專題11鐵的化合物的制備與實驗探究1.掌握Fe2+/Fe3+的化學(xué)性質(zhì)及相互轉(zhuǎn)化關(guān)系（“鐵三角”原理）；2.理解氫氧化亞鐵/氫氧化鐵的制備條件及穩(wěn)定性差異；3.熟悉鐵離子的特征檢驗方法（SCN顯色、苯酚等）；4.能設(shè)計氫氧化亞鐵防氧化制備實驗；5.會分析工業(yè)流程中鐵化合物的分離與提純（如鐵泥處理）；6.會解決成分探究類綜合題（定性檢驗+定量計算）。一、氫氧化亞鐵的制備實驗裝置實驗原理Fe2+＋2OH===Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3實驗用品FeSO4溶液、NaOH溶液；試管、長膠頭滴管。實驗步驟在1支試管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。觀察并描述發(fā)生的現(xiàn)象。實驗現(xiàn)象試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。實驗說明溶解氧必須除去，二是反應(yīng)過程必須與氧隔絕。②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，且配置FeSO4溶液的蒸餾水要煮沸除去氧氣。③為了防止NaOHNaOH溶液的長膠頭滴管伸入到FeSO4液面下，再擠出NaOH溶液。④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油,盡量減少與空氣的接觸。注：能較長時間看到Fe(OH)2白色沉淀的裝置如下： 二、氫氧化鐵膠體的制備1.原理:FeCl3+3H2Oeq\o(=,\s\up7(加熱))Fe(OH)3(膠體)+3HCl。2.操作步驟:加熱蒸餾水至沸騰,逐滴滴加飽和氯化鐵溶液,加熱至液體呈紅褐色停止加熱,不可攪拌。3.b.FeCl3溶液要求是飽和提高轉(zhuǎn)化效率Fe(OH)3c.可稍微加不宜長時間加熱d.邊滴加FeCl3不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。三、硫酸亞鐵銨的制備1.制備原理：寫出硫酸亞鐵銨的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。2.實驗步驟實驗步驟操作要點步驟1鐵屑的凈化取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干步驟2制取FeSO4用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當補充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中步驟3制取硫酸亞鐵銨稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率實驗說明①步驟1中用到傾析法,適于用傾析法分離的物質(zhì)特點是沉淀顆粒較大,靜置后容易沉降。②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比,優(yōu)點除了過濾速度快外,還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇的揮發(fā),除去晶體表面附著的水分。3.制備過程中的注意點:①鐵屑要過量,防止Fe2+被氧化。②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。③要趁熱過濾,減少硫酸亞鐵的損失。四、高鐵酸鉀的制備高鐵酸鉀兼具強氧化性（消毒）與環(huán)境友好性（還原產(chǎn)物Fe(OH)3吸附雜質(zhì)），是理想水處理劑。?1.制備原理：高鐵酸鉀是鐵元素的+6價化合物，主要通過氧化+3價鐵制備，核心反應(yīng)遵循?強堿性環(huán)境下的氧化還原?：（1）?次氯酸鹽氧化法?原理?：在濃堿液中，次氯酸鈉（NaClO）將Fe3+氧化為FeO42，再通過K+置換析出K2FeO4晶體（因K2FeO4在堿中溶解度更低）。