專項(xiàng)訓(xùn)練無機(jī)物的制備、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)題（解析版）

1.（2023?全國?統(tǒng)考高考真題）鉆配合物[Co（NH3）6]Ch溶于熱水，在冷水中微溶，可

通過如下反應(yīng)制備：

2coeL+2NH4C1+10NH3+H2O2>2[Co（NH3）6]d3+2H2Oo

具體步驟如下：

I.稱取Z.OgNH,Cl,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoC12-6HQ后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃

氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。

III.力口熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。

IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是o加快NH4cl溶解的操作有0

（2）步驟H中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液

溫度。

（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：o

(4)步驟IV中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是

【答案】(1)錐形瓶升溫，攪拌等

(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

(3)玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒

杯內(nèi)壁

⑷活性炭

(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[CO(NH3)6]C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率

【分析】稱取2.0g氯化鏤，用5mL水溶解后，分批力口入3.0gCoCb-6H2。后，降溫，在

加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min,

反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鉆配合物在冷水中會(huì)析出固體，過濾所得固體為鉆配合物

[CO(NH3)6]C13和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除

去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鉆配合物[Co(NH3)6]Cb析出，提高

產(chǎn)率，據(jù)此解答。

【詳解】(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化錢溶解可采用升溫，

攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；

(2)步驟H中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃

以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水

浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水浴；

(3)下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效

果不佳。還有漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致

液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有

緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；

(4)步驟W中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鉆配合物

[Co（NH3）6]C13溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為:

活性炭；

（5）步驟V中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鉆配合物為[Co（NH3）6]Cb中含有氯離子，加入

4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[Co（NH3）6]Cb盡可能完全析出，提高

產(chǎn)率，鉆答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[Co（NH3）6]C13盡可能完全析出，提高

產(chǎn)率。

2.（2023?山東?統(tǒng)考高考真題）三氯甲硅烷（SiHCL,）是制取高純硅的重要原料，常溫下

為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為T265C,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)

A

Si+3HCl=SiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCh粗品（加熱及夾持裝置略）?；卮鹣铝?/p>

NaOH

溶液

⑴制備SiHCh時(shí)進(jìn)行操作：（i）……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（適）通入

HC1,一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作（i）為；判斷制備反應(yīng)結(jié)

束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是o圖示裝置存在的兩處缺陷是

（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HC1的SiHJ純度。

m】g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①,

②（填操作名稱），③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m?g,從下列儀器

中選出①、②中需使用的儀器，依次為（填標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為（用含ni|、

m2的代數(shù)式表示）。

【答案】（1）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)C、D之間沒

有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置

(2)SiHCh+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2O

135.5m?

（3）高溫灼燒冷卻ACxlOO%

60色

【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅

烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-1265C,在球形冷凝管中可冷卻成

液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫

氣體，據(jù)此解答。

【詳解】（1）制備SiHCb時(shí)，由于氯化氫、SiHCb和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置

后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排

出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩

余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCb易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止

D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理

氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)；C、D之間沒

有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；

（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,則SiHCb中氯元素的化合價(jià)為-1,H元素的化合價(jià)為-1,

硅元素化合價(jià)為+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCb反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到

氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCb+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2。，

故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2f+2H2O；

（3）mig樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中

冷卻后，稱量，所用儀器包括用埸和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g,

m

--9x(28+1+35.5x3)

則二氧化硅的物質(zhì)的量為)樣品純度為

n(SiO2=77-mol,60---------------------x100%=

60叫

喘*1。。％,故答案為：高溫灼燒；冷去卜AC；弓*x100%。

3.(2023?江蘇?校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè))LiFePO”和Li2c。3都是重要的鋰的化合物。

ILiFePO,電極材料是動(dòng)力型鋰離子電池的理想正極材料。它可以通過H3Po4、LiOH

和(NHj2Fe(SO4)2溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)、將所得沉淀干燥、高溫成型而制得。實(shí)驗(yàn)室

制備LiFePO,的方法如下：

步驟1將LiOH置于題圖所示實(shí)驗(yàn)裝置的三頸燒瓶中，加入煮沸過的蒸儲(chǔ)水，攪拌使其

溶解。從分液漏斗中滴加H3P溶液，并持續(xù)通入氮?dú)狻?/p>

步驟2將(NH4)2Fe(SC>4)2固體溶于蒸儲(chǔ)水中，迅速倒入三頸燒瓶中，快速攪拌，充分

反應(yīng)后，過濾、洗滌濾渣得LiFePC)4固體。

(1)共沉淀反應(yīng)投料時(shí)，不將FeSO,和LiOH溶液直接混合的原因是。

(2)寫出共沉淀反應(yīng)的化學(xué)方程式：o

(3)工業(yè)制取LiFePO,在高溫成型前，常向LiFePO,中加入少量活性炭黑，其作用除了可

以改善成型后LiFePO,的導(dǎo)電性能外，還能。

II磷酸鋰渣(主要成分為LiF5)和廢舊電極材料(含鋁、炭、LiFePO4和FePO”)均可用

于制取Li2co3。

(4)實(shí)驗(yàn)室以磷酸鋰渣為原料制備高純Li2cO3的部分實(shí)驗(yàn)流程如下：

適量鹽酸CaCb萃取劑三辛胺、CO,

1r11

礴酸鋰渣一T低酸轉(zhuǎn)化—?!礴鋰分離t~~?!萃取除雜―?!蒜—?高純u2c

鈣渣［Ca3(PO02等］

①“低酸轉(zhuǎn)化”使Li3P轉(zhuǎn)化為LizHPO一寫出“磷鋰分離”的化學(xué)方程式：。

②已知：三辛胺［NiCgH"%］是一種有機(jī)堿，難溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛

