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文檔簡介

ICS65.120 T/NAIA044—家畜中尿液總氮的測定Determinationoftotalnitrogeninurineoflivestock-Kjeldahl2021-05-30發(fā) 2021-06-01實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā)前言GB/T1.1-20201本文件起草單位:寧夏大學(xué)、寧夏飼料工程技術(shù)研究中心、寧夏動(dòng)物疾病預(yù)防控制中心、寧夏獸藥飼料監(jiān)察所、寧夏農(nóng)林科學(xué)院動(dòng)物科學(xué)研究所、寧夏昊標(biāo)檢測服務(wù)研究院、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)。本文件主要起草人:辛國省、卜姣姣、燕翀、劉輝、楊儀、丁園、高巧仙、張娟、李知新、謝榮國、梁小軍、王京、張小飛。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601GB/T6432GB/T6682總氮 氫氧化鈉(NaOH)硫酸銅(Cu2SO4.5H2O)無水硫酸鈉(Na2SO4)鹽酸(HCL)甲基紅指示劑(C15H15N3O2)溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)無水乙醇(C2H5OH)硼酸(H3BO3)硫酸(H2SO4)硼酸溶液:(H3BO3)=20g/L:2g(5.1.8)100mL100mL?;旌洗呋瘎悍Q取硫酸銅(5.1.2):無水硫酸鈉(5.1.3)=1:15,c(HCl)=0.1mol/L:8.3mL(5.1.4),1000mLGB/T601混合指示劑:A和B按體積比1:1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅(5.1.5),溶于無水乙醇,用無水乙醇稀釋至100mL(A)。溴甲酚綠乙醇溶液(5g/L):稱取0.5g溴甲酚綠(5.1.6),溶于無水乙醇,用無水乙醇稀釋至100mL(B)。常量直接蒸餾式(半微量水蒸汽蒸餾式或定氮儀)測試樣品置于-18℃準(zhǔn)確吸取混合均勻的尿樣待測液1mL~3mL,置于消煮管中,加入混合催化劑5g(5.2.3),加入8mL硫酸(5.1.9),于420℃消化爐上消化90分鐘,取出,冷卻至室溫。采用凱氏定氮儀,將待消煮液的消煮管插在蒸餾裝置上,以25mL硼酸溶液(5.2.1)為吸收液,加入2滴混合指示劑(5.2.5),蒸餾裝置的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi),然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液(5.2.2)進(jìn)行蒸餾,至流出液pH值為中性,蒸餾時(shí)間吸收液體積達(dá)到約10mL時(shí)為宜。降下錐形瓶,用水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內(nèi)。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.4)按式(1)計(jì)算試樣中的氮含量,以氮N(g/mL)N(V2V1)C 0.0141.00mLc(HCl)=1.000mol/L當(dāng)樣品的總氮濃度小于1.00g/mL時(shí),平行樣的允許

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