的制備過(guò)程及其產(chǎn)品應(yīng)該是環(huán)?？山到獾模苽涞牡寐试?0%以

上。

6試驗(yàn)方法

材料

6.1.1水泥

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A規(guī)定的水泥。

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6.1.2土料

符合GB50460-2008水泥土工程驗(yàn)收規(guī)范的土料的要求，其中粘土的含量不宜過(guò)高，一般要求在10%

以下。

6.1.3砂

符合GB/T14684中Ⅱ區(qū)要求的中砂，但細(xì)度模數(shù)為2.6～2.9,含泥量小于1%。

6.1.4石子

符合GB/T14685要求的公稱(chēng)粒徑為5mm～20mm的碎石或卵石，采用二級(jí)配，其中5mm～10mm占

40%,10mm～20mm占60%,滿足連續(xù)級(jí)配要求，針片狀物質(zhì)含量小于10%,空隙率小于47%,含泥量小于0.5%。

如有爭(zhēng)議，以碎石結(jié)果為準(zhǔn)。

6.1.5水

符合JGJ63混凝土拌和用水的技術(shù)要求。

6.1.6外加劑

需要檢測(cè)的外加劑。

微納米纖維素

需要檢測(cè)的微納米纖維素。

水泥土的配合比

指水泥重量和被拌和的粘土重量之比，在工程實(shí)踐中，水泥摻入比一般控制在7%-15%之間，以確保

水泥土的抗壓強(qiáng)度隨水泥摻入比的提高而顯著提高，微納米纖維素的添加量按照水泥摻入量的1%以下。

水泥砂漿的配合比

按照GB/T14684-2011《建筑砂漿》中配合比試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，以及JGJ/T70-2009《建筑砂漿配合比

設(shè)計(jì)規(guī)范》進(jìn)行。

混凝土的配合比

基準(zhǔn)混凝土配合比按JGJ55進(jìn)行設(shè)計(jì)。配合比設(shè)計(jì)應(yīng)符合以下規(guī)定：

a）水泥用量：摻微納米纖維素的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土單位水泥用量為330kg/m2。

b）砂率：摻微納米纖維素的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的砂率為36%～40%。

c）微納米纖維素的摻量：微納米纖維素的摻量根據(jù)不同的應(yīng)用場(chǎng)景按研究機(jī)構(gòu)指定摻量。

d）用水量：摻微納米纖維素的基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土的塌落度控制在（80±10）mm。

水泥攪拌

采用符合GB/T17671-2021的砂漿用攪拌機(jī)按以下程序進(jìn)行攪拌，可以采用自動(dòng)控制，也可以采用手

動(dòng)控制。

微納米纖維素為粉狀時(shí)，水泥、土、微納米纖維素一次投入攪拌機(jī)，開(kāi)動(dòng)機(jī)器后先低速攪拌60s±

1s，干拌均勻，再加入水，把攪拌機(jī)調(diào)至高速再攪拌30s±1s；停拌90s，在停拌開(kāi)始的15±1s內(nèi)，將攪

拌鍋放下，用刮刀將葉片、鍋壁和鍋底上的膠砂刮入鍋中；再在低速下繼續(xù)攪拌60s±1s和高速下攪拌

30s±1s。

微納米纖維素為液態(tài)時(shí)，水泥和土一次投入攪拌機(jī)，開(kāi)動(dòng)機(jī)器后先低速攪拌30s±1s，干拌均勻，

在第二個(gè)30s±1s開(kāi)始的同時(shí)均勻的將微納米纖維素加入，把攪拌機(jī)調(diào)至高速，加入水再攪拌30s±1s；

停拌90s，在停拌開(kāi)始的15±1s內(nèi)，將攪拌鍋放下，用刮刀將葉片、鍋壁和鍋底上的膠砂刮入鍋中。

砂漿攪拌

采用符合GB/T17671-2021的砂漿用攪拌機(jī)按以下程序進(jìn)行攪拌，可以采用自動(dòng)控制，也可以采用手

動(dòng)控制。

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微納米纖維素為粉狀時(shí)，水泥、砂、微納米纖維素一次投入攪拌機(jī)，開(kāi)動(dòng)機(jī)器后先低速攪拌60s±

