燃料化驗(yàn)員職業(yè)技能及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共40分）1.依據(jù)GB/T475-2008《商品煤樣人工采取方法》，對(duì)于灰分Ad≤20%的原煤，采樣精密度應(yīng)控制在（）A.±1%B.±1.5%C.±2%D.±2.5%2.煤樣制備過(guò)程中，破碎至0.2mm以下的空氣干燥煤樣，其內(nèi)在水分的穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)不小于（）A.0.5hB.1hC.1.5hD.2h3.測(cè)定煤的空氣干燥基水分（Mad）時(shí)，若使用通氮干燥法，干燥箱溫度應(yīng)設(shè)定為（）A.105-110℃B.145±5℃C.815±10℃D.900±10℃4.下列關(guān)于灰分測(cè)定的描述中，錯(cuò)誤的是（）A.馬弗爐應(yīng)預(yù)先升溫至815±10℃B.煤樣應(yīng)在30min內(nèi)緩慢灰化至完全C.灰皿應(yīng)呈魚(yú)鱗狀排列，避免重疊D.冷卻時(shí)需在干燥器中放置至室溫5.揮發(fā)分測(cè)定時(shí)，坩堝蓋的作用是（）A.防止煤樣飛濺B.隔絕空氣，保證無(wú)氧環(huán)境C.提高加熱效率D.減少熱量散失6.固定碳的計(jì)算式為（）A.FCad=100-(Mad+Aad+Vad)B.FCad=100-(Mad+Aad)C.FCad=100-(Aad+Vad)D.FCad=100-Mad7.庫(kù)侖滴定法測(cè)定全硫時(shí)，電解液的組成是（）A.碘化鉀+溴化鉀+冰乙酸B.高氯酸+硫酸鉀+水C.鹽酸+氯化鋇+乙醇D.氫氧化鈉+酚酞+水8.氧彈式熱量計(jì)標(biāo)定熱容量時(shí)，應(yīng)使用（）作為基準(zhǔn)物質(zhì)A.苯甲酸B.鄰苯二甲酸氫鉀C.無(wú)水碳酸鈉D.葡萄糖9.測(cè)定煤的碳、氫含量時(shí)，吸收二氧化碳的試劑是（）A.氯化鈣B.堿石棉C.濃硫酸D.硅膠10.對(duì)于褐煤的高位發(fā)熱量，需進(jìn)行（）校正A.硫分B.氫含量C.氮含量D.水分11.采樣時(shí)，子樣質(zhì)量應(yīng)滿(mǎn)足“子樣質(zhì)量（kg）≥0.05×最大粒度（mm）”的要求，當(dāng)煤的最大粒度為50mm時(shí)，子樣質(zhì)量至少為（）A.1kgB.2kgC.2.5kgD.3kg12.制樣過(guò)程中，縮分后的煤樣質(zhì)量應(yīng)滿(mǎn)足（）A.保留量≥60kg（全水分樣）B.保留量≥0.1kg（分析樣）C.保留量≥1kg（一般煤樣）D.保留量≥5kg（存查樣）13.測(cè)定全水分時(shí)，若采用空氣干燥法，干燥時(shí)間應(yīng)持續(xù)至兩次稱(chēng)量差≤（）A.0.001gB.0.002gC.0.01gD.0.02g14.灰分測(cè)定中，若煤樣灰化不完全（呈灰色），應(yīng)（）A.直接稱(chēng)量計(jì)算B.繼續(xù)灰化至無(wú)黑色顆粒C.降低馬弗爐溫度D.增加煤樣質(zhì)量15.揮發(fā)分測(cè)定時(shí)，坩堝從馬弗爐取出后，應(yīng)在空氣中冷卻（）再放入干燥器A.1-2minB.3-5minC.5-8minD.8-10min16.庫(kù)侖法測(cè)硫時(shí)，若電解池內(nèi)電極污染，會(huì)導(dǎo)致（）A.結(jié)果偏高B.結(jié)果偏低C.無(wú)信號(hào)D.數(shù)據(jù)波動(dòng)大17.熱量計(jì)內(nèi)筒水溫與外筒水溫的差值應(yīng)控制在（），以減少熱交換誤差A(yù).0-1℃B.1-2℃C.2-3℃D.3-4℃18.煤的發(fā)熱量測(cè)定中，硝酸生成熱的校正系數(shù)α取值為（）A.0.0010B.0.0015C.0.0020D.0.002519.測(cè)定煤灰熔融性時(shí)，角錐尖端開(kāi)始變圓或彎曲的溫度是（）A.變形溫度（DT）B.軟化溫度（ST）C.半球溫度（HT）D.流動(dòng)溫度（FT）20.對(duì)于易氧化的煤種（如褐煤），制備分析煤樣時(shí)應(yīng)（）A.快速破碎并密封保存B.