ICSCCSB

T/NAIA0119-DeterminationofspirotetramatanditsmetabolitesresiduesinwolfberryLiquidchromatography-massspectrometry2022-04-27發(fā) 2022-05-01實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)GB/T6682spirotetramatandits醇葡萄糖苷（spriotetramat-enol-glucoside）和單羥基螺蟲乙酯除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水符合GB/T6682N-丙基-乙二胺吸附劑（PSA）：40μm～63μm石墨化炭黑（GCB）：120～400農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：螺蟲乙酯（CAS203313-25-198.86%）、螺蟲乙酯烯醇203312-38-399.12%）、螺蟲乙酯羥基酮（CAS187166-40-1%）（CAS1172614-86-695.70%）、單羥基螺蟲乙酯（CAS1172134-11-094.24%）。10mg/L標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，-18℃下保存。0.1%甲酸乙腈溶液（體積分?jǐn)?shù)）0.1%甲酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）0.01g0.0001g高速萬能粉碎機(jī)：10000r/min離心機(jī)：4000r/min離心管：50mL濾膜：0.22μm鮮、干枸杞樣品于-18℃冷凍冰箱中保存。試驗(yàn)時(shí)將鮮、干枸杞樣品取出，鮮樣用高速s），分別置于樣品瓶中，-18℃冷凍備用。10.00g（0.01g）50.0mL20.0mL0.1%（5.9），40min5.0g1min機(jī)，4000r/min5min2.00mL15.0mL離心管中（5010mgGCB）0.22μm濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/5.00g（0.01g）50.0mL10.0mL30min20.0mL0.1%甲酸乙腈溶液（5.9）40min5.0g1min，放入離心機(jī)，4000r/min5min2.00mL15mL（50mgPSA10mgGCB）0.22μm濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜色譜柱：C18柱，150mm×2.1mm（i.d），3.5μm柱溫：35℃。c）流速：0.4mL/min。d）流動(dòng)相：A0.1%甲酸溶液（5.10），B1。表 流動(dòng)相及其梯度條件(mL/d）毛細(xì)管傳輸溫度：300℃；e）碰撞壓力：1.5mTorr；f）鞘氣：30arb；g）輔氣：10arb表2保留時(shí)間定性離子對(duì)定量離子對(duì)s-s-s-s-液和試樣中被測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述儀器條件下，螺蟲乙酯、7.06、4.77、5.06、3.03、4.49minA。按照上述條件進(jìn)1120%10%用色譜數(shù)據(jù)處理或按式（1）XACSV

AS X——試樣中被測(cè)物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克A——V——試樣中加入的提取溶液體積，單位為毫升CS——標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升AS——m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）B的要求。0.01mg/kg。C附錄（資料性RT:0.00-

NL:3.77E4TICMSLCYZ+M-A-10a01-

1.75

8.348.64

11.97

NL:TICF:+cESISRMms2[216.099-268.099-268.101]MSRelativeRelative

0.240.681.141.672.19

3.213.79

5.896.32

8.108.429.05

11.97

13.36

NL:TICF:+cESISRMms2[254.099-272.099-272.101]MS

0.66

1.732.03

3.06

5.57

7.307.748.059.09

10.0510.5311.18

NL:TICF:+cESISRMms2[268.099-300.199-300.201]MS

0.130.511.161.522.132.703.04

8.348.649.029.49

NL:TICF:+cESISRMms2[215.999-302.099-302.101]MS

1.521.752.392.67

4.044.33

5.61

7.287.698.32

9.56

13.04

NL:0.371.662.392.853.283.644.290.371.662.392.853.283.644.295.53 6.74 8.068.438.779.64[270.099-302.099-302.101]MS Time圖A.1螺蟲乙酯及其代謝物