殘留檢測質(zhì)量控制

標準概述上海出入境檢驗檢疫局朱堅主要內(nèi)容

一、概述二、殘留分析測試的質(zhì)量保證三、標準操作程序的制定四、檢測質(zhì)量控制五、分析儀器的質(zhì)量保證六、分析結(jié)果的可追溯性七、能力比對測試(一〕殘留分析的“質(zhì)量〞在殘留分析測試中，從采樣、樣品制備到分析的全過程，直到計算結(jié)果，各個環(huán)節(jié)都存在質(zhì)量問題，“質(zhì)量〞這一概念在分析實驗室中常包含數(shù)據(jù)本身的質(zhì)量、分析方法的質(zhì)量和分析體系的質(zhì)量一、概述一、概述實驗室的質(zhì)量控制主要包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量控制

影響測定結(jié)果的常見因素

分析過程分析前分析中分析后 樣品因素生物學(xué)采樣理化 人為因素工作態(tài)度工作能力環(huán)境影響 實驗因素方法學(xué)試劑質(zhì)量實驗用水標準品質(zhì)控品儀器

管理因素人員配置操作規(guī)程質(zhì)量措施二、殘留分析測試的質(zhì)量保證

QualityAssurance(QA)二、殘留分析測試的質(zhì)量保證QualityAssurance(QA)質(zhì)量評定質(zhì)量控制標準參考物質(zhì)實驗室內(nèi)部評定控制圖實驗室之間對比聯(lián)合測試統(tǒng)計分析質(zhì)量保證實驗室各項規(guī)章制度校正標準化儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)教育和訓(xùn)練

質(zhì)量控制的內(nèi)容

主要包括：樣品分析前的質(zhì)量保證、分析中的質(zhì)量控制和分析后的質(zhì)量評估三個主要過程的質(zhì)控二、殘留分析測試的質(zhì)量保證QualityAssurance(QA)〔一〕、殘留分析測試的質(zhì)量保證體系分析后質(zhì)量評估分析中質(zhì)量控制

取樣工具取樣方案的制定樣品采集樣品運輸樣品制備人員素質(zhì)工作環(huán)境標準品室內(nèi)質(zhì)控儀器質(zhì)量保證方法選擇與評價試劑選擇與評價按操作規(guī)程前處理及分析測定監(jiān)管人員反響信息室內(nèi)復(fù)查保存樣品隨時復(fù)查發(fā)送報告客戶投訴室間質(zhì)評登記填發(fā)報告分析前質(zhì)量保證分析中質(zhì)量控制〔二〕質(zhì)量控制的根本步驟〔一〕目標所有殘留檢測方法，包括殘留監(jiān)控檢測方法和日常出口殘留檢測方法，應(yīng)建立SOP，所有方法應(yīng)盡可能通過ISO/IEC17025認可三、標準操作程序的制定

StandardOperatingProcedure

〔二〕編寫依據(jù)殘留分析質(zhì)量控制指南殘留檢測標準操作程序(SOP)編寫指南起草殘留檢測標準操作程序SOP的格式要求本實驗室的?驗證殘留檢測標準操作程序〔SOP〕的作業(yè)指導(dǎo)書?標準操作程序的制定

StandardOperatingProcedure

1、SOP需要提供的參數(shù)分析物和基質(zhì)特異性〔特異性〕標準曲線〔范圍〕檢出限定量限回收率室內(nèi)精密度〔包括日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性〕室間精密度〔假設(shè)條件許可，做室間重現(xiàn)性〕〔三〕對驗證殘留檢測標準操作程序〔SOP〕作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求2、應(yīng)明確本實驗室做方法驗證的具體細那么，包括：具體操作步驟標準品添加的方法標準品添加的水平平行樣的個數(shù)定性標準〔定性離子的豐度比〕定量方法定量限確實定依據(jù)〔三〕對驗證殘留檢測標準操作程序〔SOP〕作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求〔三〕對驗證殘留檢測標準操作程序〔SOP〕作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求3、應(yīng)盡量提供的參數(shù)判斷限(CCα)檢測能力(CCβ)耐用性穩(wěn)定性－(溶液和基質(zhì))不確定度4.對各驗證參數(shù)的要求

