訓(xùn)練（四十九）化學(xué)實驗方案的設(shè)計及評價

⑨基礎(chǔ)性

1.（2020?山東煙臺二模）下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

實驗?zāi)康膶嶒灢僮?/p>

A制備Fe（OH）3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCb溶液中

B由MgCb溶液制備無水MgCl2將MgCb溶液加熱蒸干

C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥

比較水與乙醇中羥基氫的活潑

D分別將少量鈉投入盛有水和乙醇的燒杯中

性

D［NaOH濃溶液滴加到飽和FeCb溶液中生成Fe（OH）3沉淀，而Fe（OH）3膠體的制備

是向沸水中滴入飽和氯化鐵溶液，加熱至溶液出現(xiàn)紅褐色，A錯誤；氯化鎂是強酸弱堿鹽，

MgCb水解產(chǎn)生的HC1易揮發(fā)，將MgCb溶液加熱蒸干生成Mg（OH）2,故由MgOh溶液制

備無水MgCh要在HC1氣流中加熱蒸干，B錯誤；銅與稀硝酸反應(yīng)，應(yīng)該用稀鹽酸或稀硫

酸除去Cu粉中混有的CuO,C錯誤；分別將少量鈉投入盛有水和乙醇的燒杯中，利用反應(yīng)

的現(xiàn)象：反應(yīng)劇烈的是水，反應(yīng)平緩的是乙醇，可比較水和乙醇中羥基氫的活潑性，D正確。］

2.（202「福建南安一中檢測）下列有關(guān)實驗的操作正確的是（）

實驗操作

A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸儲水

B排水法收集KMnCU分解產(chǎn)生的。2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管

C濃鹽酸與MnCh反應(yīng)制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水

先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水

DCCL萃取碘水中的L

層

D［配制稀硫酸時應(yīng)將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁倒入水中，并用玻璃棒不斷攪拌，否則由于

濃硫酸溶解時放出大量的熱，容易引起酸液飛濺傷人，A錯誤；應(yīng)先移出導(dǎo)管，后熄滅酒精

燈，否則會引起倒吸而使試管炸裂，B錯誤；操作時應(yīng)先將氣體產(chǎn)物通過飽和食鹽水除去

HC1,然后通過濃硫酸除去水，否則在通過飽和食鹽水時又引入水蒸氣，C錯誤；萃取分液

時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，D正確。］

3.（2019?全國卷III）下列實驗不能達到目的的是（）

選項目的實驗

A.制取較高濃度的次氯酸溶液將C12通入碳酸鈉溶液中

B.加快氧氣的生成速率在過氧化氫溶液中加入少量MnO2

C.除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液

D.制備少量二氧化硫氣體向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸

A［A錯：將CL通入碳酸鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)：Cl2+2Na2CO3+H2O=NaCl+NaClO

+2NaHCO3,不能制取較高濃度的次氯酸溶液。B對：在過氧化氫溶液中加入少量二氧化鎰

作催化劑，可加快氧氣的生成速率。C對：加入飽和碳酸鈉溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙

酯在水中的溶解度，便于析出。D對：向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸，應(yīng)用強酸制弱酸