胺再通入CO,得到Li2cO3沉淀，加入三辛胺的目的是o

(5)己知：Li2c微溶于水；LiFePOa、FePO4難溶于水和堿，可溶于鹽酸生成LiCl、FeCl?、

FeCk和H3PO,；pH>3.2時(shí),Fe"沉淀完全。完善由某廢舊電極材料制取Li2cO3的實(shí)

驗(yàn)方案：邊攪拌邊向廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡，過濾，,

過濾、洗滌，低溫干燥得Li2c固體。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：雙氧水、鹽酸、NaOH

溶液、Na2cO3溶液)

【答案】(DFeSO'和LiOH溶液直接混合生成Fe(OH)2,而Fe(OH)2極易被氧化，最終

產(chǎn)品中混有Fe(III)化合物

Feso

(2)(NH4)2(4),+LiOH+H3PO4=LiFePO4+2NH4HSO4+H2O

(3)利用其還原性，防止Fe(II)被氧化

(4)2Li2HPO4+3CaQ2=Ca3(PO4\I^LiCl+2HC1萃取后的LiCl溶液中混

有HC1,三辛胺將溶液中的HC1反應(yīng)除去、減小溶液中H+濃度，又能增大CO；濃度，

從而有利于Li2cO3生成

(5)向?yàn)V渣中邊攪拌邊加入鹽酸，至固體不再減少，過濾；向?yàn)V液中加入過量的雙氧水，

再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2,過濾；邊攪拌邊向?yàn)V液中滴加Na2c03溶液至產(chǎn)

生大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2c溶液若無沉淀生成

【詳解】(1)FeSO,和LiOH溶液直接混合生成Fe(OH)2,而Fe(OH)2極易被氧化，最

終產(chǎn)品中混有Fe(III)化合物，所以共沉淀反應(yīng)投料時(shí)，不將Fes。4和LiOH溶液直接混

合。

(2)H3P。4、LiOH和(NHjFe(SOj溶液發(fā)生共沉淀反應(yīng)生成LiFePO”、硫酸氫銹、

水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(NH4)2Fe(SO4),+LiOH+H3PO4=LiFePO4J+2NH4HSO4+H2O；

(3)活性炭有吸附性、導(dǎo)電性、還原性等，在有Fe(II)的情境下，考慮利用其還原性，

防止Fe(II)被氧化。

(4)①根據(jù)流程圖可知“磷鋰分離”的原理是LizHPO,與CaCh反應(yīng)，將P0：轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

Ca3(POj而除去，反應(yīng)方程式為2Li2HPO4+3CaCU=Ca3(POj(MLiCl+2HCl。

②萃取后的LiCl溶液中混有HC1,利用三辛胺難溶于水、呈堿性，將溶液中的HC1反

應(yīng)除去、減小溶液中H+濃度，又能增大CO：濃度，從而有利于Li2cO3生成。

(5)廢舊電極材料中加入NaOH溶液至不再產(chǎn)生氣泡時(shí)、過濾，已將鋁溶解除去，剩

余固體成分為炭、LiFePO,和FePOa，從中獲得Li+溶液并沉淀生成Li2cO?的基本思路

是：用酸溶解、過濾，除炭；將Fe?+氧化、調(diào)節(jié)pH除Fe3+；用Na2c(X,溶液沉淀Li+得

Li2CO30具體方案為：向?yàn)V渣中邊攪拌邊加入鹽酸，至固體不再減少，過濾；向?yàn)V液

中加入過量的雙氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2,過濾；邊攪拌邊向?yàn)V液

中滴加Na2cO3溶液至產(chǎn)生大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加Na2cO3溶液若無沉

淀生成。

4.(2023?云南楚雄?統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè))FeCL是一種凈水劑。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

C6H5cl（氯C6H4c12(二氯

FeCl3FeCh

苯）苯)

溶解不溶于C6H5。、C6H4c12、苯，易溶于乙醇,

不溶于水，易溶于苯、乙醇

性易吸水

熔點(diǎn)

-4553304670

/℃

沸點(diǎn)

132173316,易升華700

/℃

某小組用兩種方法制備無水FeCb.

實(shí)驗(yàn)(一)氫氣還原法：

A

原理為H2+2FeC13=2FeCb+2HCh已知：焦性沒食子酸溶液用于吸收。2。實(shí)驗(yàn)室用

粗鋅和鹽酸反應(yīng)制備氫氣，裝置如下(裝置可以重復(fù)使用):

安全漏斗

(1)氣流從左至右，裝置連接順序?yàn)锽—>A—>E—>—>

—>_>_>Fo

(2)A中長頸漏斗的作用是。

(3)用簡單物理方法驗(yàn)證粗產(chǎn)品中是否含有鐵粉：0

實(shí)驗(yàn)(二)氯苯還原法：

A

原理為2FeCb+C6H5cl=2FeCL+C6H4cb+HCG裝置如圖，在三頸燒瓶中放入Wg無

水氯化鐵和過量的氯苯，反應(yīng)開始前先通N2一段時(shí)間，控制反應(yīng)溫度在129℃~135℃,

加熱3h,反應(yīng)完成后繼續(xù)通一段時(shí)間N2至裝置冷卻，分離提純得到粗產(chǎn)品。

(4)實(shí)驗(yàn)室用氯化鐵和亞硝酸鈉溶液共熱制備N2,制備N2的離子方程式為o

反應(yīng)結(jié)束后，甲中混合物經(jīng)冷卻、過濾、干燥得到純凈的產(chǎn)品。從剩余混合物中分離出

二氯苯的方法是o

(5)該實(shí)驗(yàn)存在缺陷，改進(jìn)方法是在甲、乙之間增加一個(gè)裝有下列試劑的干燥管且要在乙

中錐形瓶得到鹽酸，該干燥管中的試劑可能為(填標(biāo)號(hào))。

a.濃硫酸b.無水氯化鈣c.堿石灰d.五氧化二磷

(6)反應(yīng)結(jié)束后，將錐形瓶中的溶液配成250mL,量取25.00mL所配溶液于另一錐形瓶

中，滴幾滴甲基橙，用cmol.L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗VmLNaOH溶液。理論

