（推薦）《大學(xué)無機化學(xué)實驗》word版目錄緒論實驗1儀器的認領(lǐng)和洗滌實驗2燈的使用玻璃管的簡單加工實驗3稱量練習(xí)——臺秤和分析天平的使用實驗4CO相對分子質(zhì)量的測定2實驗5硫酸銅結(jié)晶水的測定實驗6溶液的配制實驗7酸堿滴定實驗8HAC電離度和電離常數(shù)的測定實驗9水的凈化——離子交換法溶度積的測定實驗10PbI2實驗11由海鹽制試劑級NaCl實驗12化學(xué)反應(yīng)速率和活化能——數(shù)據(jù)的表達和處理——溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶和固液分離實驗13轉(zhuǎn)化法制備KNO3實驗14堿式碳酸銅的制備——設(shè)計實驗實驗15氧化還原反應(yīng)和氧化還原平衡實驗16硫酸亞鐵銨的制備——設(shè)計實驗實驗17P區(qū)非金屬元素（一）（鹵素、氧、硫）實驗18P區(qū)非金屬元素（二）（氮族、硅、硼）實驗19常見非金屬陰離子的分離與鑒定實驗20硫代硫酸鈉的制備實驗21主族金屬（堿金屬、堿土金屬、鋁、錫、鉛、銻、鉍）實驗22ds區(qū)金屬（銅、銀、鋅、鎘、汞）實驗23常見陽離子的分離與鑒定（一）實驗24第一過渡系元素（一）（鈦、釩、鉻、錳）實驗25第一過渡系元素（二）（鐵、鈷、鎳）實驗26磺基水楊酸合鐵（III）配合物的組成及其穩(wěn)定常數(shù)的測定實驗27一種鈷（III）配合物的制備實驗28高錳酸鉀的制備——固體堿熔氧化法實驗29醋酸鉻（II）水合物的制備——易被氧化的化合物的制備實驗30從爛版液回收硫酸銅——設(shè)計實驗（本科）實驗31生物體中幾種元素的定性鑒定（?？疲嶒?2離子鑒定和未知物的鑒別——設(shè)計實驗緒論一、為什么要學(xué)習(xí)無機實驗課？化學(xué)是一門實驗科學(xué)，學(xué)習(xí)化學(xué)，離不開實驗。1、傳授知識和技術(shù)；2、訓(xùn)練科學(xué)方法和思維；3、培養(yǎng)科學(xué)精神和品德二、怎樣學(xué)好無機實驗？1、預(yù)習(xí)——P2；2、實驗；3、實驗報告。三遵守實驗室規(guī)則。一、注意實驗室安全，學(xué)會自我保護。二、對學(xué)生的要求。1)關(guān)于預(yù)習(xí)報告：正規(guī)筆記本，不定期檢查，評定平時成績。兩次沒有者本學(xué)期成績評為不及格；2)準時進入實驗室，保持安靜，穿好實驗服；3)每人都必須完成實驗作業(yè)，及時如實地記錄，凡有實驗測定數(shù)據(jù)的都必須填好原始數(shù)據(jù)表，我簽字并貼在實驗報告上。保持實驗臺整潔有序，實驗結(jié)束后清掃自己實驗臺及水池。實驗結(jié)束后給我看實驗記錄或產(chǎn)品，允許后再離開。每次實驗當(dāng)80%左右學(xué)生做完后，最好點評一次，當(dāng)天問題當(dāng)天解決。4)做好值日，整理實驗室，做好“三關(guān)”（關(guān)水、斷電、關(guān)窗）；請假及紀律；5)及時洗滌儀器，遵守儀器損壞賠償制度；6)及時交實驗報告，杜絕抄襲；7)成績=平時成績*60%+考試成績*40%。以平時成績?yōu)橹?。實驗一儀器的認領(lǐng)和洗滌[實驗?zāi)康腯1、熟悉無機化學(xué)實驗室規(guī)則和要求；2、領(lǐng)取無機化學(xué)實驗常用儀器并熟悉其名稱、規(guī)格，了解使用注意事項；3、學(xué)習(xí)并掌握常用儀器的洗滌和干燥方法；4、進行實驗室安全知識教育。[實驗內(nèi)容]一、儀器的認領(lǐng)：由二年級學(xué)生移交，需要強調(diào)以下幾點：1、依儀器清單進行，燒杯可以大頂??；2、凡磨口儀器注意塞子是否能打開轉(zhuǎn)動，是否配套。取用時一律口朝上，防止塞子跌落。磨口儀器有：容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管、稱量瓶、廣口瓶。