(1)特異性－Specificity基質(zhì):具有典型性基質(zhì)空白在分析物出峰時間段判斷基質(zhì)干擾(信號，色譜峰，離子流)對于驗證基質(zhì)，應(yīng)分類別分別驗證，例如肌肉、肝臟、腎臟、脂肪、皮膚、奶、蛋、魚、蝦、蜂蜜、蜂王漿、腸衣等，并在驗證報告中具體寫明驗證所采用的具體基質(zhì)，例如雞肝還是鴨肝〔三〕對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求4.對各驗證參數(shù)的要求

(1)特異性－Specificity分析物:與分析物相近化合物如異構(gòu)體,代謝物,降解產(chǎn)物:將異構(gòu)體,代謝物,降解產(chǎn)物添加到基質(zhì)中，進行評估研究:錯誤判斷?干擾物?折中的定量方法〔三〕對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書

的根本要求1非儀器分析目視法用濃度的被測物試驗出能被可靠地檢測出最低濃度或量.(2)檢測限2儀器分析信噪比法用于能顯示基線噪音的分析方法.以3倍信噪比〔S/N=3)相對應(yīng)濃度確定檢測限量.對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求〔2〕檢測限(LimitofDetection,LOQ)（3）定量限(limitofquantitation,LOQ)指樣品中被測物能被定量測定的最低量.〔應(yīng)具有一定的準確度和精密度〕(3)定量限確定方法:

1儀器分析S/N=10

2非儀器分析目視法〔三〕對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求(4).回收率使用有證物質(zhì)或者空白添加添加濃度:

1、1.5和2xMRPL,0.5、1和1.5xMRL,n≥

6計算:回收率%=100x(測得的濃度/添加的濃度)〔三〕對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求(5).準確度

確證方法準確度：重復(fù)分析標準物質(zhì)，測定的含量〔經(jīng)回收率校正后〕平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下：真實濃度（μg/kg）范圍小于等于150%-120%1-1070%-110%大于1080%-110%〔三〕對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求沒有標準物質(zhì)(CRM)時，準確度可以通過測定空白基質(zhì)中參加量分析物的回收率獲得重復(fù)性是指在重復(fù)性條件下的精密度-室內(nèi)精密度；重復(fù)性條件是指在同一實驗室，由同一人操作，使用相同的設(shè)備，用同樣方法獲得獨立測量結(jié)果的條件。重現(xiàn)性是指在重現(xiàn)性條件下的精密度-室間精密度；重現(xiàn)性條件是指在不同實驗室，由不同的人員操作，使用不同的設(shè)備，用同樣方法獲得測量結(jié)果的條件。(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫

作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求(6).精密度(變異系數(shù))(6).精密度(變異系數(shù))在重現(xiàn)性條件下，對參考標準或加標樣重復(fù)分析的實驗室間變異系數(shù)〔CV〕，不得超出Horwita方程計算的水平。該方程如下：CV=2xE(1-0.5logC)質(zhì)量分數(shù)重現(xiàn)性%CV1μg/kg45*10μg/kg32*100μg/kg231000μg/kg16在重復(fù)性條件下，實驗室內(nèi)CV通常在上述數(shù)值的一半到三份之二之間。在實驗室內(nèi)重現(xiàn)性條件下進行的分析，其實驗室內(nèi)CV不應(yīng)大于上述重現(xiàn)性CV。質(zhì)量分數(shù)低于100μg/kg時，用Horwitz方程給出無法接受的高值。因此，濃度低于100μg/kg的CV應(yīng)盡可能低

(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求重現(xiàn)性與其他實驗室進行比對或者進行協(xié)同實驗〔按照ISO5725-2〕實驗室內(nèi)重現(xiàn)性不同分析員對同一批樣品進行分析〔盡可能使用不同試劑、不同儀器〕(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求(6).精密度(變異系數(shù))〔7〕標準曲線至少5個水平(包括原點)即0,0.5,1.0,1.5,2.0,4.0倍MRL/MRPL可接受范圍線性回歸方程y=kx+b相關(guān)系數(shù):R2(0.97或更好,理想的為

