ICS13.310

CCSA92

44

廣東省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB44/T2540—2024

18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性

檢驗(yàn)方法

GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicals

2024-08-21發(fā)布2024-11-21實(shí)施

廣東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB44/T2540—2024

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5試劑和材料.........................................................................1

6儀器和設(shè)備.........................................................................2

7定性分析...........................................................................2

8結(jié)果評(píng)價(jià)與表述.....................................................................3

附錄A（規(guī)范性）18種易制毒化學(xué)品基本信息............................................4

附錄B（資料性）18種易制毒化學(xué)品保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和檢出限匯總表................6

附錄C（資料性）18種易制毒化學(xué)品質(zhì)譜圖..............................................7

I

DB44/T2540—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由廣東省公安廳提出和歸口。

本文件由廣東省公安廳組織實(shí)施。

本文件起草單位：廣東省毒品實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心（國(guó)家毒品實(shí)驗(yàn)室廣東分中心）、廣東警官學(xué)院、廣州

市公安局禁毒支隊(duì)。

本文件主要起草人：徐若淪、胡慶坤、高偉杰、黃楚舒、韋燦、劉昕、陳寧、郭靖、劉娟、黃煒。

本文件系首次發(fā)布。

II

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18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜定性檢驗(yàn)方法

1范圍

本文件描述了甲苯等18種易制毒化學(xué)品的氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）定性檢驗(yàn)方法。

本文件適用于甲苯等18種易制毒化學(xué)品的定性分析。其他易制毒化學(xué)品可參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966分析儀器術(shù)語(yǔ)

GA/T122毒物分析名詞術(shù)語(yǔ)

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T13966、GA/T122界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

4原理

對(duì)疑似易制毒化學(xué)品中的甲苯等18種易制毒化學(xué)品（18種易制毒化學(xué)品基本信息見(jiàn)附錄A）進(jìn)行提

取。采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)，以保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和特征離子豐度比作為定性判斷依據(jù)。

5試劑和材料

試劑

在分析中使用的試劑均為分析純及以上，試劑包括：

a)甲醇；

b)無(wú)水硫酸鈉；

c)標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液：甲苯等18種易制毒化學(xué)品的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液。

2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取甲苯等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液各適量，用甲醇稀釋，配制成0.2mg/mL

的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，密封，0℃～4℃冷藏保存，有效期1個(gè)月；

3)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取甲苯、γ-丁內(nèi)酯、1-苯基-2-丙酮、苯乙腈、苯乙酸、黃樟

素、胡椒醛、麻黃素、1-苯基-2-溴-1-丙酮、3,4-亞甲基二氧苯基-2-丙酮、鄰氯苯基環(huán)

戊酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、羥亞胺、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶0.2mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各

適量，用甲醇分別配制成0.01mg/mL的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；移取3-氧-2-苯基丁腈0.2

mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液適量，用甲醇配制成0.02mg/mL的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；分別移取鄰

氨基苯甲酸、α-苯乙酰乙酸甲酯0.2mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各適量，用甲醇分別配制成

1

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0.05mg/mL的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；移取N-乙酰鄰氨基苯酸0.2mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液適量，

用甲醇配制成0.1mg/mL的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

材料

材料包括：

a)具蓋離心管；

b)玻璃進(jìn)樣瓶。

6儀器和設(shè)備

儀器和設(shè)備包括：

a)氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：配有電子轟擊源（EI）；

b)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于4000r/min；

c)電子天平：實(shí)際分度值（d）小于或等于0.1mg；

d)渦旋振蕩器；

e)移液器或移液管。

7定性分析

樣品制備

固體樣品經(jīng)均質(zhì)化后，根據(jù)實(shí)際需求，稱取約10mg～100mg于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密

封并振蕩10min，以不低于4000r/min離心5min，取上清液作為樣品溶液，供GC-MS分析。當(dāng)樣品需要

稀釋時(shí)，加入甲醇進(jìn)行稀釋，稀釋液作為樣品溶液，供GC-MS分析。

液體樣品混勻后，根據(jù)實(shí)際需求，移取10μL～100μL置于具蓋離心管中，加入10mL甲醇，密封

并振蕩10min，加入適量無(wú)水硫酸鈉振蕩1min，以不低于4000r/min離心5min，取上清液作為樣品溶

液，供GC-MS分析。當(dāng)樣品需要稀釋時(shí)，加入甲醇進(jìn)行稀釋，稀釋液作為樣品溶液，供GC-MS分析。

儀器條件

以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整：

a)色譜柱：HP-5MS石英玻璃毛細(xì)柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm）

或其他等效柱；

b)色譜柱溫程：初始溫度80℃，保持2min，以10℃/min速率升溫至100℃，保持5min，

以2℃/min速率升溫至120℃，保持1min，以15℃/min速率升溫至280℃，保持3min；

c)進(jìn)樣口溫度：250oC；

d)傳輸線溫度：250oC；

e)離子源溫度：230oC；

f)進(jìn)樣量：1μL；

g)分流比：20:1；

h)載氣：高純氦氣（He）；

i)柱流量（恒流）：0.8mL/min；

j)采集方式：全掃描（Scan）；

k)質(zhì)量范圍：35amu～500amu；

2

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l)溶劑延遲時(shí)間：2min。

進(jìn)樣

分別吸取樣品空白（甲醇）、樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.2條件進(jìn)樣

分析。根據(jù)實(shí)際需求，再分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液空白（甲醇）和質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按7.2條件進(jìn)樣分析。

8結(jié)果評(píng)價(jià)與表述

定性結(jié)果評(píng)價(jià)