的原理，可以制備二氧化硫氣體。］

4.（2021?山東淄博檢測）已知：（1）+HNO3Q_?（NO^+HJOAH<0；②

560C、—

硝基苯沸點210.9℃,蒸儲時選用空氣冷凝管，下列制取硝基苯的操作或裝置（部分夾持儀

器略去），正確的是（）

A

水層濃硝酸

油層

學(xué)濃硫酸

A［硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分層后水在上層，硝基苯在下層，可

采用分液漏斗進行分液，A正確；濃硝酸中還含大量水，配制混酸時，要將密度大的濃硫酸

注入密度小的濃硝酸中，便于充分混合，B錯誤；水浴加熱制備硝基苯，溫度計要測量燒杯

中水的溫度，要加入稍多量水，試管不能接觸燒杯底部，C錯誤；蒸^提純粗硝基苯時，溫

度計的水銀球要放在蒸儲燒瓶的支管口處，且錐形瓶不能用塞子密封，D錯誤。］

5.（2021?江西吉安檢測）對分別盛有不同無色溶液的①②③④四支試管進行如下操作。

現(xiàn)象和結(jié)論對應(yīng)正確的是（）

選項操作現(xiàn)象結(jié)論

向①中滴加NaOH溶液，加熱，將濕潤

A試紙變藍原溶液中有NH：

的紅色石蕊試紙置于試管口

B向②中滴入NaHCCh溶液有白色沉淀生成原溶液中有A1O1

向③中先滴加BaCl2溶液，再滴加HC1

C生成白色沉淀原溶液中有sof

溶液

D向④中滴加氯水和CC14,振蕩，靜置下層溶液呈橙色原溶液中有：F

A［滴加NaOH溶液，加熱，石蕊的紅色石蕊試紙變藍，說明反應(yīng)產(chǎn)生NH3,則原溶

液中有NH：,A正確；滴入NaHCO3溶液，有白色沉淀生成，該沉淀可能是A1(OH)3、BaCO3、

CaCCh等，不能確定原溶液中是否含A1O;，B錯誤；先滴加BaCL溶液，后滴加HC1溶液,

生成白色沉淀，該沉淀可能是BaSCU或AgCl,則原溶液中可能含有SO1或Ag+,C錯誤;

滴加氯水和CCL,振蕩，靜置，下層溶液呈橙色，則原溶液中有Br,D錯誤。］

4,綜合性居的款鞭

6.(2019?江蘇卷)室溫下進行下列實驗，根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是

()

選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論

向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，

AX溶液中一定含有Fe2+

再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色

向濃度均為0.05mol-L1的NaLNaCl混

B合溶液中滴加少量AgNCh溶液，有黃色Ksp(AgI)>Ksp(AgCl)

沉淀生成

向3mLKI溶液中滴加幾滴濱水，振蕩，

CB"的氧化性比12的強

再滴加1mL淀粉溶液，溶液顯藍色

用試紙測得：溶液的電離出的能力比

pHCH3coONapHHNO2H+CH3COOH

D

約為9,NaNCh溶液的pH約為8的強

C［向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色,

溶液中可能含有Fe3+而不含F(xiàn)e2+,A錯誤；向相同濃度的Nai、NaCl混合溶液中滴加少量

AgNCh溶液，有黃色沉淀生成，說明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),B錯誤。滴加淀粉溶液，溶液顯

藍色，說明發(fā)生反應(yīng)2「+Br2=h+2Br-,根據(jù)氧化還原規(guī)律可判斷，氧化性Br2>I2,C

正確；CH3coONa溶液與NaNCh溶液的濃度、溫度不確定，故不能由鹽溶液的pH大小判

斷對應(yīng)弱酸的酸性強弱，D錯誤。]

7.(202「云、貴等四省第一次聯(lián)考)下列實驗過程、現(xiàn)象、結(jié)論均正確的是()

A.加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙，石蕊

試紙變藍，說明NH4HCO3顯堿性

B.用潔凈的玻璃棒蘸取少量溶液進行焰色反應(yīng)，火焰為黃色，說明該溶液中一定含有

Na+

C.向等物質(zhì)的量濃度的FeCb和A1C13的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出現(xiàn)紅

褐色沉淀，說明相同溫度下，Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Al(OH)3]

D.向蔗糖溶液中加入稀H2sO4,加熱幾分鐘，冷卻后加入新制的Cu(OH)2懸濁液，加

熱后沒有磚紅色沉淀生成，說明蔗糖還未水解

[碳酸氫鐵受熱分解：氨氣使?jié)駶櫟募t色石

CNH4HCO3^^NH3t+co21+H2O,

蕊試紙變藍，不能說明NH4HCO3顯堿性，A項錯誤；玻璃成分中有硅酸鈉，灼燒也會使火

焰變黃色，故不能確定溶液中一定含有Na+,B項錯誤：Fe(OH)3和A1(OH)3的類型相同，

溶度積小的先沉淀，C項正確；向蔗糖溶液中加入稀H2so4,加熱幾分鐘，冷卻后直接加入

新制的Cu(OH)2懸濁液，加熱后沒有磚紅色沉淀生成，是因為H2SO4與Cu(OH)2發(fā)生反應(yīng)，

無法說明蔗糖還未水解，D項錯誤。]