3、防止丟失；4、自己買一把鎖子。5、儀器經(jīng)常有丟失的情況，對一二年級學(xué)生都應(yīng)有所交待。一、簡介實驗室情況。二、儀器的洗滌由預(yù)備室提供洗衣粉水，每人洗滌一件儀器交給我檢查。我示范儀器洗滌的方法。三、打掃衛(wèi)生。實驗二：燈的使用玻璃管的簡單加工[實驗?zāi)康腯1、掌握酒精噴燈、酒精燈的正確使用方法；2、練習(xí)玻璃管的截斷、彎曲、拉制、熔燒等操作；3、練習(xí)塞子鉆孔的基本操作。[實驗內(nèi)容]一、燈的使用1、酒精燈：400~500℃（1）構(gòu)造（2）使用方法檢查燈芯并修整——添加酒精——點燃——熄滅——加熱2、掛式酒精噴燈（1）構(gòu)造（2）使用方法注意事項：①預(yù)熱兩次后仍不出氣，用探針疏通；②防止形成“火雨”；③預(yù)熱用酒精遠離火源。二、玻璃管的簡單加工１、截割和熔燒；２、彎曲；３、拉制。對于小角度彎管（＜90°），宜采用多次彎成。注意火侯（拉毛細管比滴管燒得時間更長一些。拉管時先慢后快，使管由粗變細。拉到所需細度后讓另一端下垂，冷卻定型；或保持手型不變直至冷卻。擴口用銼刀或在石棉網(wǎng)上垂直加壓。注意：防止?fàn)C傷。將燒過的管棒依先后次序放在石棉網(wǎng)上，防止?fàn)C手及橡膠板。三、塞子鉆孔１、選擇塞子：1/2H塞子≤塞子進入瓶頸高度≤2/3H塞子；２、選擇鉆孔器：鉆孔器口徑略粗于孔徑；３、鉆孔：先鉆小端，鉆至2/3H時，再從大端鉆。４、玻璃管插入橡皮塞的方法：注意事項：安全。1）鉆孔時小心鉆孔器傷手指；2）插入玻璃管時小心折斷傷手。[實驗作業(yè)]單位——cm１、彎管：２、滴管-----------2支３、焰色反應(yīng)用玻璃棒（Ni——Cr絲）；制置。４、裝配制取氧氣O2實驗三稱量練習(xí)——臺秤和分析天平的使用[實驗?zāi)康腯學(xué)習(xí)臺秤和分析天平的使用方法[實驗內(nèi)容]一、臺秤：１、結(jié)構(gòu)：橫梁、盤、指針、刻度盤、游碼標尺、游碼、平衡調(diào)節(jié)螺絲；２、稱量方法：左物右碼。３、注意事項。二、電光分析天平的使用１、結(jié)構(gòu)：原理或結(jié)構(gòu)以人肩挑水為例說明；２、使用方法；（1）稱前檢查；（2）調(diào)節(jié)零點；（3）稱量物體；（4）讀數(shù)；（5）稱后檢查。即“一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位”。注意事項：①保護刀口；②砝碼的組成及加碼原則：由大到小，折半加入；③注意光標的正常性，即悠悠滑過；④結(jié)果的讀取，只精確到0.0001g，不能為0.00001g。當(dāng)光標在一小格之間時，偏向左讀左，偏右讀右；⑤稱量記錄記在預(yù)習(xí)報告本上。[實驗作業(yè)]１、用臺秤稱取兩個物體質(zhì)量（稱量瓶）；２、用分析天平稱量；①直接法：稱量瓶；②差堿法：準確稱取0.6~0.7gNaCl。實驗四CO2相對分子質(zhì)量的測定[實驗?zāi)康腯1、學(xué)習(xí)氣體相對密度法測定相對分子質(zhì)量的原理和方法2、鞏固使用啟普發(fā)生器和熟悉洗滌、干燥氣體的裝置；3、繼續(xù)練習(xí)分析天平的使用。[實驗原理]根據(jù)阿佛加德羅定律可導(dǎo)出：在同溫同壓下，同體積的兩種氣體的質(zhì)量之比等于其相對分子質(zhì)量之比：mA/mB=MA/MB即P、T一定時：MCO2=mCo2/m空氣×29.0[實驗內(nèi)容]１、啟普氣體發(fā)生器的安裝和使用；２、裝置制取、凈化和收集CO2裝置；３、稱量潔凈干燥的磨口錐形瓶，即測得：m（空氣+瓶+瓶塞）４、開啟活塞產(chǎn)生CO2氣體并凈化收集，在分析天平上測得m（CO2+瓶+瓶塞）。重復(fù)測量一次。５、測量錐形瓶的容積；６、讀取大氣壓強及溫度。