1s，干拌均勻，再加入水，把攪拌機(jī)調(diào)至高速再攪拌30s±1s；停拌90s，在停拌開(kāi)始的15±1s內(nèi)，將攪

拌鍋放下，用刮刀將葉片、鍋壁和鍋底上的膠砂刮入鍋中；再在低速下繼續(xù)攪拌60s±1s和高速下攪拌

30s±1s。

微納米纖維素為液態(tài)時(shí)，水泥和砂一次投入攪拌機(jī)，開(kāi)動(dòng)機(jī)器后先低速攪拌30s±1s，干拌均勻，

在第二個(gè)30s±1s開(kāi)始的同時(shí)均勻的將微納米纖維素加入，把攪拌機(jī)調(diào)至高速，加入水再攪拌30s±1s；

停拌90s，在停拌開(kāi)始的15±1s內(nèi)，將攪拌鍋放下，用刮刀將葉片、鍋壁和鍋底上的膠砂刮入鍋中。

混凝土攪拌

采用符合JG3036要求的公稱(chēng)容量為60L的單臥軸式強(qiáng)制攪拌機(jī)，攪拌機(jī)的拌合量應(yīng)該在20-45L。

微納米纖維素為固體時(shí)，與其他外加劑一樣，與水泥、砂、石、外加劑一次投入攪拌機(jī)，干拌均勻，

再加入拌合水，一起攪拌2min，微納米纖維素為液態(tài)時(shí)，與水泥、砂、石、其他外加劑一次投入攪拌機(jī)，

干拌均勻，再加入摻有微納米纖維素和其他添加劑的拌合水一起攪拌2分鐘。出料后，在鐵板上用人工

翻拌至均勻，再行實(shí)驗(yàn)。各種混凝土試驗(yàn)材料及環(huán)境溫度均應(yīng)保持再（20±3）℃。

試件制作及試驗(yàn)所需試件數(shù)量按照GB8076混凝土外加劑進(jìn)行。

混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法按照GB8076混凝土外加劑進(jìn)行。

硬化混凝土性能試驗(yàn)方法和勻質(zhì)性試驗(yàn)方法均按照GB8076混凝土外加劑進(jìn)行。

摻入微納米纖維素的水泥基混合物的裂縫降低系數(shù)和分散性能均按照GB/T21120-2018進(jìn)行。

7檢驗(yàn)規(guī)則

取樣及批號(hào)

7.1.1點(diǎn)樣和混合樣

點(diǎn)樣是在一次生產(chǎn)產(chǎn)品時(shí)所取得的一個(gè)試樣?；旌蠘邮侨齻€(gè)或更多的點(diǎn)樣按照一定的比例均勻混

合而取得的試樣。

7.1.2批號(hào)

生產(chǎn)廠應(yīng)根據(jù)產(chǎn)量和生產(chǎn)設(shè)備條件，將產(chǎn)品分批編號(hào)。摻量大于1%(含1%)同品種的微納米纖維素每

一批號(hào)為1t,摻量小于1%的微納米纖維素每一批號(hào)為0.5t。不足1t或0.5t的也應(yīng)按一個(gè)批量計(jì)，同一批

號(hào)的產(chǎn)品必須混合均勻。

7.1.3取樣數(shù)量

每一批號(hào)取樣量不少于0.1t水泥所需用的微納米纖維素量。

試樣及留樣

每一批號(hào)取樣應(yīng)充分混勻，分為兩等份，其中一份按表1和表2規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行試驗(yàn)，另一份密封保

存半年，以備有疑問(wèn)時(shí)，提交國(guó)家指定的檢驗(yàn)機(jī)關(guān)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)或仲裁。

檢驗(yàn)分類(lèi)

7.3.1出廠檢驗(yàn)

每批號(hào)微納米纖維素的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，根據(jù)其品種不同按表1規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)。

表2微納米纖維素產(chǎn)品的測(cè)定項(xiàng)目

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測(cè)定項(xiàng)目納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素

CNFMFCCFCNF+MFCCNF+CFMFC+CF

CNF+MFC+CF

含固量

含水率

密度

纖維長(zhǎng)度

纖維直徑

纖維長(zhǎng)徑比

外觀形貌

組分比例

表3微納米纖維素的測(cè)定項(xiàng)目

測(cè)定項(xiàng)目納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素納米纖維素

CNFMFCCFCNF+MFCCNF+CFMFC+CF

CNF+MFC+CF

顏色

氣味

是否粘乎

濃度

氯離子含量

的測(cè)定

判定規(guī)則

7.4.1出廠檢驗(yàn)判定

型式檢驗(yàn)報(bào)告在有效期內(nèi)。且出廠檢驗(yàn)結(jié)果符合表2的要求，可判定這批產(chǎn)品是否合格。

7.4.2型式檢驗(yàn)判定

如不符合表3的要求則判斷不合格，其余項(xiàng)目可作為參考指標(biāo)。

復(fù)驗(yàn)