2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O；Na2FeO4+2KOH=K2FeO4↓+2NaOH（2）電解法原理?：以鐵為電極，在濃NaOH溶液中電解，陽極鐵被氧化為FeO42，陰極析氫；需控制電流密度（約53mA/cm2）和溫度（30℃）以優(yōu)化產(chǎn)率。Fe+2OH+2H2Oeq\o(=,\s\up7(電解))FeO42+3H2↑（3）?高溫氧化法（干法）原理：硝酸鉀作為氧化劑，在熔融態(tài)下將Fe2O3中的Fe3+氧化為FeO42?Fe2O3+3KNO3+4KOHeq\o(=,\s\up7(熔融))2K2FeO4+3KNO2+2H2O2.實驗步驟（次氯酸鹽法示例）（1）試劑準備?①稱取Fe(NO3)3·9H2O6.05g、NaOH3.00g、KOH1.71g；②量取20mL有效氯5.1%的NaClO溶液（濃度約1.3mol/L）。（2）氧化與沉淀?①?預(yù)混堿液?：冰浴冷卻下，將NaOH固體加入NaClO溶液，攪拌至溶解，過濾未溶顆粒；②?氧化反應(yīng)?：分批加入Fe(NO3)3·9H2O，持續(xù)攪拌，溶液漸變?yōu)樽霞t色（生成Na2FeO4）；③?除雜?：靜置沉降，濾去NaCl、NaNO?等雜質(zhì)（因鹽類在濃堿中溶解度低）；④?置換結(jié)晶?：向濾液加入KOH固體，冰浴攪拌，析出紫黑色K2FeO4沉淀。（3）純化?①用?冷的稀KOH溶液?洗滌沉淀，再用?無水乙醇?洗滌（K2FeO4難溶于乙醇）；②真空干燥，避光密封保存。3.關(guān)鍵注意事項?（1）環(huán)境控制?①?溫度?：全程冰浴（0~5℃），高溫加速分解；②?隔絕空氣?：操作快速，避免CO2溶入導(dǎo)致pH下降（酸性條件分解：K2FeO4+10H2SO4=2Fe2(SO4)3+4K2SO4+10H2O+3O2↑）?（2）試劑與濃度?①使用?新鮮濃堿?（NaOH≥14mol/L），低堿度降低產(chǎn)率；②NaClO需足量（理論量1.2~1.5倍），確保Fe3+完全氧化。（3）穩(wěn)定性保障?①?儲存?：固體置于干燥器，溶液現(xiàn)配現(xiàn)用（水中分解：4FeO42+10H2O=4Fe(OH)3+3O2↑+8OH）②?禁用酸/還原劑?：避免接觸乙醇、硫化物等（劇烈反應(yīng)褪色）。五、無水氯化鐵的制備1.制備原理：干燥的氯氣在加熱條件下與Fe粉反應(yīng)制得2Fe+3Cl2eq\o(=,\s\up7(加熱))2FeCl32.裝置連接：氯氣發(fā)生裝置→干燥管（盛無水CaCl2）或盛有濃硫酸的洗氣瓶→反應(yīng)管（填鐵粉）→收集裝置→尾氣吸收裝置。????3.?操作流程?：（1）通N2排盡空氣后，加熱鐵粉并通入干燥Cl2（由KMnO4與濃HCl反應(yīng)或MnO2與濃HCl共熱反應(yīng)制得）（2）反應(yīng)2Fe+3Cl2eq\o(=,\s\up7(加熱))2FeCl3（3）收集升華的FeCl3晶體。（4）儲存?：密封于干燥器，避免接觸水汽。題型01考查鐵的化合物的制備方案評價【典例】（2425高一上·河南洛陽·月考）下列不能較長時間看到白色沉淀的是A．B．C． D．【答案】C故選C。A．實驗開始應(yīng)先滴加濃鹽酸，等乙裝置玻璃管中充滿黃綠色氣體再點燃酒精燈【答案】D【分析】高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，其中混有雜質(zhì)HCl和水蒸氣，用飽和食鹽水除去HCl，濃硫酸干燥氯氣，氯氣和鐵粉在加熱下反應(yīng)生成FeCl3，F(xiàn)eCl3易升華，加熱形成蒸氣，在丙裝置中冷凝收集氯化鐵，由于氯化鐵易水解，氯化鈣的作用是防止空氣中水蒸氣進入裝置丙，NaOH溶液用于吸收有毒的尾氣氯氣；題型02考查制備鐵的化合物的成分定量探究【典例】（2324高一上·山東濰坊·期末）研究小組設(shè)計如下實驗制備硫酸亞鐵銨。【答案】C【答案】A題型03考查鐵的化合物的制備在工業(yè)流程中的應(yīng)用下列有關(guān)說法不正確的是C．