內(nèi)蒙古自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(蒙)088—2024CalibrationSpecification氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecific主要起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院參加起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站JJF(蒙)088-2024JJF(蒙)088-2024 （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） JJF(蒙)088-2024JJF(蒙)088-20241氣相分子吸收光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于基于氣相分子吸收光譜法的氣相分子吸收光譜氣相分子吸收光譜儀（以下簡(jiǎn)稱光譜儀）是采用氣相分子吸收作原理是將被測(cè)組分通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的氣態(tài)分子，測(cè)定特進(jìn)樣系統(tǒng)反應(yīng)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)反應(yīng)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖計(jì)量特性見表1。表1計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)基線穩(wěn)定性基線噪聲：吸光度≤0.0005基線漂移：吸光度≤0.001（30min）測(cè)量重復(fù)性≤2%測(cè)量線性相關(guān)系數(shù)r≥0.999檢出限測(cè)量成分檢出限/（mg/L）氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮硫化物JJF(蒙)088-20242及光源工作電流，采用去離子水徹底清洗設(shè)備主機(jī)管路。待儀器預(yù)熱((Ai-A)2i=1n-1 s——標(biāo)準(zhǔn)偏差； A——測(cè)量平均值；JJF(蒙)088-20243DL=（2）DL——檢出限，mg/L；相關(guān)系數(shù)r。-A1)2′100%（3）AA1——測(cè)量平均值；n——測(cè)量次數(shù)，n=7。）；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用JJF(蒙)088-20244h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的信息及計(jì)量溯源性的聲明；m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)、以及簽建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是間間隔。當(dāng)更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑JJF(蒙)088-20245表A.1工作曲線系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測(cè)量成分標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(mg/L)c0c2c3c4c5氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氮總氮硫化物JJF(蒙)088-20246ccB.3截距a：a=A-bc其中：Scc=?ci2- SAA=?Ai2-ScA=?ciAi-A——響應(yīng)值；b——斜率；n——標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)數(shù)；JJF(蒙)088-20247規(guī)格型號(hào)：制造單位：標(biāo)準(zhǔn)器名稱測(cè)量范圍不確定度溯源機(jī)構(gòu)名稱溯源證書編號(hào)溯源證書有效期至測(cè)量時(shí)間/min基線噪聲基線漂移標(biāo)準(zhǔn)溶液濃吸光度斜率b-1相關(guān)系數(shù)r123平均值JJF(蒙)088-20248吸光度s123456789檢出限：DL==mg/L，擴(kuò)展不確定度（k=2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/吸光度RSD1234567平均值JJF(蒙)088-20249計(jì)量特性校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量成分基線穩(wěn)定性基線噪聲基線漂移測(cè)量線性測(cè)量重復(fù)性檢出限擴(kuò)展不確定度（k=2）：JJF(蒙)088-2024s——標(biāo)準(zhǔn)偏差；ucr(DL)=ur2(s)+ur2(b)（E.2）選取一臺(tái)性能穩(wěn)定的氣相分子吸收光譜儀進(jìn)行檢出限測(cè)量，按E.1.4測(cè)量方法做工作JJF(蒙)088-2024表E.1工作曲線和檢出限的測(cè)量數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度ci吸光度平均值11次空白測(cè)量值-----標(biāo)準(zhǔn)偏差工作曲線方程測(cè)量線性檢出限（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差s的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式計(jì)算得到：不確定度urb2。表E.2線性回歸相關(guān)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果ci-c-0.63-0.53-0.43-0.13AiA0Ai-A0JJF(蒙)088-2024urb1=?(A?(Ai-A0)2N-2?(ci-c)2/bA0——按工作曲線計(jì)算所得的吸光度值。計(jì)算得：urb1=′100%=1.5%（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度urb2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度和稀釋過(guò)程中常用玻璃量器和○水中氨氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Urel=2%（k），○2常用玻璃量器體積引入的相對(duì)不確定度urb22MPEurb22=3VJJF(蒙)088-2024因?yàn)閡rb21和urb22各自獨(dú)立，則標(biāo)準(zhǔn)溶液引入不確定度： urb21+urb22計(jì)算得：urb2為因?yàn)閡rb1和urb2各自獨(dú)立，則工作曲線斜率引入不確定度：ur(b)=22 urb1+urb2表E.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(s)標(biāo)準(zhǔn)偏差引入ur(b)輸入量b引入urb1工作曲線斜率引入urb2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入urb21標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值引入urb22常用玻璃量器體積引入），ucr(DL)= =