[問題及注意事項]一切操作均以減小誤差為目的：１、啟普氣體發(fā)生器的結(jié)構(gòu)及使用方法？注意氣密性；所有玻璃塞用橡皮筋綁好；加入酸的量以剛淹沒固體為宜。２、裝置時需注意什么問題？整體裝置在同一平面上，美觀大方實用。連接的橡皮管不能太長。注意洗氣瓶進氣管與出氣管的區(qū)分及連接，洗氣瓶連接時注意不要折斷（昂貴），也可用集氣瓶或錐形瓶配塞打孔代替，添加洗氣溶液適量，太多時液壓大氣體不易出來。導(dǎo)氣管能伸到錐形瓶底。３、凡是涉及錐形瓶的稱量都以蓋上塞子為宜，為什么？防止CO2溢出。稱量完m（空氣+瓶+塞）后不得再用手接觸瓶，可墊一張紙搬運（用紙條來回搬運比較危險）。并放在干凈的臺面上。前后稱量應(yīng)在同一架天平上進行。４、錐形瓶應(yīng)干燥潔凈，測容積時外壁也不應(yīng)帶水。５、CO2氣體必須凈化干燥，否則對結(jié)果產(chǎn)生正誤差。怎樣檢驗CO2已裝滿？取出導(dǎo)氣管時要輕，防止擾動。裝滿CO2后不蓋塞行嗎？會與空氣相擴散。６、m空是計算得到的，本實驗中能否直接測量出？７、測m（水+瓶+塞）時，若超出200g臺秤稱量范圍，能否將兩盒砝碼集中在一起使用？８、值日生領(lǐng)取公用儀器時，囑咐檢查是否完好。保持公用臺整潔，實驗臺整潔。９、關(guān)于碘量瓶中空氣質(zhì)量的計算：m=PV/RTM(P=880.0×100PaT=273+15=288K)（1）V=120ml時：m1=(880.0×100×120×10-6/8.314×288)×29=0.1279(g)（2）當(dāng)V=150ml時：m2=(880.0×100×150×10-6/8.314×288)×29=0.1599(g)（3）當(dāng)V=200ml時：m3=(880.0×100×200×10-6/8.314×288)×29=0.2132(g)實驗五五水合硫酸銅結(jié)晶水的測定——分析天平的使用，灼燒恒重[實驗?zāi)康腯1、了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測定原理和方法，進一步熟悉分析天平的使用，掌握試劑的取用方法；2、學(xué)習(xí)研缽、干燥器等儀器的使用和沙浴加熱、恒重等基本操作。[實驗原理]加熱時，先失掉左邊2H2O，再失去Cu2+右邊2分子H2O最后失去以氫鍵與SO2-4結(jié)合的水。＞650℃CuSO4=======CuO+SO3↑[基本操作]１、分析天平的使用：強調(diào)“一檢二調(diào)三稱四讀五復(fù)位”。從實際來看，學(xué)生往往忽略第一步，天平處于不正常還進行稱量，再三強調(diào)“左手先關(guān)右手后加減”。２、沙浴加熱：被加熱物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過一定溫度時，可用特定熱浴間接加熱，有水浴加熱（小于100℃），甘油浴加熱(小于150℃），石蠟浴加熱（200℃），沙浴加熱等。沙浴適用于480℃以下的加熱，特點是升溫比較慢，停止加熱后，散熱也較慢。，隨開隨關(guān)，搬動時用兩手拇指按住蓋子。３、干燥器的使用：裝入無水CaCl2４、研缽的使用。[實驗步驟]１、恒重坩堝；２、水合硫酸銅脫水。[問題及注意事項]１、坩堝為什么要恒重？用氧化焰灼燒至紅熱。若有其他污染物經(jīng)灼燒后，脫水時不會再有質(zhì)量變化，避免引起質(zhì)量誤差。灼燒時最好不要用蓋。第一組洗滌后我讓放入烘箱中烘干，有的坩堝發(fā)生破裂，部分坩堝用噴燈灼燒時也發(fā)生破裂，是質(zhì)量問題？２、加入水合硫酸銅的質(zhì)量？以1.0~1.2g為宜，太少誤差大；太多時鋪得太厚，脫水效果不好。最好研細，利于脫水又不飛濺。學(xué)生取用藥品的量遠遠超過所需的量，常常獨占就怕自己不夠。強調(diào)節(jié)約藥品及回收。所加量應(yīng)先粗稱至1.0g左右。３、關(guān)于沙浴加熱。由于沒有專用沙浴盤，找了一些“露露”飲料罐及裝酒瓶的鐵罐。