以封存樣進(jìn)行，如使用單位要求現(xiàn)場(chǎng)取樣，應(yīng)該事先在供貨合同中規(guī)定，并在生產(chǎn)和使用單位人員

在場(chǎng)的情況下現(xiàn)場(chǎng)取混合樣，復(fù)驗(yàn)按照型式檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)。

8產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)、包裝、貯存及退貨

產(chǎn)品出廠時(shí)應(yīng)該提供產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)，產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)生產(chǎn)廠名稱(chēng)；

b)產(chǎn)品名稱(chēng)及類(lèi)型；

c)產(chǎn)品性能特點(diǎn)、主要成分及技術(shù)指標(biāo)；

d)適用范圍；

e)推薦參量；

f)貯存條件及有效期，有效期從生產(chǎn)日期算起，企業(yè)根據(jù)產(chǎn)品性能自行規(guī)定

g)使用方法、注意事項(xiàng)、安全防護(hù)提示等。

包裝

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固態(tài)納米纖維素可采用有塑料袋襯里的編織袋包裝；液體納米纖維素可采用塑料桶、金屬桶包裝。

包裝凈質(zhì)量誤差不超過(guò)1%。液體納米纖維素也可采用槽車(chē)散裝。

所有包裝容器上均應(yīng)在明顯位置注明以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱(chēng)及類(lèi)型、代號(hào)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、商標(biāo)、凈質(zhì)量

或體積、生產(chǎn)廠名及有效期限。生產(chǎn)日期和產(chǎn)品批號(hào)應(yīng)在產(chǎn)品合格證上予以說(shuō)明。

產(chǎn)品出廠

凡有下列情況之一者，不得出廠：技術(shù)文件（產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)、合格證、檢驗(yàn)報(bào)告等）不全、包裝不符、

質(zhì)量不足、產(chǎn)品受潮變質(zhì)，以及超過(guò)有效期限。

生產(chǎn)廠隨貨提供技術(shù)文件的內(nèi)容應(yīng)包括：產(chǎn)品名稱(chēng)及型號(hào)、出廠日期、特性及主要成分、適用范圍

及推薦摻量、安全防護(hù)提示、儲(chǔ)存條件及有效期等。其應(yīng)用及有關(guān)事項(xiàng)可參見(jiàn)下面的表格。

貯存

微納米纖維素應(yīng)存放在專(zhuān)用倉(cāng)庫(kù)或固定的場(chǎng)所妥善保管，以易于識(shí)別，便于檢查和提貨為原則。搬

運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，防止破損。

退貨

使用單位在規(guī)定的存放條件和有效期限內(nèi)，經(jīng)復(fù)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)微納米纖維素的性能與本標(biāo)準(zhǔn)不符時(shí)，則應(yīng)

予以退回或更換。凈質(zhì)量和體積誤差超過(guò)2-3%時(shí)，可以要求退貨或補(bǔ)足。固體納米纖維素可取5包，液

體的納米纖維素可取3桶(其他包裝形式由雙方協(xié)商)，稱(chēng)量取平均值計(jì)算。凡無(wú)出廠文件或出廠技術(shù)文

件不全，以及發(fā)現(xiàn)實(shí)物質(zhì)量與出廠技術(shù)文件不符合，可退貨。

另外，微納米纖維素的性能檢驗(yàn)中用到的基準(zhǔn)水泥參照GB8076-2008混凝土外加劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，參見(jiàn)

附錄A規(guī)范性目錄；微納米纖維素的氯離子含量的測(cè)定方法參照GB/T22904-2023紙漿、紙和紙板總氯和

有機(jī)氯的測(cè)定，參見(jiàn)附錄B規(guī)范性目錄。微納米纖維素在水泥土、水泥砂漿和混凝土中的信息可以參照

附錄C資料性目錄。

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

檢驗(yàn)混凝土中添加微納米纖維素的性能的水泥

基準(zhǔn)水泥是檢驗(yàn)混凝土外加劑性能的專(zhuān)用水泥，是由符合下列品質(zhì)指標(biāo)的硅酸鹽水泥熟料與二水

石膏共同粉磨而成的42.5強(qiáng)度等級(jí)的Ｐ.Ⅰ型硅酸鹽水泥?；鶞?zhǔn)水泥必須由經(jīng)中國(guó)建材聯(lián)合會(huì)混凝土外