長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中C.提高破碎溫度D.減少縮分次數(shù)---二、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）1.采樣時(shí)，子樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在煤流、煤層或礦車(chē)上，避免人為選擇。（）2.制樣過(guò)程中，破碎設(shè)備的殘留煤樣無(wú)需清理，可直接用于下一個(gè)樣品制備。（）3.空氣干燥基水分測(cè)定時(shí)，若煤樣在干燥過(guò)程中爆燃，應(yīng)立即停止試驗(yàn)并重新稱(chēng)樣。（）4.灰分測(cè)定的結(jié)果僅與煤中礦物質(zhì)含量有關(guān)，與灰化條件無(wú)關(guān)。（）5.揮發(fā)分測(cè)定的關(guān)鍵是嚴(yán)格控制加熱溫度和時(shí)間（900±10℃，7min）。（）6.庫(kù)侖法測(cè)硫時(shí)，電解液pH值低于1時(shí)需更換，否則會(huì)影響滴定終點(diǎn)判斷。（）7.熱量計(jì)熱容量標(biāo)定的次數(shù)應(yīng)不少于5次，取其平均值作為最終結(jié)果。（）8.碳?xì)錅y(cè)定中，吸收管的質(zhì)量變化即為二氧化碳和水的質(zhì)量。（）9.全水分煤樣應(yīng)在采樣后24h內(nèi)制備完畢，避免水分損失。（）10.煤灰熔融性測(cè)定時(shí)，試驗(yàn)氣氛（氧化性或弱還原性）會(huì)顯著影響測(cè)定結(jié)果。（）---三、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）1.簡(jiǎn)述商品煤樣人工采樣的基本步驟及注意事項(xiàng)。2.煤樣制備過(guò)程中，“破碎-過(guò)篩-混合-縮分”各環(huán)節(jié)的作用分別是什么？3.揮發(fā)分測(cè)定時(shí)，若坩堝蓋未蓋嚴(yán)，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生什么影響？請(qǐng)說(shuō)明原因。4.庫(kù)侖滴定法測(cè)定全硫的原理是什么？寫(xiě)出主要化學(xué)反應(yīng)方程式。5.發(fā)熱量測(cè)定中，哪些因素會(huì)導(dǎo)致“熱容量”標(biāo)定結(jié)果不準(zhǔn)確？---四、實(shí)操題（每題10分，共20分）1.現(xiàn)有一批原煤（最大粒度50mm），需制備空氣干燥基分析煤樣（0.2mm以下）。請(qǐng)?jiān)敿?xì)描述從原始煤樣到分析煤樣的制備流程（包括設(shè)備選擇、操作參數(shù)、質(zhì)量控制要點(diǎn)）。2.使用氧彈式熱量計(jì)測(cè)定某煤樣的彈筒發(fā)熱量，已知：-熱容量E=14500J/℃-點(diǎn)火絲熱值=50J-內(nèi)筒初始溫度t0=20.12℃-主期終點(diǎn)溫度tn=23.58℃-冷卻校正值Δt=+0.03℃-煤樣質(zhì)量m=1.0050g計(jì)算該煤樣的彈筒發(fā)熱量（Qb,ad），并列出計(jì)算公式。---五、綜合分析題（10分）某化驗(yàn)室測(cè)定同一煤樣的灰分（Aad）時(shí)，兩次平行試驗(yàn)結(jié)果分別為25.32%和26.18%。根據(jù)GB/T212-2008要求，灰分≤20%時(shí)允許差為0.20%，灰分>20%時(shí)允許差為0.30%。請(qǐng)分析：（1）該組數(shù)據(jù)是否符合精密度要求？（2）若不符合，可能的原因有哪些？（3）應(yīng)采取哪些措施確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性？---答案一、單項(xiàng)選擇題1.B2.B3.A4.B5.B6.A7.A8.A9.B10.B11.C12.D13.C14.B15.B16.D17.A18.B19.A20.A二、判斷題1.√2.×3.√4.×5.√6.√7.√8.√9.√10.√三、簡(jiǎn)答題1.