0.99)(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求分析技術(shù)96/23/EC附錄I的物質(zhì)局限性LC或GC/MSA組和B組僅在在線或脫機色譜分離時適用僅適用于使用全掃描技術(shù)，或使用不記錄全質(zhì)譜圖但至少使用3（B組）或4（A組）識別點時LC或GC/IRA組和B組被測物需有紅外光譜吸收液相-全掃描DADB組需要有UV光譜吸收液相-熒光B組僅適用于有天然熒光，及轉(zhuǎn)變或衍生后有熒光的分子2-DTLC-全掃描UV/VISB組必須使用二維HPTLC和共色譜法GC-電子捕獲檢測B組僅在兩根柱子極性不同時適用LC-酶免B組僅適用于使用至少兩個不同的色譜系統(tǒng)或使用第二種獨立的檢測方法時LC-UV/VIS（單波長）B組僅適用于使用至少兩個不同的色譜系統(tǒng)或使用第二種獨立的檢測方法時(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求5.對確證方法的要求(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求5.對確證方法的要求一般性能標準確證方法應(yīng)提供分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。

當方法采用內(nèi)標時，在提取步驟開始時就應(yīng)將適當?shù)膬?nèi)標參加到測試局部中去。

如果沒有適宜的內(nèi)標可用，可以用共色譜法對分析物進行定性。在這種情況下,只應(yīng)有一個色譜峰，且峰高〔或峰面積〕的增加相當于參加分析物的量。用GC或LC時，半峰寬應(yīng)在原來峰寬的90-110%以內(nèi)，保存時間的變化應(yīng)在5%以內(nèi)。分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標樣或加標樣〔陽性控制樣品〕，以及陰性控制樣和試劑空白都應(yīng)在對每批樣品進行分析時同時執(zhí)行整個分析過程。在分析儀器上的進樣順序是：試劑空白、陰性控制樣、要確證的樣品、陰性控制樣品再進樣，最后是陽性控制樣品。順序的任何調(diào)整都應(yīng)有充分理由證明其合理性。6.對質(zhì)譜確證方法的要求全掃描：當用單級質(zhì)譜記錄全掃描圖譜時，至少要有四種離子的相對豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對豐度≥10%，那么必須包括在內(nèi)。選擇離子監(jiān)測質(zhì)譜方法時要求:96/23/EC指令附錄IA組4識別點96/23/EC指令附錄IB組3識別點(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求6.對質(zhì)譜確證方法的要求(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求MS技術(shù)每種離子的識別點低分辨質(zhì)譜1.0LR-MSn母離子1.0LR-MSn子離子1.5HRMS2.0HR-MSn母離子2.0HR-MSn子離子2.5質(zhì)量碎片類型和識別點的關(guān)系

6.對質(zhì)譜確證方法的要求

對于每個診斷離子，信噪比>3:1測定至少一對離子豐度比相對離子豐度最大容許偏差不能超過下表(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求相對豐度（%基峰）EI-GC-MS（相對）CI-GC-MS、GC-MSnLC-MS、LC-MSn（相對）>50%±10%±20%>20%到50%±15%±25%>10%到20%±20%±30%≤10%±50%±50%7.對其他確證方法的要求(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求僅對于B組物質(zhì)適用〔限用物質(zhì)〕對于A組物質(zhì)有1個識別點LC或GC帶IR檢測器LC帶全掃描UV/VIS檢測器LC帶熒光檢測器2-DHPTLC帶全掃描UV/VIS7.對其他確證方法的要求(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求僅對于B組物質(zhì)適用〔限用物質(zhì)〕對于A組物質(zhì)有1個識別點GC-ECD(用二根不同極性的色譜柱)LC-酶免測定(2種不同的色譜別離或第二種測定方法)LC-帶UV/VIS單波長(2種不同的色譜別離或第二種測定方法)8、存放穩(wěn)定性用于加標分析物在溶液中的穩(wěn)定性2個濃度在空白基質(zhì)提取物添加分析物基質(zhì)標準(在MRPL/MRL濃度)4種保存條件