加劑分會(huì)與有關(guān)單位共同確認(rèn)具備生產(chǎn)條件的工廠供給。

A.1品質(zhì)指標(biāo)（除滿足42.5強(qiáng)度等級(jí)硅酸鹽水泥技術(shù)要求外）

A.1.1熟料中鋁酸三鈣（Ｃ3Ａ）含量6％～8％。

A.1.2熟料中硅酸三鈣（Ｃ3Ｓ）含量55％～60％。

A.1.3熟料中游離氧化鈣（fCaO）含量不得超過(guò)1.2％。

A.1.4水泥中堿（Na2O＋0.658k2O）含量不得超過(guò)1.0％。

A.1.5水泥比表面積（350±10）ｍ2/kg。

A.2試驗(yàn)方法

A.2.1游離氧化鈣、氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定，按GB/T176進(jìn)行。

A.2.2水泥比表面積的測(cè)定，按GB/T8074進(jìn)行。

A.2.3鋁酸三鈣和硅酸三鈣含量由熟料中氧化鈣、二氧化硅、三氧化二鋁和三氧化二鐵含量，按下式

計(jì)算得：

?3?=3.8×???2(3???2)·························································(A.1)

?3?=2.65×(??2?3?0.64??2?3···················································(A.2)

?????????1.65????0.35???

??=2323····················································(A.3)

2.8???2

式中：

Ｃ3Ｓ、Ｃ3Ａ、SiO2、Al2O3、Fe2O3和fCaO分別表示該成分在熟料中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以％表

示；KH表示石灰飽和系數(shù)。

A.3驗(yàn)收規(guī)則

A.3.1基準(zhǔn)水泥出廠15ｔ為一批號(hào)。每一批號(hào)應(yīng)取三個(gè)有代表性的樣品，分別測(cè)定比表面積，測(cè)定結(jié)

果均須符合規(guī)定。

A.3.2凡不符合本技術(shù)條件Ａ.1中任何一項(xiàng)規(guī)定時(shí)，均不得出廠。

A.4包裝及貯運(yùn)

采用結(jié)實(shí)牢固和密封良好的塑料桶包裝。每桶凈重（25±0.5）kg、（100±1）kg、（500±1）kg

和（1000±2）kg均可，桶上應(yīng)該表明合格證，注明生產(chǎn)日期、批號(hào)。有效儲(chǔ)存期為自生產(chǎn)之日起半

年。

8

T/GDPPAXXXX—XXXX

B

B

附錄B

（規(guī)范性）

微納米纖維素的氯離子含量的測(cè)定方法

采用微庫(kù)倫法，其原理是：樣品放在石英管中，在控制溫度的高溫爐中燃燒，燃燒產(chǎn)生的氯化氫

氣體進(jìn)入電解液中并被吸收，用微庫(kù)倫計(jì)測(cè)定電解液中的氯含量。在燃燒前，用稀釋的HNO3溶液分離

樣品中的無(wú)機(jī)氯化物后測(cè)定有機(jī)氯的含量。

B.1試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在試驗(yàn)中應(yīng)使用確認(rèn)為分析純的試劑，試驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度

的水。

B.1.1硝酸鈉儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取17g硝酸鈉溶于水中，加入1.4mL密度為140g/mL的硝酸，再加水定容至1

L,此溶液僅用于有機(jī)氯的測(cè)定，

B.1.2硝酸鈉工作溶液：量取50ml.硝酸鈉儲(chǔ)備溶液(5.1)，加水定容至11.，此溶液僅用于有機(jī)氯的測(cè)

定。

B.1.3硫酸：p=1.84g/mL.

B.1.4活性炭：在測(cè)定有機(jī)氯時(shí)，用于吸附水溶性的有機(jī)物?；钚蕴繎?yīng)由生產(chǎn)燃燒儀(6.5)的廠家提供。

B.1.5電解液：量取98%冰乙酸75mL,加水定容至100mL.

B.1.6鹽酸溶液：0.0100mol/L,量取0.307mol/L鹽酸(p-=1.19g/mL)32.57mL,加水定容至1000mL.

