ICS71.080.70CCSG30/39寧夏質(zhì)量技術(shù)協(xié)會發(fā)布本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。本文件由寧夏明凌新材料科技有限公司提出。本文件由寧夏質(zhì)量技術(shù)協(xié)會歸口。本文件起草單位：寧夏明凌新材料科技有限公司，寧夏明羽供應(yīng)鏈管理有限公司，寧夏浩多邦信息咨詢合伙企業(yè)。本文件主要起草人：李強，梁世秋，梁世龍，梁成炎，程凱璇。電子級酚醛樹脂本文件規(guī)定了電子級酚醛樹脂的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運輸、及貯存等。本文件適用采用縮合法制備的電子級酚醛樹脂系列（以下簡稱產(chǎn)品）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T1725色、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定GB/T3723工業(yè)用化學(xué)品采樣的安全通則瀝青軟化點測定法環(huán)球法化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T30773氣相色譜法測定酚醛樹脂中游離苯酚含量TCSRA3-2020電子材料用酚醛樹脂3術(shù)語和定義4要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1產(chǎn)品技術(shù)要求ⅠⅡⅢⅣⅤ+5試驗方法按GB/T3723和GB/T6679規(guī)定的安全和技術(shù)要求采取樣品。5.1性狀以感官檢測產(chǎn)品，應(yīng)符合表1的規(guī)定。5.2軟化點按GB/T4507規(guī)定的方法進行。5.3固含量按GB/T1725規(guī)定的方法測定，平底皿底面內(nèi)徑為（50±1）mm，樣品質(zhì)量為（3.2±0.1）g，測定溫度150℃,加熱時間120min。5.4游離酚按GB/T30773規(guī)定的方法進行。5.5水分按GB/T6283規(guī)定的直接電量滴定法測定。使用醛酮專用卡爾·費休試劑，用卡爾·費休水分測定儀測定。5.6金屬離子按TCSRA3-2020規(guī)定的方法進行見附錄A，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）按式（1）計算電子級酚醛樹脂中各金屬雜質(zhì)離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：ωx-分別為電子級酚醛樹脂中鈣、鐵、鉀、鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為鈉克每克（ng/gc2-試樣溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLc1-空白溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V-試樣溶液的體積，單位為毫升（mLm-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗6.1.1本產(chǎn)品需經(jīng)質(zhì)檢部質(zhì)量檢驗，合格后，簽發(fā)質(zhì)量報告單，方可以出廠。6.1.2抽樣方法和數(shù)量每次進料出料采用的工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進6.1.3出廠檢驗項目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項目。6.2型式檢驗6.2.1同一批原料檢驗一次，發(fā)生下列情況之一亦應(yīng)進行檢驗。a）更改主要原料或更改關(guān)鍵工藝；b）原料、工藝變更影響產(chǎn)品主要性能時；c）中斷生產(chǎn)6個月后，恢復(fù)生產(chǎn)時；d）正常批量生產(chǎn)，每年進行一次；e）國家質(zhì)量監(jiān)督部門提出型式檢驗要求時。6.2.2抽樣方法和數(shù)量工藝條件、生產(chǎn)線、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批，每批次取樣100g進行分析。6.2.3型式檢驗項目應(yīng)包括本文件技術(shù)要求中的全部項目。確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸途中應(yīng)避免碰撞等操作及暴曬、雨淋等環(huán)境。6.2.4判定規(guī)則6.2.4.1出廠檢驗結(jié)果，檢驗項目要求如不符合本文件時，對不合格項目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。6.2.4.2型式檢驗結(jié)果，表1內(nèi)全部項目要求如有任意一項不符合本文件時，對不合格項目從該批貨中加倍抽樣復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果，仍有一項不合格，判定該批產(chǎn)品為不合格品。7包裝、標(biāo)志、運輸及貯存7.1產(chǎn)品包裝采用HDPE內(nèi)襯和鋼塑桶，凈重25.0kg±0.1kg。7.2產(chǎn)品每桶包裝應(yīng)于明顯部位標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、凈重、批號、生產(chǎn)日期、貯存期等。7.3產(chǎn)品在運輸中應(yīng)避免日曬、雨淋，運輸工具應(yīng)清潔、干燥。7.4產(chǎn)品應(yīng)存放在避光、陰涼干燥的倉庫內(nèi)，與地面距離100mm以上，周圍應(yīng)無酸堿或其他腐蝕性化學(xué)物品及氣體存在。7.5產(chǎn)品貯存期為6個月，過期產(chǎn)品應(yīng)重新檢驗，符合本文件者，照常使用。（資料性附錄）金屬雜質(zhì)離子含量的測定A.1原理以電感耦合等離子體為離子源，以質(zhì)譜計進行檢測的無機多元素分析技術(shù)。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然后進入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū),等離子體的高溫使樣品去溶劑化、汽化解離和電離。部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進入真空系統(tǒng)，在真空系統(tǒng)內(nèi)，正離子被拉出并按照其質(zhì)荷比分離。檢測器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖，然后由積分測量線路計數(shù)。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)。通過與已知的標(biāo)準(zhǔn)或參考物質(zhì)比較,實現(xiàn)未知樣品的痕量元素定量分析。A.2儀器A.2.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MSA.2.2移液槍：10mL；A.2.3電子天平：精密度0.001g；A.2.4高密度聚乙烯瓶：125ml；A.2.5超聲波清洗機。A.3試劑A.3.1丙二醇甲醚醋酸酯（PMAA.3.2標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：銀、鋁、砷、金、鋇、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、錫、鈦、釩、鎢、鋅有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.4環(huán)境條件A.4.1溫度18℃~25℃;A.4.2相對濕度應(yīng)不大于65%；A.4.3潔凈度應(yīng)優(yōu)于GB/T25915.1中所定義的6級潔凈室要求。A.5操作步驟A.5.1試樣制備稱取樣品1.0g（精確至0.001g）于高密度聚乙烯瓶中，同時加入10mLPMA，在超聲波清洗機中完全溶解后，待測。A.5.2空白制備除不加樣品外，其他均按照A.5.1步驟進行。A.5.3測定A.5.3.1儀器工作條件按表A.1的參數(shù)設(shè)置ICP-MS工作條件。表A.1ICP-MS儀器參數(shù)參數(shù)設(shè)定值參數(shù)設(shè)定值霧化室溫度載氣流速0.65L/min采樣深度可選氣流速0.30L/min積分時間0.6s數(shù)據(jù)采集次數(shù)3采樣錐孔徑樣品提升速率截取錐孔徑0.45mmA.5.3.2測定與分析將標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液、空白溶液和試樣溶液分別在ICPNS工作條件下進行分析。按照濃度由低至高依次測定標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的信號強度值，以各元素信號強度值為縱坐標(biāo)，各元素的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R>0.999。儀器自動給出空白溶液和試樣溶液中各待測元素的質(zhì)量濃度。A.5.4結(jié)果處理按式（A.1）計算電子材料用酚醛樹脂中各金屬雜質(zhì)離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωx-分別為電子材料用酚醛樹脂中銀