在暗的條件，

–20oC下在暗的條件，

+4oC下在暗的條件，

室溫下光照，室溫下(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求8存放穩(wěn)定性-Matrix保存時間可選擇為1周、2周、4周或必要時更長，例如保存到經(jīng)定性和/或定量測定開始發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象時為止應(yīng)記錄最長保存時間和最適宜的保存條件(三)對殘留檢測標準操作程序〔SOP〕編寫作業(yè)指導(dǎo)書的根本要求〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制的全過程，它是保證實驗室提供準確可靠分析結(jié)果的必要基礎(chǔ)，它主要反映分析質(zhì)量的穩(wěn)定性。四、檢測質(zhì)量控制

樣品測量過程樣品數(shù)據(jù)質(zhì)量評定合格/應(yīng)用質(zhì)量控制SRMSRM數(shù)據(jù)QC樣品QC樣品數(shù)據(jù)技術(shù)標準SRM，StandardReferenceMaterial,標準參考物質(zhì)QC，QualityControl,質(zhì)量控制檢測質(zhì)量控制是通過對標準參考物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量評定來進行的。四、檢測質(zhì)量控制

〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制1、分析過程的質(zhì)量控制測量方法的選擇線性范圍準確度精密度靈敏度檢出限測量方法的校準標準方法校準標準物質(zhì)校準儀器設(shè)備的周期性維護和校正四、檢測質(zhì)量控制

〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制2、校準曲線的繪制校準曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度〔或量〕與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量之間定量關(guān)系的曲線。工作曲線——繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同標準曲線——繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略。四、檢測質(zhì)量控制

〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制2、校準曲線的繪制每批樣品檢測需要制作５點以上〔包括０點〕的標準曲線3、進樣程序制定作業(yè)指導(dǎo)書，并遵照執(zhí)行四、檢測質(zhì)量控制

〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制四、檢測質(zhì)量控制

3、質(zhì)量控制樣品

每批檢測樣品需要同時檢測陰性、陽性質(zhì)量控制樣品和盲樣，歐盟專家建議數(shù)量：陰性質(zhì)量控制樣品２個、陽性質(zhì)量控制樣品４個、盲樣２個。鼓勵采用實物標樣〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制4、質(zhì)量控制圖的制作〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制四、檢測質(zhì)量控制

4、質(zhì)量控制圖的制作將均勻、穩(wěn)定的“控制標準樣〞〔值的標準物質(zhì)〕與樣品一起進行分析測試，將獲得的數(shù)據(jù)繪圖以檢驗測量系統(tǒng)是否在統(tǒng)計控制之下〔一〕實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制四、檢測質(zhì)量控制

〔1〕設(shè)定靶值的方法①暫定靶值的設(shè)定：為了確定靶值，新批號的質(zhì)控品應(yīng)當與當前的質(zhì)控品一起進行測定，根據(jù)20次或更多獨立批次獲得的至少20次質(zhì)控測定的結(jié)果，計算出平均值，作為暫定靶值。②常用靶值的設(shè)立：以最初20個數(shù)據(jù)和三至五個月在控數(shù)據(jù)聚集的所有數(shù)據(jù)的累積平均數(shù)作為質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值，并以此作為以后室內(nèi)質(zhì)控圖的平均數(shù)，對個別在有效期內(nèi)濃度水平不斷變化的工程，那么須不斷調(diào)整靶值。4、質(zhì)量控制圖的制作實驗室應(yīng)使用自己現(xiàn)行的測定方法，測定新批號質(zhì)控品各個工程的靶值，定值質(zhì)控品的標定值只能作為確定靶值的參考穩(wěn)定性較長的質(zhì)控品

