DB42soils—Liquidchromatography-atomicfluores湖北省生態(tài)環(huán)境廳湖北省市場監(jiān)督管理局I III 1 1 1 1 1 3 3 4 5 6 6 7 7 8 9 10請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。對本文件的有關修改意見，請反饋至湖北省生態(tài)環(huán)境廳，聯(lián)系電話郵箱：369374583@；本文件實施應用中的疑問，可咨詢湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站，聯(lián)系電話：027-1土壤中4種有效砷和4種有效硒的測定液相色譜-原子熒光法程應在通風櫥中進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免HJ613土壤干物質和水分的測定重25.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目標物的純5.7碘化鉀。5.9磷酸氫二銨。5.10磷酸二氫鉀。5.11石英砂。5.12鹽酸溶液：7+93（v+v）。5.13鹽酸溶液：5+95（v+v）。），）：），）：滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5調節(jié)pH值至6.00±0滴加甲酸（5.4）或氨水（5.5調節(jié)pH值至6.00±0）：），5.21磷酸二氫鉀溶液（0.1mol/L）：準確稱取13.60g磷酸二氫鉀（5.10），溶于約950ml水中，用5.22砷酸根標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.23亞砷酸根標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.24一甲基砷酸標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。35.25二甲基砷酸標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.26有效砷混合標準使用液：準確移取適量體積的砷酸根（5.22）、亞砷酸根（5.23）、一甲基砷酸（5.24）、二甲基砷酸（5.25）標準貯備液，用水稀釋使砷酸根和一甲基砷酸濃度為200μg/L，亞砷酸5.27硒酸根標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.28亞硒酸根標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液5.29硒代胱氨酸標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.30硒代蛋氨酸標準貯備溶液：直接購買有證標準溶液，按照證書要求進行保存。5.31有效硒混合標準使用液：準確移取適量體積的硒酸根（5.27）、亞硒酸根（5.28）、硒代胱氨酸5.32氬氣：純度≥99.999%。6.1液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：配砷空心陰極燈、硒空心陰6.2色譜柱：陰離子交換色譜柱或其它等效色6.4恒溫振蕩器：溫控應滿足（25±5）℃,振蕩頻率應滿足（350±10）r/min。6.5抽濾裝置：玻璃材質，可配套使用0.22μ6.6離心機：最大轉速不低于3000r/min。6.8pH計：精度±0.01pH單位或更高精4在稱取土壤浸提樣品時，另稱取一份土壤樣品，按照HJ613要求進行干物質），用石英砂（5.11）代替實際樣品，按照與試樣的制備（7.5）相同步驟進行空白），燈電流：砷空心陰極燈60～100mA，硒空心陰極燈80～100mA；負高壓：260～300V；原子化器）；5DB42/T2032—2023(8.1),從低濃度到高濃度依次進樣分析，以標準系列溶液中目標化合物質量濃度(p)為橫坐標，以其對應峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。分別移取一定量有效硒混合標準使用液(5.31),用水稀釋成至少5個濃度點的混合標準系列，使硒酸根、亞硒酸根濃度分別為0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L,硒代胱氨酸濃度分120μg/L、180μg/L、240μg/L、300μg/L。使用儀器參考工作條件(8.1),從低濃度到高濃度依次進樣分析，以標準系列溶液中目標化合物質量濃度(p)為橫坐標，以其對應峰面積為縱坐標，繪制標準曲在本文件推薦的儀器參考條件下，4種有效砷和4種有效硒的液相色譜圖分別見圖1和圖2。142600.0f214圖24種有效硒標準樣品參考色譜圖在標準曲線建立(8.2)相同的分析條件下進行試樣(7.5)的測定。如果試樣濃度超出標準曲線范圍，應適當稀釋后重測。以保留時間定性，外標法定量。使用與試樣測定(8.3)相同的儀器條件進行空白試樣(7.6)的測定。9.1定性分析6平均保留時間±3倍的標準偏差為保留時間窗口，樣品中目標化合物的保留時間應在其范圍內。9.2結果計算mi——稱取土壤樣品的質量，g；wdm——土壤樣品的干物質含量，%；f——稀釋倍數(shù)。9.3結果表示測定結果小數(shù)點后位數(shù)與方法檢出限保持一致分別為：硒酸根6.3%～12.2%、亞硒酸根5.6%～9.9%、硒代胱氨酸6.5%～17.4%、硒代蛋氨酸2.0%~7每批樣品（不超過20個）至少分析2個實驗室空白樣品，其目標化合物的測定值玻璃器皿均應以硝酸溶液（5.14）浸泡248