裝酒鐵盒體積大耐高溫較好，“露露”罐也可以，從實際效果看也沒有燒穿的，但體積小，插入溫度計空間有限。暖水瓶鋁盒蓋被燒穿。加熱后坩堝應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，一會后再移入干燥器，稱量前擦干外壁的沙子。４、關(guān)于灼燒的溫度。以不超過300℃為宜，因此不能用酒精噴燈直接加熱。我讓部分組的同學(xué)采用酒精燈直接加熱，其顏色與前者差異不大。CuSO的顏色為4灰白色，有的表面似有一絲藍，有學(xué)生用鐵絲攪動，可以嗎？５、使用分析天平不熟練，往往忽略了第一步檢查。天平處于不正常狀態(tài)（吊耳脫落、圈碼脫落、天平梁錯位）仍然稱量，最后忘了恢復(fù)。實驗6溶液的配制[實驗?zāi)康腯1、學(xué)習(xí)移液管、容量瓶的使用方法;2、掌握溶液配制的一般方法和基本操作。[基本操作]１、試劑的取用根據(jù)標簽顏色識別試劑的純度，了解英文縮寫代碼。固體試劑的取用及液體試劑的取用，首要目的是保證試劑的純度，不被污染，其次節(jié)約；對液體試劑的取用可采用邊講邊練習(xí)的方法。度量儀器的分類：量入儀器（In）：容量瓶量出儀器（Export）：移液管、量筒。２、容量瓶的使用方法：先檢查，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸量水），溶液轉(zhuǎn)移方法，定容。提問：①蒸餾水洗完后是否還需要用溶液潤洗2—3遍？○2轉(zhuǎn)移溶液時直接靠著傾到，還是用玻棒引流？為什么定容前不能蓋好塞上下?lián)u蕩？３、移液管的使用。先檢查尖嘴是否損壞，其次洗滌（洗滌劑、自來水、蒸餾水、待移液）。移取時“一靠二直再三靠”。我示范完后練習(xí)一、配制溶液的一般方法1、準確配制：分析天平（固體）燒杯（洗瓶、玻璃棒）容量瓶移液管(溶液)2、粗略配制：臺秤（固體）燒杯（洗瓶、玻璃棒）燒杯量筒(溶液)試劑瓶燒杯（刻度）①計算；②稱量（量?。虎廴芙猓ㄏ♂專?；④定容。[實驗作業(yè)]１、由固體NaOH配制200ml0.1mol.L-1NaOH溶液；２、由濃HCl配制200ml0.1mol.L-1HCl溶液；３、由0.5000mol.L-1KNO3配制100ml0.1000mol.L-1KNO3溶液。[問題及注意事項]１、由于“試劑的取用”沒有作為專門的一章，因此有必要在這節(jié)課中提出并訓(xùn)練。２、實驗中發(fā)現(xiàn)有的學(xué)生計算錯誤，本應(yīng)稱0.8gNaOH而實稱8.0g，量取1.7ml濃HCl稀釋至200ml而實至100ml。３、學(xué)生最難的是區(qū)分準確配制和粗略配制，以及相應(yīng)的儀器選擇。有的學(xué)生用移液管移取溶液至量筒中，再量一下；用容量瓶定容粗略配制的HCl或NaOH溶液。這是本次實驗的重點及難點。４、浪費蒸餾水。個別學(xué)生用自來水配NaOH溶液，發(fā)現(xiàn)有絮狀沉淀，反思。那么HCl也有用自來水配的（但外表看不出來，如何檢測？）。５、試劑的取用不規(guī)范，亂拉亂蓋，瓶蓋混亂地躺在桌面上。最后回收溶液時，不看標簽，幾個學(xué)生差點將NaOH倒入HCl中。實驗七酸堿滴定[實驗?zāi)康腯學(xué)習(xí)酸堿滴定基本操作，掌握酸堿滴定的方法[實驗原理]H++OH-=H2OCH+VH+=COH-VOH-滴定終點借助指示劑的顏色變化來確定，一般強堿滴定強（弱）酸，常以酚酞為指示劑。而強酸滴定強（弱）堿時，常以甲基橙為指示劑。（1）酚酞：PH8.0~9.6PKHIN=9.1強堿滴強（弱）酸。（2）甲基橙：PH3.1~4.4PKHIN=3.4強酸滴強（弱）堿。紅黃[基本操作]1、酸式滴定管的使用：①使用前檢查；②洗滌；③裝入操作溶液；④滴定。2、堿式滴定管的使用。3、移液管的使用。[實驗內(nèi)容]標準NaOH溶液由制劑室已備好，但為了練習(xí)酸堿滴定管，要求：1、以NaOH滴定HCl三次，用酚酞作指示劑；2、以HCl滴定NaOH三次，用甲基橙作指示劑。