上FeCb的轉(zhuǎn)化率為%o

【答案】⑴D、C、G、C

(2)指示導(dǎo)管是否堵塞

(3)用磁鐵接近產(chǎn)品，若有黑色粉末被吸起來，說明有鐵粉生成或其他合理答案

A

(4)NH：+NO；=N2t+2H2O蒸儲(chǔ)

(5)bd

【分析】亞鐵離子容易被空氣中氧氣氧化，裝置B中鋅和鹽酸生成氫氣，通過A裝置

除去揮發(fā)的氯化氫，通過E除去雜質(zhì)氣體硫化氫，通過D吸收空氣中的氧氣，通過C

將氫氣干燥，干燥的氫氣進(jìn)入G反應(yīng)生成氯化亞鐵，再使用C裝置隔絕后續(xù)裝置中水，

剩余氣體使用F收集，故裝置連接順序?yàn)锽—A—E—D—C—G—C—F。

【詳解】(1)由分析可知，氣流從左至右，裝置連接順序?yàn)锽—A—E—D—C—G—C—F。

(2)A中長頸漏斗與大氣相連，其作用是平衡壓強(qiáng)，指示導(dǎo)管是否堵塞；

(3)鐵粉能被磁鐵吸引而氯化亞鐵不能，故簡單物理方法驗(yàn)證粗產(chǎn)品中是否含有鐵粉

方法為：用磁鐵接近產(chǎn)品，若有黑色粉末被吸起來，說明有鐵粉生成；

(4)氯化鏤和亞硝酸鈉溶液共熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)?，同時(shí)生成水，離子方程

A

式為NH：+NC)2=N2T+2H20；根據(jù)圖表可知，氯苯、二氯苯的沸點(diǎn)不同，故從剩余混

合物中分離出二氯苯的方法是蒸儲(chǔ)；

(5)甲、乙之間增加一個(gè)干燥管且要在乙中錐形瓶得到鹽酸，則干燥劑能干燥氯化氫

且不和氯化氫，濃硫酸為液體干燥劑不合適，堿石灰會(huì)吸收氯化氫不合適，故選bd；

A

(6)氯苯還原法原理為2FeCb+C6H5cl=2FeCL+C6H4cL+HClf,滴定原理為

NaOH+HCl=NaCl+H2O,故存在2FeCb~NaOH,用cmolL”的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，

消耗VmLNaOH溶液，則反應(yīng)的氯化鐵的物質(zhì)的量為cVxlO』、子_、2mol,則理論上

250

?、［cVxlO_3x-----x2molx162.5g/mol口

FeCl3的轉(zhuǎn)化率為253xioo%_325cV%。

WgW

5.(2023?海南海口?海南華僑中學(xué)?？寄M預(yù)測(cè))硫氧化鉀(KSCN)俗稱玫瑰紅酸鉀，是

一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氟化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

已知：①NH3不溶于CS?,CS?密度比水大且不溶于水;

②三頸燒瓶內(nèi)盛放：CS2,水和催化劑;

③CS2+3NH水舞盍＞NH'SCN+NH4Hs,該反應(yīng)比較緩慢且NH,SCN在高于170℃

易分解，而NH4Hs在105℃就會(huì)完全分解。

回答問題：

(1)裝置B中的試劑是o

(2)三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是o

(3)制備KSCN溶液：打開K-加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體通入D中，發(fā)生反

應(yīng)，一段時(shí)間后熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K「保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時(shí)間，

然后打開K。，繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液。寫出裝置D中生成

KSCN的化學(xué)方程式______o

(4)裝置E的作用為吸收尾氣，防止污染環(huán)境，寫出吸收NW時(shí)的發(fā)生反應(yīng)的離子方程

式O

(5)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、、過

濾、洗滌、干燥，得到硫氧化鉀晶體。

⑹測(cè)定晶體中KSCN晶體的含量：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液，量取20.00mL

溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴a作指示劑，用0.1000moLLTAgNO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNOs標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mLo

已知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：Ag++SCN-=AgSCNJ(白色)。

①滴定過程的指示劑a為o

②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

【答案】(1)堿石灰

(2)使反應(yīng)物NH,和CS2充分接觸，控制氨氣的速率并防止發(fā)生倒吸

(3)NH4SCN+KOH'KSCN+NH3T+H20

-3+

(4)2NH3+Cr2O,+8H+=N2T+2Cr+7H2O

⑸冷卻結(jié)晶

(6)Fe(NO3)387.3%

【分析】加熱氯化鏤和氫氧化鈣的混合物制取氨氣，用堿石灰干燥后，在三頸燒瓶中氨

氣與CS2反應(yīng)生成NH4SCN、NtUHS,滴入KOH生成KSCN,濾去三頸燒瓶中的固體

催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氟化鉀晶體，多余的

+3+

氨氣在E中發(fā)生反應(yīng)2NH3+Cr2O^+8H=N2T+2Cr+7H2O轉(zhuǎn)為氮?dú)猓瑩?jù)此解題。

【詳解】(1)裝置B的目的是干燥氨氣，應(yīng)選用堿石灰作為干燥氨氣的干燥劑；

(2)三頸燒瓶的下層CS?液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，這有利于使反應(yīng)物NN和CS?充分