陽(yáng)性結(jié)果評(píng)價(jià)：在相同條件下進(jìn)行測(cè)定時(shí)，樣品溶液中的目標(biāo)物與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的對(duì)

應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比，色譜峰保留時(shí)間一致（相對(duì)誤差在±1%之內(nèi)）、質(zhì)譜特征離子（不少于3個(gè)）一致，

且各離子豐度比的相對(duì)偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍，樣品空白無(wú)干擾，則可判斷樣品中檢出目標(biāo)物。18

種易制毒化學(xué)品的質(zhì)譜特征離子見(jiàn)附錄B，質(zhì)譜圖見(jiàn)附錄C。

表1離子豐度比的最大允許相對(duì)偏差范圍

離子豐度比＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%

最大允許相對(duì)偏差±10%±15%±20%±50%

陰性結(jié)果評(píng)價(jià)：扣除背景后，10.0mg/mL或10μL/mL樣品溶液中未出現(xiàn)與質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)

應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致的特征離子，質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中檢出對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征離子，標(biāo)準(zhǔn)溶液空白無(wú)干擾，

則可判定樣品中未檢出目標(biāo)物。

結(jié)果表述

陽(yáng)性結(jié)果應(yīng)表述為：樣品中檢出XX成分。

陰性結(jié)果應(yīng)表述為：樣品中未檢出XX成分。

檢出限

18種易制毒化學(xué)品的檢出限見(jiàn)附錄B。

3

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

18種易制毒化學(xué)品基本信息

18種易制毒化學(xué)品基本信息見(jiàn)表A.1。

表A.118種易制毒化學(xué)品基本信息

序號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS編號(hào)

1甲苯TolueneC7H8108-88-3

γ-丁內(nèi)

2Gamma-ButyrolactoneC4H6O296-48-0

酯

1-苯基-

3PhenylacetoneC9H10O103-79-7

2-丙酮

4苯乙腈BenzylcyanideC8H7N140-29-4

5苯乙酸PhenylaceticacidC8H8O2103-82-2

6黃樟素SafroleC10H10O294-59-7

3-氧-2-3-Methyl-2-

7C10H9NO120065-76-1

苯基丁腈phenylbutanenitrile

8胡椒醛PiperonalC8H6O3120-27-0

9麻黃素EphedrineC10H15NO299-42-3

4

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表A.118種易制毒化學(xué)品基本信息（續(xù)）

序號(hào)中文名稱英文名稱化學(xué)式結(jié)構(gòu)式CAS編號(hào)

1-苯基-2-2-Bromo-1-phenyl-1-

10C9H9BrO2114-00-3

溴-1-丙酮propanone

鄰氨基苯甲

11AnthranilicacidC7H7NO2118-92-3

酸

α-苯乙酰Methylalpha-

12C11H12O316648-44-5

乙酸甲酯acetylphenylacetate

3,4-亞甲基

3,4-Methylenedioxyphenyl-

13二氧苯基-C10H10O34676-39-5

2-propanone

2-丙酮

鄰氯苯基環(huán)2-Chlorophenyl

14C12H13ClO6740-85-8

戊酮cyclopentylketone

N-乙酰鄰氨

15N-AcetylanthranilicacidC9H9NO389-52-1

基苯酸

N-苯乙基-

16N-phenethyl-4-piperidoneC13H17NO39742-60-4

4-哌啶酮

17羥亞胺HydroxylimineC13H16ClNO90717-16-1

4-苯胺基-

4-anilino-N-phenethyl

18N-苯乙基哌C19H24N221409-26-7

piperidine

啶

5

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B

B

附錄B

（資料性）

18種易制毒化學(xué)品保留時(shí)間、質(zhì)譜特征離子和檢出限匯總表

參考保留時(shí)間質(zhì)譜特征離子檢出限

序號(hào)名稱

minm/zmg/mL

1甲苯2.3691*,39,51,650.002

2γ-丁內(nèi)酯3.6442*,39,56,860.005

31-苯基-2-丙酮7.9443*,65,91,1340.002

4苯乙腈8.27117*,51,63,900.005

5苯乙酸12.7991*,65,89,1360.005

6黃樟素14.98162*,77,104,1310.005

73-氧-2-苯基丁腈17.0643*,63,89,1170.015

8胡椒醛17.23149*,63,91,1210.005

9麻黃素19.4758*,77,91,1050.005

101-苯基-2-溴-1-丙酮20.18105*,50,51,770.005

11鄰氨基苯甲酸20.44119*,65,92,1370.03

12α-苯乙酰乙酸甲酯21.38118*,43,90,1500.03

133,4-亞甲基二氧苯基-2-丙酮23.03135*,51,77,1780.002

14鄰氯苯基環(huán)戊酮25.36139*,41,75,1110.002

15N-乙酰鄰氨基苯酸25.92119*,92,137,1790.05

16N-苯乙基-4-哌啶酮26.46112*,42,84,910.002

17羥亞胺26.62152*,102,138,1800.005

184-苯胺基-N-苯乙基哌啶31.70146*,96,105,1890.002

注：*表示為基峰。

6

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C

C

附錄C

（資料性）

18種易制毒化學(xué)品質(zhì)譜圖

18種易制毒化學(xué)品質(zhì)譜圖見(jiàn)圖C.1～圖C.18。

圖C.1甲苯質(zhì)譜圖

圖C.2γ-丁內(nèi)酯質(zhì)譜圖

7

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圖C.31-苯基-2-丙酮質(zhì)譜圖

圖C.4苯乙腈質(zhì)譜圖

8

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圖C.5苯乙酸質(zhì)譜圖

圖C.6黃樟素質(zhì)譜圖

9

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圖C.73-氧-2-苯基丁腈質(zhì)譜圖