[問題及注意事項]此實驗出現(xiàn)的問題與往屆相似，要讓學(xué)生明白以下之問題：1、標準NaOH溶液是如何配制的？2、酸式滴定管旋塞涂凡士林的方法及洗滌的方法，前后順序不能顛倒。3、往滴定管里裝液為什么要直接傾倒？準備2只公用燒杯。4、堿式滴定管排空氣的方法？擠壓玻璃珠的方法？5、滴定液、被滴定液之區(qū)分？滴定操作注意事項？6、移取溶液注意事項。7、有效數(shù)字的記錄及運算。8、滴定終點的判斷。大多數(shù)學(xué)生剛開始時以為顏色越深越好。實驗八HAc電離度和電離常數(shù)的測定[實驗?zāi)康腯1、測定醋酸的電離度和電離常數(shù)，進一步掌握滴定原理、滴定操作及正確判斷滴定終點；2、學(xué)習(xí)使用pH計。[實驗原理]====Ac-+H+HACK=[Ac-][H+]/[HA]=[H+]2/(C-[H+])C當(dāng)α＜5%時，K=[H+]2/Cα=[H+]/C×100%[基本操作]1、酸堿滴定操作；2、容量瓶的使用及準確配制溶液；3、pH計的使用；[實驗內(nèi)容]濃度，平行測定3次；1、用標準NaOH溶液標定HAC溶液，準確配制，注意有效數(shù)字的記錄；2、配制不同濃度的HAC3、pH值的測定：將上述3個50ml容量瓶編號，由稀到濃，原溶液編為4號。依由稀到濃的次序測定，用50ml小燒杯盛溶液，不一定烘干，可用待裝液潤洗2—3次。[問題及注意事項]1、滴定操作相對于第一次要好一些，但還有一些不盡人意；2、酸度計原理簡介，重點介紹使用方法。最好用pHS—2型。本次用雷磁——25型，本身儀器不準確，加之玻璃電極老化，致使結(jié)果誤差較大。這是本次實驗最大誤差，也是關(guān)鍵。將電極從溶液中取出時，保證放開讀數(shù)開關(guān)。3、若HAc是單瓶配制的話，全室最好配兩瓶各為2500ml，每4排一瓶，不得混用。測完pH值的原溶液應(yīng)倒回。滴定操作各做各的，測pH值時兩人一組，要求都動手。4、準確配制還需進一步熟練。實驗九水的凈化——離子交換法[實驗?zāi)康腯1、了解用離子交換法純化水的原理和方法；2、掌握水質(zhì)檢驗的原理和方法；3、學(xué)會電導(dǎo)率儀的正確使用方法。[凈化水的方法及原理]：1、蒸餾法；2、電滲析法；3、離子交換法。（1）離子交換樹脂：一種由人工合成的帶有交換活性基團的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子化合物。在其網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上，含有許多可與溶液中的離子起交換作用的“活性基團”。陽離子交換樹脂：Ar—SO3-H+Ar—COO-Hr陰離子交換樹脂：Ar—NH3+OH-Ar—N+（CH3）3bH-（2）原理：基于樹脂中的活性基團和水中各種雜質(zhì)離子間的可交換性。離子交換過程是水中的雜質(zhì)離子先通過擴散進入樹脂顆粒內(nèi)部，再與樹脂活性基團中的H+或OH-發(fā)生交換，被交換出來的H+或OH-又擴散到溶液中去，并相互結(jié)合成H2O的過程。在離子交換樹脂上進行的交換反應(yīng)是可逆的。由于交換反應(yīng)的可逆性。所以只用兩個交換柱（陰、陽）串聯(lián)起來所生產(chǎn)的水仍含有少量的雜質(zhì)離子未經(jīng)交換而遺留在水中。為了提高水質(zhì)，可再串聯(lián)一個由陽離子交換樹脂和陰離子交換交脂均勻混合的交換柱，其作用相當(dāng)于串聯(lián)了很多個陽離子交換柱與陰離子交換柱，而且在交換柱床層任何部位的水都是中性的，從而減少了逆反應(yīng)發(fā)生的可能性。另外，由于樹脂是多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有很強的吸附能力，可以同時除去電中性雜質(zhì)。又由于裝有樹