B.1.72-氯苯甲酸參比溶液：有機(jī)氯含量為250mg/L，稱(chēng)取2-氯苯甲酸110.3mg,加水定容至100mL。使

用前應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行稀釋。

B.1.8壓縮氣體：燃燒時(shí)需要用惰性氣體（如氯氣，氮?dú)猓┫♂屟鯕鈦?lái)控制燃燒。試驗(yàn)中用到的所有

氣體都不應(yīng)含有任何形態(tài)的氯和溴。

警告：幾乎所有地方都有少量氯化物存在，如：化學(xué)藥品中、設(shè)備表面、皮膚上、實(shí)驗(yàn)室空氣

中，因此每次測(cè)定都應(yīng)注意避免污染樣品和溶液，特別是來(lái)自實(shí)驗(yàn)室空氣的污染。測(cè)定前，應(yīng)用稀硝

酸溶液清洗所有容器，然后再用水沖洗。

B.2儀器

在以下條款中，2.1~2.4僅用于有機(jī)氯的測(cè)定，2.7僅用于總氯的測(cè)定。

B.2.1錐形瓶

250mL,帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃塞或內(nèi)襯聚四氟乙烯的螺旋帽。

B.2.2振蕩器

其攪拌力度應(yīng)可調(diào)，應(yīng)在保持?jǐn)嚢柙嚇拥耐瑫r(shí)，確保試樣不會(huì)溢出錐形瓶(6.1)。

B.2.3過(guò)濾裝置

用于真空過(guò)濾。

9

T/GDPPAXXXX—XXXX

B.2.4過(guò)濾器

聚碳酸酯濾膜，直徑約為25mm,且直徑應(yīng)與過(guò)濾裝置(6.3)配套。孔徑為0.4μm,最大氯含量為0.5

μg。此外，專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的耐熱玻璃或陶瓷濾杯也可使用。

注：若空白值高，可能是過(guò)濾器被污染，使用前應(yīng)使用硝酸鈉儲(chǔ)備溶液(5.1)洗滌，然后用水沖洗。

B.2.5燃燒儀

包括連接著微庫(kù)侖計(jì)(6.6)滴定池的石英管，多區(qū)控溫爐的中間部分可控溫在950℃~1000℃。石英

船型碟或其他耐熱材料應(yīng)與燃燒管配套，并可從管冷區(qū)移動(dòng)到加熱區(qū)。管的尺寸足以裝載帶有過(guò)濾器的

石英船型碟。儀器備有氧氣源和保持通入石英管的氧氣流，一些燃燒儀中恒定的氧氣流可用氬氣或氮?dú)?/p>

等惰性氣體來(lái)稀釋。燃燒氣體通入微庫(kù)侖計(jì)滴定池，以便滴定氯離子。如需要，可在燃燒管出口和微庫(kù)

侖計(jì)滴定池之間安裝一個(gè)含有硫酸(5.3)的加熱洗滌裝置，用于清潔和干燥燃燒產(chǎn)生的氣流。

B.2.6微庫(kù)侖計(jì)

能夠檢測(cè)2μg的氯離子，重復(fù)測(cè)定氯離子含量的變異系數(shù)應(yīng)小于10%。

B.2.7試樣杯

可選用容量約1mL,用石英或其他耐熱材料制成，尺寸應(yīng)與石英船型碟相匹配。

B.3取樣及處理

B.3.1紙和紙板試樣的采取按GB/T450的規(guī)定進(jìn)行。

B.3.2紙、紙板和紙漿試樣的水分測(cè)定按GB/T462的規(guī)定進(jìn)行。

B.3.3紙漿試樣的采取按GB/T740的規(guī)定進(jìn)行，風(fēng)干濕漿的溫度應(yīng)不超過(guò)40℃。

B.3.4試樣制備：用鑷子或剪刀將樣品撕開(kāi)或剪成小片，其大小應(yīng)使試樣與燃燒儀相適應(yīng)。試樣采取

和制備過(guò)程應(yīng)戴防護(hù)手套，并檢查確認(rèn)手套上沒(méi)有氯化物，不會(huì)污染試樣。試樣應(yīng)裝入聚四氟乙烯袋中，