“反應(yīng)2”需在一定pH條件下進行，酸性過強或堿性過強均不利于FeS的生成D．若分別用和與鐵粉反應(yīng)制取等質(zhì)量的FeS，理論上消耗和的質(zhì)量比為1：4【答案】D【變式】（2425高一下·浙江臺州·期末）高鐵酸鉀(K2FeO4具有強氧化性)的生產(chǎn)流程如下，下列說法正確的是A．步驟①中為加快化學(xué)反應(yīng)速率，溫度越高越好B．步驟②中KOH固體的作用僅是生成更多的KClOD．步驟⑤濕產(chǎn)品不能用乙醇進行干燥【答案】D【分析】氫氧化鉀溶液中充入足量氯氣，在溫度較低的條件下反應(yīng)生成氯化鉀、次氯酸鉀和水，加入氫氧化鉀固體得到堿性KClO的濃溶液，加入90%硝酸鐵溶液發(fā)生反應(yīng)生成高鐵酸鉀，得到溶液Ⅱ，純化后得到濕產(chǎn)品，洗滌干燥得到K2FeO4晶體。【鞏固訓(xùn)練】1．（2425高一上·北京·期中）某同學(xué)在實驗室進行了如圖所示的實驗(氯化鐵溶液呈酸性)，下列說法中不正確的是A．X、Z燒杯中分散質(zhì)相同B．中產(chǎn)生的氣體為C．利用過濾的方法，可將Z中固體與液體分離D．Z中分散系能產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)【答案】A【分析】根據(jù)題意可知，X為FeCl3溶液，溶液為酸性，因此Y中CaCO3與氫離子反應(yīng)生成CO2和H2O，Z中產(chǎn)生紅褐色透明液體，說明上層為氫氧化鐵膠體?！窘馕觥緼．X為FeCl3溶液，Z為氫氧化鐵膠體，二者分散質(zhì)不同，故A錯誤；B．Y中HCl與CaCO3反應(yīng)生成CaCl2、CO2和H2O，故Y中產(chǎn)生的氣體為CO2，故B正確；C．固體不能通過濾紙，膠體可以透過濾紙，所以利用過濾的方法，可將Z中固體與液體分離，故C正確；D．Z中液體為氫氧化鐵膠體，能產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)，故D正確；故答案選A。A．X可以是稀硫酸但不能是稀鹽酸B．實驗開始時應(yīng)先關(guān)閉止水夾a、打開止水夾bC．最終在蒸餾燒瓶中觀察到白色沉淀D．實驗結(jié)束后，將抽濾瓶露置于空氣中，最終觀察到紅褐【答案】D【答案】D【解析】A．蒸餾水煮沸可以去除蒸餾水中溶解的氧氣，A項正確；B．不振蕩試管可以避免更多的空氣進入到反應(yīng)體系中，B項正確；C．加一層植物油，避免溶液與空氣的接觸，C項正確；D．膠頭滴管的尖嘴不深入試管內(nèi)，滴入試管中的燒堿溶液會先與空氣接觸，使氧氣進入反應(yīng)體系，D項錯誤；答案選D。A．試劑a是鐵、試劑b是稀鹽酸B．試劑c是氯氣，在該流程中作氧化劑C．操作Ⅰ、操作Ⅱ均需用到漏斗，操作Ⅲ需用到蒸發(fā)皿【答案】D【分析】從某含有FeCl2、FeCl3、CuCl2的工業(yè)廢液中回收銅，工業(yè)廢水中加入試劑a為過量的鐵粉，操作Ⅰ為過濾，得到濾渣Y為Fe、Cu，濾液X為氯化亞鐵溶液。濾渣Y中加入試劑b為鹽酸，溶解過量的鐵生成氯化亞鐵溶液，銅不溶，操作Ⅱ過濾得到銅和濾液Z為氯化亞鐵溶液，濾液Z和X合并加入氧化劑試劑c為氯氣，氧化Fe2+為Fe3+，蒸發(fā)結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到氯化鐵晶體。【解析】A．由分析可知試劑a是鐵、試劑b是稀鹽酸，A正確；B．濾液Z為氯化亞鐵溶液，濾液Z和X合并加入氧化劑試劑c為氯氣，氧化Fe2+為Fe3+，得到氯化鐵溶液，試劑c是氯氣，在該流程中作氧化劑，B正確；C．由上述分析可知，操作Ⅰ、Ⅱ是過濾，均需用到漏斗，操作Ⅲ是蒸發(fā)結(jié)晶，需用到蒸發(fā)皿，C正確；D．亞鐵離子、氯離子都可以被高錳酸鉀溶液氧化，用酸性KMnO4溶液不能檢驗溶液W中是否還有Fe2+，D錯誤；故選D。D．對聚鐵膠體持續(xù)加熱可得到聚鐵沉淀【答案】A【分析】工業(yè)廢渣(主要成分Al2O3、Fe2O3及少量不溶于酸又不溶于堿的其它成分)加入氫氧化鈉溶液堿浸得到偏鋁酸鈉，爐渣加入硫酸生成硫酸鐵，加入適量鐵得到硫酸亞鐵溶液，再加入氯化鉀，加熱至70°C~80°C得到聚鐵膠體，持續(xù)加熱膠體聚沉得到聚鐵。