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T/NAIA0218-物可替寧的測(cè)定液相色譜-三重四極桿Determinationof11illicitdrugsandtheirmetabolitesresidues&cotinineofdemographicmarkerinsewageLiquidchromatography-tandemmass2023-08-28發(fā) 2023-08-31實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)11種毒品及其代謝物和人口標(biāo)記物可替寧的測(cè)定愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亞甲基二氧甲基苯丙胺（以下簡(jiǎn)稱MDMA）、3,4-亞甲二氧基苯丙胺（MDA）、甲基苯丙胺、苯丙胺）和人口標(biāo)記物可替寧含11GB/T6682HJ91.1GA/T122GA/T122凈化、濃縮，采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè)，以保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。除非另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682甲醇（CH3OH）：HPLC乙腈（C2H3N）：HPLC甲酸（HCOOH）：HPLC氨水（NH3·H2O）：HPLC1000μL甲酸（5.4）1000mL氨水-甲醇溶液(5+95)：用氨水（5.5）和甲醇（5.2）5+95標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100于-20℃冷凍密封避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明保存?？商鎸帢?biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000購(gòu)買市售有證可替寧標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，溶劑為甲醇。-20℃冷凍密封避光保存或參照制造6個(gè)月。μg/L1個(gè)月。氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100購(gòu)買市售氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，推薦組分為O6-單乙酰嗎啡-D3、可卡因-D35.10.110μg/mL氘代內(nèi)標(biāo)混合中間液，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱-206個(gè)月。250μg/L的氘代內(nèi)標(biāo)混合使用液，溶劑為甲醇。密封，置于冰箱-201個(gè)月。液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：帶有梯度洗脫功能，質(zhì)譜為帶電噴霧離子源（ESI）1.8μm100mm2.1mmC18反向液相色譜柱，或及混合型強(qiáng)陽離子交換反相柱：MCX，30mg/3mLHJ/T911000mL入鹽酸（5.1）pH＜24℃下運(yùn)輸保存，到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)置于-20℃冷凍保存，保存時(shí)間不超過10d。0.45μm50.00mLμL氘代內(nèi)標(biāo)混合使用液（5.10.2）4mL甲醇（5.2）、4mL4mLpH2的水對(duì)固相萃取小柱（6.3）進(jìn)行4mL/min；取上述預(yù)處理樣品（7.2.1）通過活化好的固相萃取小柱，控制并增加固相萃取裝置（6.3）4mL氨水-甲醇溶液（5.7）從1mL/min。250μL0.1%甲酸溶液（5.6）復(fù)溶，0.22μm濾膜，待測(cè)。0.2mL/min，柱溫：35℃，進(jìn)樣體積：5μL。表 推薦梯度洗脫條時(shí)間電離方式：電噴霧離子源（ESI），其余參考條件見附錄B取與污水等量自來水過膜，并量取50.0mL20μL氘代內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.10.3），添加混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.9.4），使其目標(biāo)物（除可替寧）濃度為1ng/L~5001—O6單乙酰嗎啡，1—O6單乙酰嗎啡，2—O6D3，3—苯丙胺，4—D5，5—苯甲酰安康寧，6—D3，7—可卡因，8—D3，9—可待因，10—D3，11—可替寧，12—D3，13—氯胺氯胺酮D5，21—嗎啡，22—D3，23—去甲氯胺酮，24—111500ng/L50ng/L20ng/L）。8.3按照與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立（8.2.1）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（7.2）8.4氯胺酮D5，21—嗎啡，22—D3，23—去甲氯胺酮，24—1在本方法推薦的儀器參考條件下，目標(biāo)化合物的總離子流圖見圖1（除可替寧濃度為500ng/L50ng/L100ng/L）。按照與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立（8.2.1）相同的儀器條件進(jìn)行試樣（7.2）按照與試樣測(cè)定（8.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣（7.2）2.5%，且對(duì)試樣中目標(biāo)化合物定性子離子的相對(duì)離子豐度（Ksam）作溶液中對(duì)應(yīng)的定性子離子的相對(duì)豐度（Kstd）2規(guī)定的范圍，則Kstd

AstdAstd

×100%Astd1——2Kstd（3）C=Y- C——b——平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)≤20%方法檢出限及定量限見附錄A.1附錄（資料性附錄本方法中目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下限見表A.1檢出限定量限檢出限定量限O6-a）電噴霧電壓：4000V。b）霧化器壓力：45psi。c）離子源溫度：350℃。

附錄d）目標(biāo)化合物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件見表B.1表 目標(biāo)化合物多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條子量O6-O6-MDA-附錄（資料性附錄檢測(cè)目標(biāo)物及對(duì)應(yīng)氘代內(nèi)標(biāo)相關(guān)信息見表C.1表 檢測(cè)目標(biāo)物及對(duì)應(yīng)氘代內(nèi)標(biāo)相關(guān)信CASO6-6-2784-73-50-36-76-57-519-09-57-27-1867-66-Nor79499-59-3,4-42542-10-3,4-4764-17-7632-10-300-62-486-56-136765-25-138704-14-7