8.(2021.山東日照校際聯(lián)考)下列由實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是()

選項實驗操作實驗現(xiàn)象結(jié)論

向Na2s。3試樣中滴入鹽酸酸

A產(chǎn)生白色沉淀原NazSOs試樣氧化變質(zhì)

化的Ba(NC)3)2溶液

將乙醇和濃硫酸混合加熱至

B170℃產(chǎn)生的氣體通入酸性紫紅色褪去使溶液褪色的是乙烯

KMnO4溶液

將稀硫酸與NaHCO3混合產(chǎn)

C溶液變渾濁酸性：碳酸〉硅酸

生的氣體通入硅酸鈉溶液

將熾熱的木炭與濃硝酸混合

D澄清石灰水不變渾濁碳的氧化產(chǎn)物不是co2

所得氣體通入澄清石灰水中

C[Na2s。3試樣中滴入鹽酸酸化的Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為BaSCU,

可能是NO；(H+)將SOT氧化為SO7，不能判斷Na2sO3是否變質(zhì)，A錯誤；產(chǎn)生的氣體

通入酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去，可能是乙烯或揮發(fā)出的乙醇將MnO；還原為Mi?+引

起，B錯誤；稀硫酸與NaHCC)3混合產(chǎn)生的氣體是CO2,通入硅酸鈉溶液，溶液變渾濁，則

析出FhSiCh沉淀，則酸性：碳酸〉硅酸，C正確；將熾熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體是

NO2和CO2混合氣體，通入澄清石灰水中，NO2與HzO反應(yīng)生成HNCh,由于HNO3的酸性

強于H2c。3,則溶液不變渾濁，D錯誤。］

9.(2021?山西運城調(diào)研)利用下列裝置進行實驗?zāi)苓_到實驗?zāi)康氖?)

A.利用甲裝置制備少量。2

B.利用乙裝置制備無水氯化鐵

C.利用丙裝置提純粗碘

D.利用丁裝置在鐵上鍍銅

C［Na2C>2易溶于水，不能放在隔板上，無法控制反應(yīng)速率，A錯誤；加熱，促進了

氯化鐵的水解，得不到無水氯化鐵，B錯誤；碘受熱易升華，利用升華一凝華的方法可以提

純粗碘，C正確；在鐵上鍍銅，鐵作陰極，與電源的負極相連，銅作陽極，與電源的正極相

連，D錯誤。］

考查

10.(2019?上海卷)某實驗小組同學(xué)為了探究銅與濃硫酸的反應(yīng)，進行了一系列實驗。在

反應(yīng)過程中會發(fā)生一些副反應(yīng)，生成不溶于水和酸的CuS、Cu2So

(1)處于安全和綠色化學(xué)考慮，在制取硫酸銅時，可選用下列的物質(zhì)是o

a.Cub.CuOc.CuSd.CuSO4?Cu(OH)2?H2O

(2)裝置a的作用是o反應(yīng)過程中，因為濃硫酸的吸水作用，燒

瓶中出現(xiàn)白色固體物質(zhì)，如何簡便檢驗反應(yīng)后圓底燒瓶里有Ci?+存在?

