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T/NAIA0346—葡萄酒中褪黑素及其代謝物2-羥基褪黑素、6-羥基褪黑素的測(cè)定Determinationofmelatoninand2-hydroxy-melatonin、6-hydroxy-melatonininwine 2024-12-03發(fā) 2024-12-15實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)T/NAIA0346—T/NAIA0346— GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定2-羥基褪黑素、6-GB/T6682試樣經(jīng)N-丙基乙二胺（PSA）凈化后，經(jīng)反相色譜柱分離，以保留時(shí)間定性，供高效液相色GB/T66820.1%0.1mL100mL50%50mL100mLMelatoninCAS229018-17-1）96%、6羥基褪黑素（6-HydroxyMelatoninCAS號(hào)0.1mgT/NAIA0346—T/NAIA0346—10mL10.0μg/mL50%1.0100.0、200.0ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用現(xiàn)配。液相色譜-0.1mg0.001g13000r/min200μL1000μL吸取2mL（精確至0.01mL）混勻的葡萄酒樣品(含氣體的酒樣應(yīng)提前超聲去除氣體)于含有50mgN-丙基乙二胺（PSA）10min10000rpm/min5min。移取上0.22μm濾膜過(guò)濾后，經(jīng)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）進(jìn)行分析。C18，2.1mm×100mm3.5μm流動(dòng)相：A：水（0.1%甲酸），B1表 流動(dòng)相及梯度洗脫條時(shí)間流速離子源：電噴霧離子源（ESI）定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞能量等參數(shù)參見(jiàn)附錄A許偏差之內(nèi)（3），則可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。表 定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏離子豐度比允許相對(duì)偏差B，采用試劑溶液校準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。7.5平行試驗(yàn)試樣中褪黑素、2-羥基褪黑素、6-羥基褪黑素的含量按式（1）

──試樣中各種化合物含量，單位為微克每升 ──由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的試樣溶液濃度，單位為納克每毫升10%附錄A表 褪黑素、2-羥基褪黑素、6-羥基褪黑素的質(zhì)譜參母離子子離子2-6-注：帶“*附錄B褪黑素、2-羥基褪黑素、6

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