對新批號的質(zhì)控品進行測定，根據(jù)至少20天的20次質(zhì)控測定結(jié)果，計算出平均數(shù)和標準差，作為暫定靶值和暫定標準差。以此暫定靶值和標準差作為下一月室內(nèi)質(zhì)控圖的靶值和標準差進行室內(nèi)質(zhì)控；一個月結(jié)束后將該月的在控結(jié)果與前20個質(zhì)控測定結(jié)果聚集在一起，計算累積平均數(shù)和累積標準差〔第一個月〕，以此累積的平均數(shù)和標準差作為下一個月質(zhì)控圖的靶值和標準差。重復(fù)上述操作過程，連續(xù)3至5個月，以最初20個數(shù)據(jù)和至5個月在控數(shù)據(jù)聚集的所有數(shù)據(jù)計算累積平均數(shù)和標準差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的常用靶值和常用標準差。4、質(zhì)量控制圖的制作〔1〕設(shè)定靶值的方法穩(wěn)定性較短的質(zhì)控品

在3～4天內(nèi)，每天分析每個水平的質(zhì)控品3～4瓶．每瓶進行2～3次重復(fù)測定，收集數(shù)據(jù)，計算平均數(shù)和標準差，以此作為該質(zhì)控品有效期內(nèi)的靶值和標準差。對于某些不是每天開展的、有效期較短的試劑盒工程，用上述方法計算獲得平均數(shù)和標準差有很大的難度。采用Crubbs氏法，只需連續(xù)測定3次即可對第3次檢驗結(jié)果進行檢驗和控制?！?〕設(shè)定靶值的方法4、質(zhì)量控制圖的制作〔2〕設(shè)定控制限的規(guī)定對新批號的質(zhì)控品應(yīng)確定控制限，控制限通常是以多個標準差表示，即以標準差的倍數(shù)表示。不同工程〔定量測定〕的控制限要根據(jù)其采用的控制規(guī)定來決定。暫定標準差和常用標準差的設(shè)定方法同暫定靶值和常用靶值的設(shè)定。4、質(zhì)量控制圖的制作〔3〕質(zhì)量控制圖的制作方法在常規(guī)樣品分析中，每分析一批樣品插入一個“控制標準樣〞〔值的標準物質(zhì)〕，或者在分析大批樣品時，每膈10~20樣品插入一個“控制標準樣〞，其分析方法與試樣完全相同，并至少獨立分析20次以上。，然后以實驗測定結(jié)果為縱坐標，實驗順序為橫坐標，在普通方格紙繪制而成。4、質(zhì)量控制圖的制作例：回收率控制圖計算均值〔〕、標準差〔S〕和變異系數(shù)〔CV〕，繪制-S質(zhì)控圖，得到均值線〔〕、警告線〔±2S〕和失控線〔±3S〕。與質(zhì)控圖制作相同批號的控制樣品，每天隨樣本分析，結(jié)果點在圖上，直線連接。4、質(zhì)量控制圖的制作〔3〕質(zhì)量控制圖的制作方法〔4〕結(jié)果分析正常分布規(guī)律①95%數(shù)據(jù)落在±2S內(nèi)②不能有連續(xù)5次結(jié)果在同一側(cè)③不能有5次結(jié)果漸升或漸降④不能連續(xù)2個點落在±2S以外⑤不應(yīng)該有落在±3S以外的點4、質(zhì)量控制圖的制作d均數(shù)+2S-2S+3S-3S正常分布質(zhì)量控制圖的制作〔4〕結(jié)果分析異常表現(xiàn):①漂移，提示存在系統(tǒng)誤差②趨勢性變化，說明試劑或儀 器的性能已發(fā)生變化③精度變化，提示測定的偶然 誤差較大，如儀器、試劑不 穩(wěn)定等4、質(zhì)量控制圖的制作漂移趨勢變化精度變化均數(shù)－標準差質(zhì)控圖-3S+3S+2S-2Sd均數(shù)質(zhì)量控制圖的制作〔5〕判斷規(guī)那么：