或用鋁箔包起來(lái)，防止試樣接觸周?chē)髿狻?/p>

注：涂布或多層的紙或紙板可用一個(gè)小的磨粉機(jī)磨碎，這種設(shè)備不應(yīng)再做他用，以防污染試，每次使用

后應(yīng)認(rèn)真清洗設(shè)備。

B.4試驗(yàn)步驟

B.4.1試樣的稱(chēng)取

每個(gè)樣品稱(chēng)取4份10mg~60mg的風(fēng)干試樣，其中2份試樣用于測(cè)定總氯，2份試樣用于測(cè)定有機(jī)氯。每

份試樣的質(zhì)量應(yīng)相近，應(yīng)準(zhǔn)確至0.1mg。

B.4.2硝酸鈉溶液萃取（用于有機(jī)氯含量的測(cè)定）

B.4.2.1取2個(gè)已準(zhǔn)確稱(chēng)量的平行試樣，分別放入250mL帶磨口塞的錐形瓶(6.1)中，各加入100mL硝

酸鈉工作溶液(5.2)和15mg活性炭(5.4)，同時(shí)做兩個(gè)空白試驗(yàn)。蓋緊瓶塞并用力振搖錐形瓶，使試樣

充分潤(rùn)濕，然后置于振蕩器(6.2)上，至少振蕩1h。

B.4.2.2分析涂布或含有大量碳酸鹽顏料填料的試樣時(shí),需檢查錐形瓶?jī)?nèi)的試樣是否仍為酸性。否則,

應(yīng)可加入更多的硝酸鈉工作溶液(5.2)，將試樣酸化。

10

T/GDPPAXXXX—XXXX

B.4.2.3使用過(guò)濾裝置(6.3)，將錐形瓶?jī)?nèi)容物過(guò)濾到一個(gè)聚碳酸酯濾膜上或?yàn)V杯（見(jiàn)6.4）中。用少

量硝酸鈉工作溶液(5.2)（總量約為25mL)漂洗錐形瓶和過(guò)濾器壁，最后用少量水洗滌。用真空泵抽吸，

直至試樣中的多余液體被完全除去。

注：應(yīng)避免使大量空氣通過(guò)過(guò)濾器，因?yàn)檫@樣會(huì)導(dǎo)致周?chē)h(huán)境中存在的鹵素化合物污染試樣。另一方面，

過(guò)濾器中存在任何過(guò)量洗滌液體都有可能導(dǎo)致燃燒管中水的凝結(jié)。凝結(jié)水在燃燒管中會(huì)干擾燃燒（步驟

8.3）。如果過(guò)濾器太干，則在燃燒爐的干燥區(qū)就會(huì)被點(diǎn)燃，這樣將會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏低。

B.4.3燃燒（用于總和有機(jī)氯含量的測(cè)定）

B.4.3.1測(cè)定試樣中總氯含量的試驗(yàn)步驟和有機(jī)氯含量的試驗(yàn)步驟是相同的。硝酸鈉溶液萃取過(guò)的試

樣用于測(cè)定有機(jī)氯含量，試樣是濕的；而測(cè)定總氯的試樣通常是干的。

B.4.3.2如果試樣是在聚碳酸酯濾膜上濕的纖維片，用鑷子將其折疊，然后放置在石英船型碟中，再

送入燃燒管。

B.4.3.3如果試樣是干的，將其放在試樣杯(6.7)中，然后將試樣杯放置在石英船型碟中，再送入燃燒

管。

B.4.3.4移動(dòng)裝有試樣的石英船型碟到燃燒爐的干燥區(qū)，以使其水分蒸發(fā)。所需時(shí)間不僅與發(fā)水量有

關(guān)，還與儀器設(shè)計(jì)有關(guān)。在燃燒管的低溫部分不應(yīng)有水凝結(jié)。

B.4.3.5燃燒應(yīng)控制在低速下進(jìn)行，以使燃燒爐的蒸發(fā)部分不應(yīng)有煙或凝結(jié)水的存在。如有此情況發(fā)

生，應(yīng)在讀數(shù)前采取必要措施，將所有的煙或凝結(jié)水從燃燒爐的后部除去。

B.4.3.6將石英船型碟移入燃燒管的高溫部分，在儀器的記錄裝置上跟蹤燃燒過(guò)程。

B.4.3.7如果在燃燒爐的后部發(fā)現(xiàn)有煙,說(shuō)明燃燒是不完全的,所得數(shù)據(jù)應(yīng)作廢。

B.4.3.8燃燒儀(6.5)中被加熱的洗滌裝置內(nèi)的濃硫酸不應(yīng)有發(fā)煙現(xiàn)象。如果發(fā)煙，應(yīng)清洗洗滌裝置，