基本步驟：①確定采樣方案（根據(jù)煤種、粒度、批量確定子樣數(shù)、子樣質(zhì)量、采樣點(diǎn)分布）；②布點(diǎn)采樣（煤流采樣需在輸煤皮帶上按時(shí)間或質(zhì)量間隔采樣，靜止煤采樣需在表面以下0.2m處挖坑采樣）；③子樣合并（將所有子樣混合成總樣）；④記錄信息（煤種、產(chǎn)地、采樣時(shí)間、天氣等）。注意事項(xiàng)：避免采樣點(diǎn)偏倚（如只采表面或邊角煤）；子樣質(zhì)量符合“0.05×最大粒度”要求；采樣工具清潔無(wú)污染；全水分煤樣需單獨(dú)采取并密封保存。2.破碎：減小煤樣粒度，滿(mǎn)足后續(xù)制樣要求（如從50mm破碎至3mm）；過(guò)篩：確保煤樣粒度均勻（未通過(guò)篩子的煤樣需繼續(xù)破碎）；混合：使煤樣各部分均勻，減少縮分誤差；縮分：減少煤樣質(zhì)量，保留具有代表性的部分（常用二分器或堆錐四分法）。3.若坩堝蓋未蓋嚴(yán)，空氣進(jìn)入坩堝內(nèi)，導(dǎo)致部分煤樣氧化燃燒，揮發(fā)分測(cè)定值偏低。因?yàn)閾]發(fā)分是在隔絕空氣條件下加熱析出的氣體產(chǎn)物，空氣進(jìn)入會(huì)使部分可燃?xì)怏w（如H2、CH4）燃燒生成CO2和H2O，未被計(jì)入揮發(fā)分總量。4.原理：煤樣在催化劑作用下于1150℃氧氣流中燃燒，生成SO2和少量SO3，被電解池內(nèi)的碘化鉀-溴化鉀溶液吸收，電解產(chǎn)生I2和Br2滴定SO2，根據(jù)電解消耗的電量計(jì)算全硫含量。反應(yīng)式：煤中硫燃燒：S+O2→SO2（主反應(yīng)）；2SO2+O2→2SO3（副反應(yīng)）電解反應(yīng)：2I?-2e?→I2；2Br?-2e?→Br2滴定反應(yīng)：I2+SO2+2H2O→2I?+SO42?+4H?；Br2+SO2+2H2O→2Br?+SO42?+4H?5.影響因素：①苯甲酸純度不足（需使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；②氧彈漏氣（導(dǎo)致燃燒不完全）；③內(nèi)筒水量不準(zhǔn)確（需用容量瓶定容）；④溫度測(cè)量誤差（溫度計(jì)未校準(zhǔn)）；⑤點(diǎn)火絲與煤樣接觸不良（導(dǎo)致未完全燃燒）；⑥環(huán)境溫度波動(dòng)（外筒水溫與室溫差超過(guò)1.5℃）。四、實(shí)操題1.制備流程：①原始煤樣處理：總樣質(zhì)量≥（0.05×50）×子樣數(shù)（假設(shè)子樣數(shù)為60，總樣質(zhì)量≥0.05×50×60=150kg）。②破碎：使用顎式破碎機(jī)將煤樣破碎至≤13mm（保留量≥30kg），再用錘式破碎機(jī)破碎至≤3mm（保留量≥7.5kg）。③縮分：采用二分器縮分至≤3mm煤樣約1kg，再破碎至≤0.2mm（使用密封式制樣機(jī)，避免水分損失）。④空氣干燥：將≤0.2mm煤樣平鋪在稱(chēng)量瓶中，厚度≤0.1g/cm2，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下干燥至質(zhì)量變化≤0.01g（約1-2h）。⑤裝瓶保存：干燥后的煤樣裝入帶磨口塞的玻璃瓶中，標(biāo)注信息（煤種、編號(hào)、日期）。質(zhì)量控制要點(diǎn)：破碎設(shè)備需清理殘留煤樣；縮分時(shí)二分器格槽寬度≥2.5倍煤樣最大粒度；空氣干燥時(shí)避免陽(yáng)光直射；分析煤樣水分（Mad）應(yīng)≤2%（褐煤≤3%）。2.計(jì)算公式：Qb,ad=(E×(tn-t0+Δt)-q1)/m代入數(shù)據(jù)：E=14500J/℃，tn-t0=23.58-20.12=3.46℃，Δt=+0.03℃，q1=50J，m=1.0050gQb,ad=(14500×(3.46+0.03)-50)/1.0050=(14500×3.49-50)/1.0050=(50605-50)/1.0050=50555/1.0050≈50299J/g≈50.30MJ/kg五、綜合分析題（1）不符合。兩次結(jié)果平均值=(25.32+26.18)/2=25.75%（>20%），允許差為0.30%。兩次結(jié)果絕對(duì)差=26.18-25.32=0.86%>0.30%，超出精密度要求。（2）可能原因：①煤樣不均勻（制樣時(shí)混合不充分）；②灰化條件未達(dá)標(biāo)（