接觸，同時(shí)通過觀察導(dǎo)管口氣泡快慢控制氨氣的速率，同時(shí)氨氣不溶于CS?但易溶于水,

導(dǎo)管口伸入CS?層可防止發(fā)生倒吸；

(3)NH4Hs加熱易分解，制備KSCN溶液時(shí)，熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉Ki,保持三

頸燒瓶內(nèi)液溫105。(2一段時(shí)間，其目的是讓NH4Hs完全分解而除去，然后打開K2,繼

續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,裝置D中NH4SCN和KOH反應(yīng)生成

A

KSCN,化學(xué)方程式：NH4SCN+KOH=KSCN+NH3T+H2O；

(4)裝置E中，NH3被酸性重鋁酸鉀氧化為氮?dú)?，反?yīng)離子方程式為：

+3+

2NH3+Cr2O^+8H=N2T+2Cr+7H2O；

(5)先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干

燥,得到硫氧化鉀晶體。

(6)①Fe3+遇KSCN變紅色，所以滴定過程的指示劑a為Fe(NCh)3溶液；

②達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗O.lOOOmol/LAgNCh標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL,根據(jù)方程式

SCN-+Ag+=AgSCN|(白色)可知，20.00mL溶液中KSCN的物質(zhì)的量是0.018LX

111000mL

?s—曰八、r0.0018molx972/molx----------

0.1mol/L=0.0018mol,晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：>20mL

10.0g

xl00%=87.3%o

6.(2023?遼寧鞍山?鞍山一中校考模擬預(yù)測(cè))硫代硫酸鈉(Na2s/)3)可用作分析試劑及還

原劑，受熱、遇酸均易分解。學(xué)習(xí)小組用如圖裝置，利用綠磯受熱分解生成的SO2氣體

制備硫代硫酸鈉。

已知:

①綠磯受熱分解反應(yīng)為：2FeSO4-7H2O—Fe2O3+SO2T+SO3T+14H.OT；

②SO3的沸點(diǎn)為44.8C。

回答下列問題：

(1)完成實(shí)驗(yàn)操作過程：

連接裝置，,加入藥品(Na2s和Na2c混合溶液用煮沸過的蒸儲(chǔ)水配制),

使所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備，打開某些活塞，通入一段時(shí)間N?；關(guān)閉活塞

，打開活塞,加熱綠磯；使用pH傳感器始終觀測(cè)C處溶液的

pH,在pH7~8之間時(shí)停止加熱，同時(shí)關(guān)閉活塞K3；……將錐形瓶用熱水浴濃縮至水層

表面出現(xiàn)結(jié)晶為止，經(jīng)過、過濾、洗滌、干燥得到Na2s2O3晶體。

(2)寫出錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___________。

(3)裝置B的作用為o

(4)將錐形瓶中的反應(yīng)停止在pH傳感器的讀數(shù)為7~8時(shí)的原因是0

(5)該裝置存在一個(gè)明顯的缺點(diǎn)，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方法o

【答案】⑴檢查裝置氣密性0、凡K3冷卻結(jié)晶

(2)2c+4SO2+2s+H2O=3S2O^+2HCOJ

(3)除去SO3,使SO3與SO2分離

(4)pH小于7時(shí)，會(huì)造成生成的硫代硫酸根在酸性條件下分解；pH大于8時(shí)，原料反應(yīng)

不充分，二者都會(huì)影響硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度

(5)m處接一個(gè)尾氣處理裝置

【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，裝置A中綠磯在氮?dú)猸h(huán)境中受熱分解得到二氧化硫和三

氧化硫的混合氣體，裝置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫

分離得到二氧化硫,裝置C中二氧化硫與碳酸鈉和硫化鈉的混合溶液反應(yīng)制備硫代硫酸

鈉，裝置D中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣，該裝

置的缺陷是m出口排出的氣體可能會(huì)污染環(huán)境，應(yīng)連接一個(gè)尾氣處理裝置。

【詳解】（1）由題給信息可知，制備硫代硫酸鈉的實(shí)驗(yàn)操作過程為，為防止實(shí)驗(yàn)過程中

氣體逸出發(fā)生意外事故，連接裝置，檢查裝置的氣密性，向錐形瓶中加入用煮沸過蒸儲(chǔ)

水溶解配制的硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液，為防止空氣中的氧氣氧化硫化鈉，加熱前打

開活塞Ki、K2,關(guān)閉活塞K3,通入一段時(shí)間氮?dú)?，排盡裝置中的空氣后，關(guān)閉活塞Ki、

K2,打開活塞K3,加熱綠磯，為防止酸性條件硫代硫酸鈉分解，實(shí)驗(yàn)時(shí)使用pH傳感器

始終觀測(cè)C處溶液的pH,在溶液pH在7~8之間時(shí)停止加熱，同時(shí)關(guān)閉活塞K3制得硫

代硫酸鈉溶液;將錐形瓶用熱水浴濃縮至水層表面出現(xiàn)結(jié)晶為止，經(jīng)過冷卻結(jié)晶、過濾、

洗滌、干燥得到硫代硫酸鈉晶體，故答案為：檢查裝置氣密性；冷、K2；KB;冷卻結(jié)晶；

（2）由分析可知，錐形瓶中發(fā)生的反應(yīng)為堿性條件下二氧化硫與與碳酸鈉和硫化鈉的

混合溶液反應(yīng)生成硫代硫酸鈉和碳酸氫鈉，反應(yīng)的離子方程式為

2c+4SO2+2s2-+H2O=3s+2HCO',故答案為：

2c+4SO2+2s2-+H2O=3s2。；+2HCO；；

（3）由分析可知，裝置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫

分離得到二氧化硫，故答案為：除去SO3,使SO3與SO。分離；

（4）由題給信息可知，溶液pH小于7時(shí)，會(huì)造成反應(yīng)生成的硫代硫酸根在酸性條件

下分解；溶液pH大于8時(shí)，原料反應(yīng)不充分，二者都會(huì)影響硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度，