①12S警告規(guī)那么：當2份質(zhì)控樣品中的任意1份測定值處于±2S～±3S界限內(nèi)，為“警報〞信號。②12.5S規(guī)那么：假設(shè)有一個質(zhì)控結(jié)果超過±2.5S提示存在隨機誤差。③13S規(guī)那么：當2份質(zhì)控樣品中的任意1份測定值超過±3S界限，為“失控〞。提示存在隨機誤差。④R4S規(guī)那么：同一批中二個質(zhì)控結(jié)果之差超出4S范圍，其中一個超出＋2S限值，另一個超出－2S限值，為“失控〞，屬隨機誤差過大。4、質(zhì)量控制圖的制作

〔5〕判斷規(guī)那么：

⑤22S規(guī)那么：同批兩個質(zhì)控品結(jié)果同方向超出±2S限值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出±2S限值為“失控〞，多由系統(tǒng)誤差造成。⑥41S規(guī)那么：當1份質(zhì)控樣品的測定結(jié)果連續(xù)4次超過＋1S或－1S界限，或2份質(zhì)控樣品的測定結(jié)果同時連續(xù)2次超過＋1S或－1S界限時，為“失控〞，一般由系統(tǒng)誤差所至。⑦7T規(guī)那么：當7個連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢，提示存在系統(tǒng)誤差。⑧10規(guī)那么：當1份質(zhì)控樣品測定結(jié)果連續(xù)10次偏于均值一側(cè)時，或2份質(zhì)控樣品的測定結(jié)果同時連續(xù)5次偏于一側(cè)時，為“失控〞，是系統(tǒng)誤差所至。4、質(zhì)量控制圖的制作〔6〕失控后處理

操作者在測定質(zhì)控時，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控數(shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)那么，應(yīng)填寫失控報告單，對失控結(jié)果要進行回憶、檢查、重復(fù)測定，或另取質(zhì)控品分析，或檢查儀器、試劑和操作等，以糾正失控。4、質(zhì)量控制圖的制作五、分析儀器的質(zhì)量保證

〔一〕建立儀器的相關(guān)記錄

〔二〕建立儀器的操作程序

〔三〕建立儀器的檢定與校準程序

〔四〕儀器的比對〔一〕建立儀器的相關(guān)記錄應(yīng)該保存每一臺儀器對檢驗有重要意義的記錄，如唯一標識儀器用途使用說明書工作條件工作狀態(tài)適用范圍故障出現(xiàn)及維修記錄等〔二〕建立儀器的操作程序根據(jù)不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，并在實際操作中嚴格按操作程序?qū)嵤踩辰x器的檢定與校準程序 〔１〕除定期外部校準外，還應(yīng)有期間核查及其記錄〔２〕對于精密天平〔如稱量標準品的天平〕需要每天開機后進行標準〔可采用內(nèi)置砝碼〕〔３〕對于移液槍的期間核查應(yīng)至少１月１次〔4〕對于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要和定期對其調(diào)諧，并保存紀錄〔四〕儀器的比對

對具有兩臺以上同類儀器，并有相同檢測工程的實驗室，應(yīng)進行儀器間的比對實驗，以確保結(jié)果的一致性?！惨弧硺悠方邮张c保存

樣品接收時應(yīng)檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測要求，送樣單是否有缺項，是否符合殘留監(jiān)控要求，并予記錄，對于不符合情況需要按本實驗室的作業(yè)指導(dǎo)書進行處理并記錄待檢樣品、檢畢樣品、陽性樣品等分別儲存，并且保存一年以上，樣品需要上鎖，并每天至少記錄１次溫度六、分析結(jié)果的可追溯性〔二〕標準品及標準溶液1.標準品及證書管理〔１〕標準品應(yīng)與證書符合一一對應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求?！玻病硺藴势穬Υ姹鋺?yīng)上鎖，并且專人保管，對冰箱溫度每天記錄。2.標準溶液配制記錄及稀釋記錄對于標準溶液的配制和稀釋均應(yīng)記錄，并保證追溯性要求3.標準溶液標簽應(yīng)包括名稱、編號、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲存條件等必要信息六、分析結(jié)果的可追溯性〔三〕原始記錄1.原始記錄單〔１〕應(yīng)包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號應(yīng)為唯一性編號，并存在