A．可以采用熱的純堿溶液去除廢鐵屑表面的油污D．操作2為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶【答案】B【解析】A．純堿溶液呈堿性，可以和油污發(fā)生反應(yīng)，可以采用熱的純堿溶液去除廢鐵屑表面的油污，A正確；B．Cu與稀硫酸不反應(yīng)，F(xiàn)e2O3與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵，但鐵屑中過量的鐵單質(zhì)會將三價鐵還原為二價鐵，所以對制備綠礬的純度影響不大，B錯誤；C．根據(jù)分析，溶液A中的溶質(zhì)為FeSO4和H2SO4兩種，C正確；D．操作2為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，D正確；故選B。7．（2324高一上·云南曲靖·期末）以高硫鋁土礦(主要含Al2O3、Fe2O3、SiO2少量FeS2)為原料生產(chǎn)Fe3O4的部分流程如圖所示：已知：二氧化硅可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。下列說法錯誤的是A．“焙燒I”需要O2參加反應(yīng)B．“堿浸”的目的是溶解Al2O3和SiO2C．用濾液做焰色試驗，火焰呈黃色說明NaOH過量【答案】C【分析】高硫鋁土礦(主要含Al2O3、Fe2O3、SiO2少量FeS2)焙燒生成二氧化硫氣體，剩余固體用氫氧化鈉溶液浸泡，過濾去掉濾液，濾渣加入二硫化亞鐵二次焙燒生成二氧化硫氣體，剩余固體用磁選得到四氧化三鐵。下列敘述不正確的是C．反應(yīng)II中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為3：2【答案】A【分析】鐵與氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，加入NaClO、NaOH，次氯酸鈉將鐵離子在堿性條件下氧化成Na2FeO4，加入飽和KOH溶液可析出高鐵酸鉀（K2FeO4），分離得到粗K2FeO4，采用重結(jié)晶、洗滌、低溫烘干將其提純，以此解答該題?！窘馕觥緼．結(jié)晶過程中加入濃KOH溶液，增大了K+濃度，該溫度下，高鐵酸鉀的溶解度比高鐵酸鈉的溶解度小，有利于K2FeO4晶體的析出，故A錯誤；B．尾氣含有氯氣，可與氯化亞鐵反應(yīng)生成氯化鐵，可再利用，故B正確；C．反應(yīng)中Cl元素化合價由+1價降低為?1價，F(xiàn)e元素化合價由+3價升高到+6價，則氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為3:2，故C正確；D．K2FeO4中鐵元素處于高價態(tài)，具有強氧化性，可用于殺菌消毒，生成的鐵離子可水解生成具有吸附性的氫氧化鐵膠體，可用于凈水，故D正確；故選A。已知：高鐵酸鹽在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生，在堿性溶液中較穩(wěn)定。下列說法正確的是A．步驟Ⅰ和步驟Ⅱ中均發(fā)生了氧化還原反應(yīng)C．步驟Ⅱ中，反應(yīng)物KOH可以換成KCl【答案】B回答下列問題：A．搖勻后發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，再加水至刻度線

C．使用前，容量瓶中有少量蒸餾水