強熱

⑶在實際反應(yīng)中，由于條件控制不好，容易產(chǎn)生CuS和Cu2s固體：2CuS：Cu2s

+So

已知樣品質(zhì)量為ag,得至UCu2s是6g,則樣品中CuS質(zhì)量分?jǐn)?shù)是=如果

Cu2s高溫下轉(zhuǎn)化為Cu,則實驗測得的值會(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(4)根據(jù)以上信息，說明銅與濃硫酸反應(yīng)需要控制哪些條件？

解析(1)銅和濃硫酸加熱時反應(yīng)才會制取硫酸銅，同時生成的二氧化硫是大氣污染物,

故不選a；氧化銅和稀硫酸反應(yīng)生成硫酸銅和水，無污染物產(chǎn)生，故可選b；CuS不溶于酸

要想制備硫酸銅需先和氧氣作用生成氧化銅和二氧化硫，氧化銅再和稀硫酸作用生成硫酸

銅，在過程中產(chǎn)生的二氧化硫是大氣污染物，且操作復(fù)雜，故不選c；CuSO4-CU(OH)2-H2O

只需要和稀硫酸反應(yīng)可制取硫酸銅，并沒有有害物產(chǎn)生，故可選d。

(2)二氧化硫易溶解于氫氧化鈉溶液，吸收時容易倒吸，故裝置a的作用是防止倒吸；

要檢驗Cu2+的存在，可將反應(yīng)后的溶液沿?zé)诰従彽谷胨胁⒉粩鄶嚢?，若溶液變藍，

則有Cu2+存在。

(3)設(shè)樣品中CuS為xg,Cu2S為yg,根據(jù)質(zhì)量守恒有x+y=a,根據(jù)銅原子守恒有(x/96

+2y/160)/2=b/160。兩個方程聯(lián)立，可解得x=6a—6b。所以樣品中CuS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(6a

~6b)la,若Cu2s在高溫下會轉(zhuǎn)化為Cu,則測得加熱后固體的質(zhì)量6偏小，故CuS的質(zhì)量

分?jǐn)?shù)偏大。

(4)根據(jù)以上分析可知，銅與濃硫酸反應(yīng)需要控制溫度不能過高，加熱時間不宜太長。

答案(l)bd(2)防倒吸將反應(yīng)后的溶液沿?zé)诰従彽谷胨?，若溶液變藍，則有

C4+存在

(3)(6a—6b)la偏大(4)溫度不宜過高，時間不宜過長

11.(2021?遼寧撫順聯(lián)考)硫酰氯(SO2cb)是一種重要的化工試劑，實驗室合成硫酰氯的

實驗裝置如下圖所示:

催什齊11

己知：@SO2(g)+Cl2(g)SO2cl2(1)AH=-97.3kJ/mol；

②硫酰氯通常條件下為無色液體，熔點為一54.1℃,沸點為69.1℃,在潮濕空氣中”發(fā)

煙”；100℃以上開始分解，生成二氧化硫和氯氣，長期放置也會發(fā)生分解。

回答下列問題：

(1)裝置甲為儲氣裝置，用于提供氯氣，則儀器A中盛放的試劑為

___________________________________________________________________________o裝置丙

中活性炭的作用是o

(2)在上圖方框內(nèi)畫出所缺裝置，并注明相關(guān)試劑的名稱。

(3)氯磺酸(CISChH)加熱分解，也能制得硫酰氯與另外一種物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式

為,分離產(chǎn)物的方法是

(填字母)o

A.重結(jié)晶B.過濾C.蒸儲D.萃取

(4)為提高本實驗中硫酰氯的產(chǎn)率，在實驗操作中需要注意的事項有(填序號)。

①先通冷凝水，再通氣②控制氣流速率，宜慢不宜快

③若三頸燒瓶發(fā)燙，可適當(dāng)降溫④加熱三頸燒瓶

(5)在無活性炭存在的條件下SO2與CL也可發(fā)生反應(yīng)，現(xiàn)將SCh、CL按照一定比例通

入水中，請設(shè)計一個簡單實驗方案驗證二者是否恰好完全反應(yīng)：

(簡要描述實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)。

儀器自選，供選擇試劑：滴加酚酰的氫氧化鈉溶液、碘化鉀溶液、淀粉溶液、品紅溶液。

解析(1)根據(jù)題意，裝置甲為儲氣裝置，用于提供氯氣，儀器A用于將氯氣由甲裝置

排入乙裝置，所以氯氣在儀器A中盛放的試劑中溶解度要小，以減少損失，則儀器A中盛

放的試劑為飽和食鹽水；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)SO2(g)+Cl2(g)催化劑SO2cl2(1),從實驗裝置丙