所以在pH傳感器的讀數(shù)為7~8時(shí)，應(yīng)將錐形瓶中的反應(yīng)停止，故答案為：pH小于7

時(shí)，會(huì)造成生成的硫代硫酸根在酸性條件下分解；pH大于8時(shí)，原料反應(yīng)不充分，二

者都會(huì)影響硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度；

（5）由分析可知，該裝置的缺陷是m出口排出的氣體可能會(huì)污染環(huán)境，應(yīng)連接一個(gè)尾

氣處理裝置，故答案為：m處接一個(gè)尾氣處理裝置。

7.（2023?遼寧大連?大連二十四中?？寄M預(yù)測(cè)）二氯化硝基?五氨合鉆

（[CO（NH3）5NO2]C12,摩爾質(zhì)量：261g/mol）是一種難溶于乙醇的棕黃色針狀晶體經(jīng)常

用于研究配位化合物內(nèi)界的鍵合方式。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)其進(jìn)行合成與表征，實(shí)驗(yàn)原理及合

成步驟如下：

【實(shí)驗(yàn)儀器及用品】

小燒杯、錐形瓶、量筒、表面皿、玻璃棉、膠頭滴管、鑲子、布氏漏斗、抽濾瓶、pH

試紙。無水乙醇、常溫和冷的蒸儲(chǔ)水

【實(shí)驗(yàn)步驟】

I.量取15.0mL2moi/L的氨水，侄I]入小燒杯中，向其中力口入2.50g〔Co(NH3)5(摩

爾質(zhì)量：250.5g/mol),攪拌使其充分溶解，濾去不溶物；

II.室溫時(shí)，將濾液置于錐形瓶內(nèi)，向其中逐滴加入4moi/L鹽酸，調(diào)整濾液pH至3~4

后，升溫至65℃,攪拌狀態(tài)下加入LOgNaNO2,加熱，穩(wěn)定保持此溫度反應(yīng)30min；

III.將反應(yīng)后所得溶液冷卻至室溫，小心加入15.0mL濃鹽酸后，降溫使其結(jié)晶完全：

IV?將得到的固液混合物倒入布氏漏斗中進(jìn)行抽濾后，經(jīng)過一系列實(shí)驗(yàn)操作，干燥后得

到棕黃色晶體1.9g。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)[CO(NH3)5NO2]C12中Co的配位數(shù)為。

(2)反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(3)步驟II中，對(duì)錐形瓶中濾液采取的最佳控溫方式為0

(4)步驟III中若鹽酸加入過多，會(huì)導(dǎo)致所得晶體內(nèi)界中配體NHJ的數(shù)量___________(填

“增多”或“減少”)，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是o

(5)請(qǐng)補(bǔ)充最后一步抽濾后獲得產(chǎn)品的一系列實(shí)驗(yàn)操作為。

(6)此實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為%(列出計(jì)算式即可)。

(7)有文獻(xiàn)表明：進(jìn)行此實(shí)驗(yàn)時(shí)，若溫度不能穩(wěn)定控制在65℃左右，可能會(huì)產(chǎn)生二氯化

亞硝酸根?五氨合鉆([COINJQONO]CL)；

(NH,),Co-O

(NHjJjCo-Ni

O

二級(jí)化而解?五財(cái)合怙二敘化亞硝電版五認(rèn)介怙

①上述兩種配位化合物的關(guān)系是(填字母，下同)。

a.同素異形體b.同系物c.同分異構(gòu)體d.同位素

②上述兩種配位化合物的結(jié)構(gòu)中，NO]的配位方式不同，若想對(duì)二者進(jìn)行鑒別，可采

用的儀器分析方法是o

a.原子光譜法b.紅外光譜法c.核磁共振氫譜法d.X-射線衍射法

【答案】(1)6

(2)[Co(NH3)5Cl]Cl2+NaNO2=[Co(NH3)5NO2]Cl2+NaCl

(3)水浴加熱

(4)減少鹽酸加入過多，NH3轉(zhuǎn)變?yōu)镹H；,失去配位能力

(5)用冷的蒸儲(chǔ)水淋洗之后，再用無水乙醇淋洗，洗去產(chǎn)品表面水分

(6)[1.9x250.5/(2.5x261)]x100

(7)cbd

【詳解】(1)[CO(NH3)5NO2]CU中Co的配體是NH3、NO2,配位數(shù)為6,答案為：6；

(2)[CO(NH3)5C1]C12NaNO2M^^fe^[Co(NH3)5NO2]C12NaCl,答案為：

[Co(NH3)5Cl]Cl2+NaNO2=[Co(NH3)5NO2]Cl2+NaCl；

(3)控溫低于100℃且需“穩(wěn)定保持”，故選水浴加熱，答案為：水浴加熱；

(4)酸性過強(qiáng)促進(jìn)NH3轉(zhuǎn)變?yōu)镹H：,NH；無配位能力，因此會(huì)導(dǎo)致配合物內(nèi)界NH3減

少，答案為：減少，鹽酸加入過多，NH3轉(zhuǎn)變?yōu)镹H：,失去配位能力；

(5)將布氏漏斗中產(chǎn)物先水洗然后醇洗，答案為：用冷的蒸儲(chǔ)水淋洗之后，再用無水

乙醇淋洗，洗去產(chǎn)品表面水分；

(6)[CO(NH3)5Cl]Cl2+NaNO2=[Co(NH3)5NO2]Cl2+NaCl,[Co(NH3)5Cl]Cl2物

251

質(zhì)的量為：后Jmol,NaNO2物質(zhì)的量為：《mol,前者物質(zhì)的量小，所以應(yīng)該按

250.569

25

前者物質(zhì)的量計(jì)算產(chǎn)物的理論產(chǎn)值261g,所以此實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為：