D．定容時俯視刻度線【強化訓(xùn)練】A．用激光筆照射，會產(chǎn)生丁達爾效應(yīng) B．將液體靜置片刻，會出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象C．所得膠體中分散質(zhì)的粒子直徑大于100nm D．可用濾紙分離提純得到氫氧化鐵膠體【答案】A【解析】A．膠體能產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)，用激光筆照射，會產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)，故A正確；B．膠體具有介穩(wěn)性，將液體靜置片刻，不會出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象，故B錯誤；C．所得膠體中分散質(zhì)的粒子直徑在1~~100nm之間，故C錯誤；D．膠體粒子能透過濾紙，不能用濾紙分離提純得到氫氧化鐵膠體，用半透膜分離提純得到氫氧化鐵膠體，故D錯誤；選A。A．步驟Ⅱ到步驟Ⅲ的操作，縮短了溶液與空氣接觸的時間，降低被氧化的風險B．玻璃棒纏繞銅絲的主要目的是銅絲和鐵粉接觸形成原電池，加快化學(xué)反應(yīng)速率D．從溶液中獲得莫爾鹽，可以直接經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶的實驗操作獲得純凈的莫爾鹽【答案】D已知：石棉絨是一種耐火材料，不參與反應(yīng)。下列敘述正確的是A．裝置A利用濃鹽酸的揮發(fā)性和還原性制取氯氣C．石棉絨的作用是增大反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)更充分【答案】C4．（2425高一上·江蘇·期末）一種制備Fe(OH)2的改進裝置如圖所示。下列說法錯誤的是A．配制FeSO4溶液時需加入鐵粉B．實驗時先注入稀硫酸，再注入NaOH溶液和FeSO4溶液C．裝置N的作用是液封，并判斷裝置M中的空氣是否排盡D．用鐵粉代替Na2CO3粉末，也能排盡空氣【答案】D【分析】分析裝置可知，硫酸與Na2CO3反應(yīng)產(chǎn)生CO2，通過小孔將裝置內(nèi)的O2排出，當空氣排盡，紫色石蕊變紅，滴加NaOH和FeSO4溶液反應(yīng)產(chǎn)生Fe(OH)2沉淀，據(jù)此回答?！窘馕觥緼．配制FeSO4溶液時需加入鐵粉，防止Fe2+被氧化，A正確；B．實驗時先注入稀硫酸，再注入NaOH溶液和FeSO4溶液，B正確；C．裝置N的作用是液封，并判斷裝置M中的空氣是否排盡，C正確；D．用鐵粉代替Na2CO3粉末產(chǎn)生H2，其密度比空氣小，無法排出裝置內(nèi)的全部空氣，D錯誤；故選D。下列敘述錯誤的是C．“操作Ⅰ”的目的是除去D．“重結(jié)晶”能提高綠礬的純度【答案】A【分析】由題給流程可知，硫鐵礦焙燒后，向硫鐵礦燒渣中加入稀硫酸酸浸時，金屬氧化物溶于稀硫酸轉(zhuǎn)化為可溶性硫酸鹽，二氧化硅與稀硫酸不反應(yīng)，向反應(yīng)后的容器中加入過量的二硫化鐵，將溶液中的鐵離子還原為亞鐵離子，過濾得到含有二氧化硅、二硫化亞鐵的濾渣和含有硫酸亞鐵、硫酸鋁的濾液；濾液經(jīng)結(jié)晶、過濾得到含有硫酸鋁的濾液1和綠礬；A．流程①可用裝置甲C．用裝置丙可觀察噴泉實驗和制取氨水D．已知流程②為“濃縮為糊狀、干燥”，其中“濃縮為糊狀”流程可用裝置丁，“干燥”用低溫干燥【答案】B【解析】A．檸檬酸能與FeCO3反應(yīng)生成檸檬酸亞鐵和CO2，CO2能夠排空裝置中的空氣，防止氧化Fe2+，故流程①可用裝置甲，A不合題意；B．由于NH4NO3受熱易分解，甚至發(fā)生爆炸，故不能用NH4NO3和Ca(OH)2共熱來制備NH3，應(yīng)該用NH4Cl和Ca(OH)2共熱來制備NH3，即不能用裝置乙制取NH3，B符合題意；C．氨氣極易溶于水，能夠用裝置丙可觀察噴泉實驗和制取氨水，C不合題意；D．已知流程②為“濃縮為糊狀、干燥”，其中“濃縮為糊狀”流程可用裝置丁即蒸發(fā)濃縮，由于檸檬酸鐵銨屬于銨鹽，受熱易分解，故“干燥”用低溫干燥，D不合題意；故答案為：B。7．（2425高一上·河北張家口·期中）納米材料一直是科學(xué)家研究的重要課題。實驗室采用氣相還原法制備納米級Fe粉，其流程如圖所示，下列說法錯誤的是B．獲得的納米級Fe粉屬于膠體C．FeCl2·H2O固體屬于純凈物D．高溫制備納米級Fe粉的過程中通入N2可以防止爆炸，也可作保護氣【答案】B【分析】FeCl2·nH2O加熱失去結(jié)晶水變?yōu)镕eCl2，然后在N2的環(huán)境中，被H2還原為納米級Fe，據(jù)此解答。8．（2425高一下·