中可以看出，活性炭沒參加反應(yīng)，只能是作催化劑。

(2)因為硫酰氯在潮濕空氣中“發(fā)煙”，所以制備硫酰氯的氯氣必須是干燥的，則乙裝

置為干燥裝置，應(yīng)用濃硫酸干燥氯氣。

(3)根據(jù)題意，ClSChH-SO2cb,CISO3H的系數(shù)為2,根據(jù)反應(yīng)前后原子個數(shù)守恒，差

2個H、1個S、4個0,即H2SO4,所以反應(yīng)的化學(xué)方程式為2clsc)3H』=SO2C12+H2SO4,

SO2c12為液體，沸點比較低，H2s。4為液體，沸點較高，它們不分層，可以利用沸點不同進

行蒸鐳分離，答案選C。

(4)Cb具有氧化性，S02以還原性為主，S02+Cl2+2H2O=H2SO4+2HC1,提高產(chǎn)率可

以采取措施：控制氣流速率，宜慢不宜快；若三頸燒瓶發(fā)燙，可適當(dāng)降溫；先通冷凝水，冷

凝回流副產(chǎn)物和產(chǎn)品，再進行實驗，答案選①②③。

⑸SO2和C12恰好反應(yīng)生成硫酸和鹽酸，若SO2或C12剩余，SO2和氯氣均能使品紅溶

液褪色，所以取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加品紅溶液振蕩，若溶液褪色，則二者未恰

好完全反應(yīng)；若不褪色，則二者恰好完全反應(yīng)。

答案(1)飽和食鹽水催化劑(2)由(濃硫酸)

(3)2C1SO3H^=SO2CI2+H2SO4C(4)①②③

(5)取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴加品紅溶液振蕩，若溶液褪色，則二者未恰好完

全反應(yīng)；若不褪色，則二者恰好完全反應(yīng)

12.(2021?安徽蚌埠第一次質(zhì)檢)亞硝酰氯(C1NO)是有機物合成中的重要試劑，可由NO

與CI2在常溫常壓下反應(yīng)得到。C1N0部分性質(zhì)如下：黃色氣體，熔點：一59.6℃,沸點：

-6.4℃,遇水易水解。已知：HN02既有氧化性又有還原性；AgNCh微溶于水，能溶于硝

酸：AgNO2+HN03=AgNO3+HN02?

⑴利用i、n、HI裝置制備原料氣NO和ci2：

①寫出利用裝置I制備氯氣的離子反應(yīng)方程式：

②利用上述裝置制備NO時，II中盛裝物質(zhì)為（寫化學(xué)式）。

（2）利用以下裝置在常溫常壓下制備C1NO：

①裝置連接順序為a-（按氣

流自左向右方向，用小寫字母表示）。

②為使NO和CL恰好完全反應(yīng)生成C1NO,理論上通入NO和CL兩種氣體的流速比為

③裝置IX的作用是o

④裝置皿吸收尾氣時，有同學(xué)認為尾氣中的某種氣體不能完全被吸收，為了充分吸收尾

氣，可將尾氣與（氣體）同時通入NaOH溶液中。

⑤王水是濃鹽酸和濃硝酸的混酸，一定條件下混酸可生成C1NO和Cb,該反應(yīng)的化學(xué)

方程式為________________________________________________________________________

⑥設(shè)計驗證C1NO與H2O完全反應(yīng)后的溶液中存在C「和HNO2的實驗步驟：取少量反

應(yīng)后的溶液于試管中，_________________________________________________________

（限選試劑如下：AgNCh溶液，稀硝酸，KMnCU溶液）

解析（1）①二氧化鎰和濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)生成氯化鎰、氯氣和水，其反應(yīng)的離

+2+

子方程式為MnO2+4H+2Cr^^Mn+Cl2f+2H2Oo

②用I制取NO,則反應(yīng)