[1.9x250.5/(2.5x261)]x100%,答案為：[1.9x250.5/(2.5x261)]x100

(7)①a.同素異形體是指同一元素構(gòu)成的不同單質(zhì)；

b.同系物是結(jié)構(gòu)相似在分子組成上相差若干各CH?的化合物；

c.分子式相同、結(jié)構(gòu)不同的化合物之間互為同分異構(gòu)體；

d.同位素是指質(zhì)子數(shù)相同中子數(shù)不同的同一元素的不同種原子；

上述兩種配合物分子式相同，結(jié)構(gòu)不同，互為同分異構(gòu)體；

故選c；

②a.原子光譜法用于元素的定量分析，a錯(cuò)誤；

b.紅外光譜法是分子吸收光譜的一種，不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同，可以對(duì)

這兩種物質(zhì)進(jìn)行鑒別，b正確；

C.核磁共振氫譜法用于確定分子中有幾種位置的氫原子，兩種物質(zhì)中氫原子的位置相

同，C錯(cuò)誤；

d.X-射線衍射可以了解晶胞內(nèi)原子的位置、排列順序、呈現(xiàn)的對(duì)稱性等信息，所以可

以對(duì)這兩種物質(zhì)進(jìn)行鑒別，d正確；

故選bd?

8.（2023?山東?沂水縣第一中學(xué)校聯(lián)考模擬預(yù)測(cè)）亞硝酰硫酸（NOSO'H）在重氮化反應(yīng)

中可以代替亞硝酸鈉。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置（部分夾持儀器略）制備少量亞硝酰硫酸,

并測(cè)定產(chǎn)品純度。

己知：i.亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO,溶于濃硫酸而不分解;

ii.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的原理為SO?+HNO3=S03+HNC>2,SO3+HNO2=NOSO4H。

（1）儀器I的名稱為,按照氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序?yàn)?/p>

（填儀器接口的字母，字母之間用“一”連接，部分儀器可以重復(fù)使用），C裝

置的作用為o

（2）反應(yīng)需控制溫度在25?40℃,采用的加熱措施為,開始時(shí)反應(yīng)緩慢，但

某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快，其原因可能是o

（3）測(cè)定亞硝酰硫酸的純度：

步驟①：準(zhǔn)確稱取25.4g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。

步驟②：取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入60。0mL未知濃度KM11O4溶液（過量）和

10.00mL25%的H2SO4溶液，搖勻,發(fā)生反應(yīng)2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+

2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

步驟③：向該溶液中滴加0.2500mol-L-Na2c2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗Na2C2O4溶液

的體積為20.00mL。

步驟④：把亞硝酰硫酸溶液換為蒸儲(chǔ)水（空白實(shí)驗(yàn)），重復(fù)上述步驟，消耗Na2c2O4溶液

的體積為60.00mL。

滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為,亞硝酰硫酸的純度為（精確到0.1%）。

【答案】⑴蒸儲(chǔ)燒瓶a—d->efbfcfdfe->f干燥吸水，防

止亞硝酰硫酸遇水分解為硫酸、硝酸和NO

(2)水浴加熱由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快

(3)溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復(fù)50.0%

【分析】硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫經(jīng)干燥后通入濃硝酸和濃硫酸的混合溶液中

生成亞硝酰硫酸，最后尾氣處理。

【詳解】(1)儀器I名稱為蒸鐳燒瓶；在裝置A中制取SO2氣體，在裝置C中干燥SO?

氣體，導(dǎo)氣管連接應(yīng)該是長進(jìn)短出，然后使SO?氣體由b通入B裝置中，在裝置B中發(fā)

生反應(yīng)制取NOSO4H,為防止NOSO4H水解變質(zhì)，再連接C裝置，防止水分進(jìn)入B裝

置，揮發(fā)的硝酸蒸汽及未反應(yīng)的SO?氣體用D裝置的NaOH溶液進(jìn)行吸收，故按氣流從

左到右的順序，上述儀器接口的連接順序?yàn)閍―dfe—bfc—dfe—f；兩個(gè)C

裝置均為干燥吸水，前者為吸水除雜，后者吸水防止D裝置中水蒸氣進(jìn)入B裝置使亞

硝酰硫酸遇水分解。

(2)低于100℃用水浴加熱，水浴加熱使其受熱均勻、溫度容易控制；在上述反應(yīng)條

件下，開始時(shí)反應(yīng)緩慢，但某時(shí)刻反應(yīng)速率明顯加快是生成了催化劑，根據(jù)題目條件是

由于生成的NOSO4H對(duì)該反應(yīng)有催化作用，導(dǎo)致反應(yīng)速率加快。

(3)隨著Na2C2O4溶液的滴入,溶液中KMnO4溶液濃度逐漸減小，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),

溶液中KMnOq恰好反應(yīng)完全，此時(shí)溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液不再恢復(fù)

淺紫色；根據(jù)方程式2KMnOa+5NOSO4H+2H,O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+