加入新配置的硫酸(5.3)，重新試驗(yàn)。

注：市場(chǎng)上有幾種不同類(lèi)型的燃燒儀(6.5)，它們?cè)诩?xì)節(jié)上和操作步驟上有所不同。

B.4.4儀器的定期檢查

定期檢查儀器的操作步驟與分析試樣的操作步驟是一樣的，但不加試樣。

B.4.5測(cè)定前的準(zhǔn)備

開(kāi)始測(cè)定試樣前，應(yīng)先檢查燃燒儀（6.5）和微庫(kù)倫計(jì)（6.6），并至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)，其空白值

不應(yīng)超過(guò)2?。

B.5檢驗(yàn)

B.5.1用一個(gè)與試樣類(lèi)型相同，已知氯含量的紙漿作為參比樣品，來(lái)確定試樣的氯含量。

B.5.2參比樣品的總氯和有機(jī)氯的測(cè)定值與參比樣品的已知值之比應(yīng)在91%-110%之間。如果超出范

圍，應(yīng)測(cè)定第二份參比樣品。如果偏差依然依然存在，應(yīng)檢查裝置有無(wú)滲漏及其他缺陷。該檢查的操作

簡(jiǎn)介應(yīng)在儀器手冊(cè)中給出。

B.6結(jié)果計(jì)算

B.6.1按微庫(kù)倫計(jì)規(guī)定的方法，計(jì)算試樣中總氯和有機(jī)氯的含量，見(jiàn)儀器公司的儀器手冊(cè)。

B.6.2計(jì)算時(shí)應(yīng)確?？瞻自囼?yàn)的測(cè)定值在允許范圍內(nèi)，同時(shí)應(yīng)對(duì)試樣的含水量進(jìn)行修正。

11

T/GDPPAXXXX—XXXX

B.6.3取兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，單位為毫克每千克（mg/kg），結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

每次測(cè)定值與平均值的偏差應(yīng)不大于10%，如果平均值小于50mg/kg，偏差應(yīng)最大為5mg/kg。若超過(guò)，則

應(yīng)測(cè)定第三份試樣，取三次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。

12

T/GDPPAXXXX—XXXX

C

C

附錄C

（規(guī)范性附錄）

微納米纖維素在水泥土、水泥砂漿和混凝土中應(yīng)用的信息分析

C.1應(yīng)用微納米纖維素的主要注意事項(xiàng)

C.1.1微納米纖維素的品種應(yīng)根據(jù)工程設(shè)計(jì)和施工要求選擇。

C.1.2幾種微納米纖維素復(fù)合使用時(shí)，應(yīng)注意不同品種的微納米纖維素之間對(duì)水泥基材料性能的影響。

使用前應(yīng)進(jìn)行試驗(yàn)，滿足要求后，方可使用。

C.1.3嚴(yán)禁使用采用對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染的化學(xué)法生產(chǎn)的微納米纖維素。

C.1.4應(yīng)按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嚴(yán)格控制微納米纖維素中的氯離子含量和堿的數(shù)量。

C.1.5微納米纖維素在水泥基材料中的主要功能

a)改善水泥基拌合物施工時(shí)的和易性；

b)提高水泥基混合物的強(qiáng)度及其他物理力學(xué)性能；

c)節(jié)約水泥或代替特種水泥；

d)加速水泥基混合物的早期強(qiáng)度發(fā)展；

e)調(diào)節(jié)水泥基混合物的凝結(jié)硬化速度；

f)降低水泥初期水化熱或延緩水化放熱；

g)改善拌合物的泌水性；

h)提高混凝土或砂漿耐各種侵蝕性鹽類(lèi)的腐蝕性；

i)改善混凝土或砂漿的毛細(xì)孔結(jié)構(gòu)；

j)提高鋼筋的抗銹蝕能力；

k)提高集料與砂漿界面的粘結(jié)力，提高鋼筋與混水泥基混合物的握裹力；

l)提高新老混凝土界面的粘結(jié)力等。

C.2微納米纖維素添加形態(tài)

C.2.1液態(tài)添加：將液態(tài)微納米纖維素直接加入水泥基材料的攪拌水中，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，其液態(tài)形

態(tài)可保證在混合過(guò)程中充分分散。

C.2.2粉末添加：將微納米纖維素粉末和水泥、砂、骨料一起混合后再加水進(jìn)行攪拌。

C.2.3微粒添加：將微納米纖維素的微粒通過(guò)氣流、高速?lài)娚涞确绞郊尤氲綌嚢柽^(guò)程中。

C.2.4顆粒添加：將微納米纖維素的顆粒在攪拌過(guò)程中均勻撒布到水泥基材料的表面。

C.3微納米纖維素加入水泥基混合物以后，關(guān)于混凝土彎曲韌性試驗(yàn)方法，以及裂縫降低系數(shù)試驗(yàn)方

法按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21120-2018中附錄E和F進(jìn)行。

13

ICS點(diǎn)擊此處添加ICS號(hào)