2+

2H2so彳和2MnO；+5C2。：+16H+=2Mn+10CO2T+8H2O可得關(guān)系式：

5NOSO4H2MnO；~5C2O^,則在25.00mLNOSO4H溶液中含有NOSO4H的物質(zhì)的量

n(NOSO4H)=0.2500mol/Lx(0.060-0.020)L=O.Olmol,則在25.4g樣品中含有

NOSO4H的物質(zhì)的量n(NOSC>4H)=O.Olmolx當(dāng)也=0.1mol,其質(zhì)量為

25.0mL

m(NOSO4H)=0.1molxl27g/mol=12.7g,所以亞硝酰硫酸的純度為

^^xl00%=50.0%

25.4g

9.(2023?黑龍江哈爾濱?哈爾濱三中?？寄M預(yù)測(cè))錦的化合物在工業(yè)、醫(yī)療等領(lǐng)域有

重要應(yīng)用。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)?zāi)M制備KMnCM及探究Mn2+能否氧化為MnO；。

I.KMnO4的制備:

步驟一：3MnO2+6K0H+KC1033K2MnO4+KC1+3H2O

步驟二：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3

實(shí)驗(yàn)操作：

步驟一：將一定比例的MnC>2、KOH和KCIO3固體混合加熱，得到墨綠色的固體，冷卻

后加水溶解得到堿性K^MnO’溶液放入燒杯C中。

步驟二：連接裝置，檢查氣密性后裝入藥品。打開分液漏斗活塞，當(dāng)C中溶液完全變?yōu)?/p>

紫紅色時(shí)，關(guān)閉活塞停止反應(yīng)，分離、提純獲取KMnO,晶體。

裝置圖如下：

(1)B中試劑的作用

(2)反應(yīng)結(jié)束后，未及時(shí)分離KMnO,晶體，發(fā)現(xiàn)C中紫紅色溶液變淺。出現(xiàn)這一現(xiàn)象可

能的原因是o

II.該小組繼續(xù)探究Mn?+能否氧化為MnO],進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn):

裝置圖試劑X實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

生成淺棕色沉淀，一段時(shí)間后變?yōu)樽?/p>

①0.5mL0.Imol/LNaOH溶液

黑色

卜刊、

②0.5mL0.Imol/LNaOH和

立即生成棕黑色沉淀

?15%入。2混合液

□

5ml.O.I

③0.5mL0.Imol/LHNO3溶液無明顯現(xiàn)象

MnS(>4

④0.5mL0.1mol/LHNO3溶液滴加HNC>3無明顯現(xiàn)象，加入PbO?立

和少量PbC>2即變?yōu)樽霞t色，稍后紫紅色很快消

失，生成棕黑色沉淀

已知：i.MnO?為棕黑色固體，難溶于水；

ii.KMnO4在酸性環(huán)境下緩慢分解產(chǎn)生MnO2。

(3)實(shí)驗(yàn)①中生成棕黑色沉淀可能的原因_______

(4)實(shí)驗(yàn)②中迅速生成棕黑色沉淀的離子方程式_______o

(5)實(shí)驗(yàn)③說明0

(6)甲同學(xué)猜測(cè)實(shí)驗(yàn)④中紫紅色消失的原因：酸性條件下KM11O4不穩(wěn)定，分解產(chǎn)生了

MnO,,乙同學(xué)認(rèn)為不成立，理由是；乙同學(xué)認(rèn)為是溶液中剩余的Mi?+將MnO；

還原，并設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)方案證明此推測(cè)成立，其方案為o

探究結(jié)果：在酸性條件下，某些強(qiáng)氧化劑可以將Mn"氧化為MnO；。

【答案】⑴除去CO2中混有的HC1雜質(zhì)

(2)第一步反應(yīng)產(chǎn)物中含且操作中未除去Ct與MnO：反應(yīng)使之顏色變淺

2+

(3)空氣中的氧氣在堿性環(huán)境中將Mn氧化為MnO2或

2+-

2Mn+O2+4OH=2MnO2+2H2O

2+-

⑷Mn+H2O2+2OH=MnO2+2H2O

(5)HNC>3不能氧化Mn?+

(6)資料表明KMnO4在酸性環(huán)境下緩慢分解產(chǎn)生MnC>2,而實(shí)驗(yàn)④中紫紅色很快消

失并產(chǎn)生棕黑色沉淀取5mL0.1mol/LMnSC>4溶液于試管中，力口入0.5mL0.1mol/L

稀HNO3,無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴KMnO,溶液，立即生成棕黑色沉淀

【分析】本題為實(shí)驗(yàn)探究題，I.制備KMnO-裝置圖中A為制備CO2,反應(yīng)原理為：

CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2t,這樣制得的CO2中含有揮發(fā)出來的HC1雜質(zhì)，將混合

氣體通入裝置B中除去CO2中的HCL裝置C中為向堿性K2MnO4溶液中通入CO2使

其發(fā)生歧化反應(yīng)3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3以制備KMnCU,II為繼續(xù)探究

Md+能否氧化為MnO],據(jù)此分析解題。

【詳解】(1)A中制得的二氧化碳中混有HCLB中飽和碳酸氫鈉溶液不與二氧化碳反

應(yīng)且除去HC1,同時(shí)生成二氧化碳，故裝置B的作用為：除去CO2中混有的HC1雜質(zhì)，

故答案為：除去C02中混有的HC1雜質(zhì);

（2）第一步反應(yīng)產(chǎn)物中含CL且操作中未除去CHC1-將生成的MnO,還原，導(dǎo)致顏

色變淺；故答案為：第一步反應(yīng)產(chǎn)物中含Cl,且操作中未除去C1,與MnO［反應(yīng)使之

顏色變淺；

（3）實(shí)驗(yàn)①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空氣中的氧氣在堿性環(huán)境反應(yīng)：