CCS點(diǎn)擊此處添加CCS號(hào)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/GDPPAXXXX—XXXX

改性水泥的微納米纖維素

Micro-nanocelluloseofmodifiedcementbasedcompositematerials

（征求意見(jiàn)稿）

在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專(zhuān)利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

廣東省造紙行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/GDPPAXXXX—XXXX

改性水泥的微納米纖維素

1范圍

本文件規(guī)定了改性水泥的微納米纖維素的分類(lèi)和標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包

裝、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、質(zhì)保期。

本文件適用于以植物纖維的天然纖維素為原料，經(jīng)過(guò)化學(xué)、物理、生物處理生產(chǎn)的改性水泥基混合

物的微納米纖維素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GBJ82普通混凝土長(zhǎng)期性能及耐久性試驗(yàn)方法

GB/T462紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定

GB8077-1987混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

GB/T14684建設(shè)用砂

GB/T14685建設(shè)用石、碎石

GB/T30544.1納米科技術(shù)語(yǔ)第1部分：核心術(shù)語(yǔ)

GB/T30544.6納米科技術(shù)語(yǔ)第6部分：納米物體表征

GB/T32269納米科技納米物體的術(shù)語(yǔ)和定義納米顆粒、納米纖維和納米片

GB/T50080普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB/T50081普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB50460-2008水泥土工程驗(yàn)收規(guī)范

JGJ55普通混凝土配合比設(shè)計(jì)規(guī)程

JGJ63混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)

JGJ/T70-2009建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

JG/T512-2017建筑外墻涂料通用技術(shù)要求

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

納米尺度Nanoscale

處于1nm至100nm之間的尺寸范圍。

納米纖維Nano-fiber

一維、二維或三維外部維度處于納米尺度的纖維材料。

纖維素納米纖絲CelluloseNanofibers

納米纖維素產(chǎn)品的一種，其纖維直徑一般在幾納米到幾十納米之間，長(zhǎng)度為幾微米，長(zhǎng)徑比通常在

100-400之間，保留了纖維素中的結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)。

纖維素纖絲CelluloseFilaments

1

T/GDPPAXXXX—XXXX

納米纖維素產(chǎn)品的一種，最小直徑在1-500nm范圍內(nèi)，最大長(zhǎng)度在毫米級(jí)，長(zhǎng)徑比達(dá)到500以上，甚

至上萬(wàn)，保留有主纖維和主纖維上的分叉纖維。

微纖維化纖維素(MFC)MicrofibrillatedCellulose

納米纖維素產(chǎn)品的一種，直徑在幾十納米至幾百納米之間，長(zhǎng)徑比一般為100以下的小長(zhǎng)徑比納米

纖維素。

基準(zhǔn)水泥基混合物Referencecementbasedcompositematerials

符合標(biāo)準(zhǔn)GB807附錄A要求的、專(zhuān)門(mén)用于檢驗(yàn)混凝土中添加微納米纖維素的性能的水泥。

受檢水泥基混合物Testcementbasedcompositematerials

按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)條件配制的摻有微納米纖維素的水泥基混合物。

分散性Dispersivity

微納米纖維素在水泥土、混凝土或砂漿中均勻分散、不結(jié)團(tuán)的性能。

推薦摻量范圍Recommendedrangeofdosage

由微納米纖維素生產(chǎn)或銷(xiāo)售企業(yè)根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果確定的，推薦給使用方的摻量范圍。

適宜摻量Compliancedosage

能滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，具有較好的使用性和經(jīng)濟(jì)性的摻量。

4代號(hào)和分類(lèi)

代號(hào)

微納米纖維素烘干前的重量：m1

微納米纖維素烘干后的重量：m2

微納米纖維素含水量:X

微納米纖維素的直徑：d

微納米纖維素的寬度：w

微納米纖維素的長(zhǎng)度：l

微納米纖維素的長(zhǎng)徑比：l/d

微納米纖維素的長(zhǎng)寬比：l/w

微纖維素納米纖絲CelluloseNanofibers：CNF

微纖維素纖絲CelluloseFilaments：CF

微纖維化纖維素MicrofibrillatedCellu