2+

2Mn+O2+4OH=2MnO2+2H2O,將Md+氧化為MnCh；故答案為：空氣中的氧氣在堿

性環(huán)境中將Mn2+氧化為MnO2（或2Mn2++C）2+4OH-=2MnC）2+2H2O）；

（4）實(shí)驗(yàn)②為堿性條件下H2O2將Md+氧化為MnCh,離子反應(yīng)為：

2+2+

Mn+H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；故答案為：Mn+H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；

（5）由題干實(shí)驗(yàn)可知，實(shí)驗(yàn)③無明顯現(xiàn)象，說明HNCh不能氧化Mn2+；故答案為：HNO3

不能氧化Mn2+；

（6）資料表明緩慢分解產(chǎn)生MnCh,而實(shí)驗(yàn)④中紫紅色很快消失并產(chǎn)生棕黑色沉淀，

故不是KMnCU在酸性環(huán)境下自身分解產(chǎn)生MnCh；根據(jù)分析，證明溶液中的Md+將

MnCU-還原的實(shí)驗(yàn)為：取5mL0.1mol?L"MnSCU溶液于試管中，力口入0.5mL0.1moM/i

HNO3溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴KMnCU溶液，立即生成棕黑色沉淀，說明推測(cè)

成立；故答案為：資料表明緩慢分解產(chǎn)生MnCh,而實(shí)驗(yàn)④中紫紅色很快消失并產(chǎn)生棕

黑色沉淀;取5mL0.1mol-L-1MnSCU溶液于試管中，加入0.5mL0.1mol-L-1HNO3溶液，

無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀。

10.（2023?海南?？?統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè)）興趣實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬接觸法制硫酸的關(guān)鍵環(huán)

節(jié)。在查資料后開展了以下制備實(shí)驗(yàn)。完成其實(shí)驗(yàn)過程中的問題。

I.催化劑的準(zhǔn)備取6.3g的偏乳酸錢加入到100mL水中，加熱到70℃溶解。放入石棉

灼燒

絨浸透，取出石棉絨灼燒得到黃色固體。（資料：2NH4VO3=V2O5+2NH3T+H2O）

（1）該步驟中使用到的儀器不包括（填序號(hào)）。

a.玻棒b.溫度計(jì)c.燒杯d.量筒e.鑲子f.用煙g.天平h.蒸發(fā)皿

⑵檢驗(yàn)NH3的方法是。

II.連接裝置并完成實(shí)驗(yàn)

裝置連接，檢查氣密性。加入藥品后，點(diǎn)燃酒精燈和硫黃，通入空氣。觀察。

(3)裝置接口連接的順序?yàn)閍-0

(4)開始實(shí)驗(yàn)后裝置C中可看到的現(xiàn)象是0

(5)裝置B的作用是。其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

III.問題與討論

(6)小組在裝置B后面添加了裝置E,當(dāng)E中品紅褪色，說明o

【答案】⑴h

(2)將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，若試紙變藍(lán)，則證明有氨氣產(chǎn)生，或者用蘸有濃

鹽酸或濃硝酸的玻璃棒靠近觀察是否有白煙產(chǎn)生

(3)f—>gTdrerc—b或g—>f—>e—>d—>c—>b

(4)U型管中有固體析出

(5)吸收尾氣，防止空氣污染2OH+SO2=SO^+H20

(6)從裝置B中出來的氣體中還有未除盡的二氧化硫

【分析】A裝置的作用是提供二氧化硫和氧氣的混合氣體；B裝置中的氫氧化鈉溶液最

后進(jìn)行尾氣處理；C裝置是收集生成的三氧化硫；D裝置是生成三氧化硫；

【詳解】(1)用天平稱取6.3g偏乳酸鍍，用量筒量取100ml水，然后轉(zhuǎn)移到燒杯中，

加入偏機(jī)酸鏤，加熱到70℃溶解，用溫度計(jì)測(cè)溫度。放入石棉絨浸透，用鑲子將石棉

絨轉(zhuǎn)移到生煙中灼燒，加熱過程中需用玻璃棒攪拌，故該步驟中使用到的儀器不包括蒸

發(fā)皿，故答案為：h；

(2)氨氣溶于水，水溶液呈堿性，因此檢驗(yàn)氨氣的方法為：將濕潤的紅色石蕊試紙放

在試管口，若試紙變藍(lán)，則證明有氨氣產(chǎn)生，或者用蘸有濃鹽酸或濃硝酸的玻璃棒靠近

觀察是否有白煙的現(xiàn)象產(chǎn)生；

(3)A裝置的作用是提供二氧化硫和氧氣的混合氣體；B裝置中的氫氧化鈉溶液最后

進(jìn)行尾氣處理；C裝置是收集生成的三氧化硫；D裝置是生成三氧化硫，因此裝置接口

連接的順序?yàn)椋篴—'fTgid—'e—'C—b或a—■g—f—eTd—＜一1)：

(4)SO3常溫下是固體，因此開始實(shí)驗(yàn)后裝置C中可看到的現(xiàn)象是：U型管中有固體

析出；

(5)裝置B的作用是：吸收尾氣，防止空氣污染；其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：

2OH-+SO2=SO^+H20；

(6)小組在裝置B后面添加了裝置E,二氧化硫能使品紅溶液褪色，因此當(dāng)E中品紅

褪色，則表明：從裝置B中出來的氣體中還有未除盡的二氧化硫。

11.(2023?廣西玉林?統(tǒng)考模擬預(yù)測(cè))TiCL是制備金屬鈦的重要中間體。某小組同學(xué)利

用如圖1所示裝置在實(shí)驗(yàn)室制備TiC14(夾持裝置略去)。T

散有

分

璐

a炭

粉

和

高

耐

濃鹽酸溫

棉

絨

石