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石墨礦化學(xué)分析方法

第2部分：鉀、鈉、硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦、錳和磷含量的測定偏

硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

1范圍

本文件規(guī)定了偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定石墨礦中鉀、鈉、

硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦、錳和磷的含量。

本文件適用于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定石墨礦中鉀、鈉、硅、鋁、鈣、

鎂、鐵、鈦、錳和磷10個成分含量。

方法檢出限及測定范圍見表1。

表1方法檢出限及測定范圍

單位:%

分析元素方法檢出限測定范圍

K0.0580.193

Na0.0370.123

Si0.0420.1430

Al0.0130.04212

Ca0.00820.02710

Mg0.00470.01610

Fe0.0140.04512

Ti0.0340.115

Mn0.00440.0155

P0.0150.0515

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用

于本文件。

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與

再現(xiàn)性的基本方法。

GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的

基本方法。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。

GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范。

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

樣品經(jīng)無水偏硼酸鋰熔劑熔融分解，用鹽酸溶液通過超聲波振蕩溶解熔鹽。樣品溶液經(jīng)經(jīng)霧化

1

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由載氣引入氬等離子體炬焰中，待測元素的原子被激發(fā)發(fā)出特征光譜，在一定濃度范圍內(nèi)，樣品溶液中

待測元素的濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特征譜線的信號強度來計算樣品中的待測成分的

量。

5試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

5.2無水偏硼酸鋰，分子式LiBO2，純度：99.99%，CAS：13453-69-5。

5.3鹽酸ρ(HCl)=1.19g／mL。

5.4鹽酸溶液（1+1）：水（5.1）和鹽酸（5.4）1:1混合。

5.5鹽酸溶液(5+95)：水（5.1）和鹽酸（5.4）95:5混合。

5.6偏硼酸鋰溶液ρ（偏硼酸鋰）=8g/L：稱取8.0000g無水偏硼酸鋰（5.2）置于200mL燒杯中，加

入鹽酸溶液（5.5）溶解，移入1000mL容量瓶中，鹽酸溶液（5.5）稀釋至刻度，搖勻。

5.7單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：具體配制參見附錄A,也可使用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8單元素標(biāo)準(zhǔn)中間液（ρ=100μg/mL）：分別移取25.00mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.7）于250mL的容量

瓶中，鹽酸溶液（5.5）稀釋至刻度，搖勻，儲存于聚乙烯或聚丙烯瓶中，密封保存。

5.9氬氣：純度不低于99.996%。

6儀器和設(shè)備

6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，附高鹽霧化器。

6.2超聲波清洗器，溫度為室溫。

6.3高溫馬弗爐：最高溫度1000℃；控溫精度：±10℃。

6.4精密鼓風(fēng)干燥箱：最高溫度300℃。

6.5鉑坩堝：25mL。

6.6聚四氟乙烯燒杯：250mL。

6.7分析天平：感量0.1mg。

6.8試驗所用儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)合格，并在有效期內(nèi)。

7樣品

7.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，樣品粒徑應(yīng)小于74μm。

7.2樣品應(yīng)在105℃±5℃預(yù)干燥2h～3h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

7.3稱取0.25g樣品，精確至0.1mg，此為試驗用樣品。

8試驗步驟

8.1空白試驗

隨同樣品進行不少于雙份空白試驗，空白試驗應(yīng)與樣品試驗同時進行，采用相同的試驗步驟，所

用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。

8.2驗證試驗

隨同樣品進行驗證試驗，驗證試驗與樣品試驗同時進行，采用相同的試驗步驟，用和樣品基體相

似、含量相近的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為驗證試驗用樣品。

8.3平行試驗

隨同樣品進行平行試驗，平行試驗與樣品試驗同時進行，采用相同的試驗步驟。

8.4試樣分解

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將樣品（7.3）置于事先鋪有1g偏硼酸鋰（5.2）的鉑坩堝中，用細(xì)塑料棒或鉑絲將試樣與偏硼酸鋰

混勻，再覆蓋1g偏硼酸鋰（5.2），放入馬弗爐（6.3）中，從室溫升至950℃共2h～3h，熔融過程中搖

動1次～2次。熔融完全后，取出，冷卻后放入聚四氟乙烯燒杯（6.6）中，在燒杯中加入鹽酸溶液（5.5）

150mL，燒杯放入已加入去離子水的超聲波清洗器（6.2）中，超聲振蕩溶解熔鹽，熔鹽溶解完全后然

后，將溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先加有25mL鹽酸溶液（5.4）的250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。

注：冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先加有25mL鹽酸溶液（5.4）的250mL容量瓶中，被測溶液不可直接轉(zhuǎn)移至純水中，否

則易導(dǎo)致溶液渾濁。

8.5校準(zhǔn)溶液系列的配制

用標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.7）及單元素標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.8）稀釋成表2和表3中的校準(zhǔn)溶液系列，偏硼酸鋰

溶液（5.6）定容，搖勻備測。

表2校準(zhǔn)溶液系列1

單位：μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)編號元素濃度

K、Na、、Al、Fe、Ca、Mg、Ti、

標(biāo)準(zhǔn)溶液10

Mn、P

標(biāo)準(zhǔn)溶液2K、Na1

標(biāo)準(zhǔn)溶液3K、Na5

標(biāo)準(zhǔn)溶液4K、Na10

標(biāo)準(zhǔn)溶液5K、Na20

標(biāo)準(zhǔn)溶液6K、Na30

表3校準(zhǔn)溶液系列2

單位：μg/mL

標(biāo)準(zhǔn)編號元素濃度

Si、Al、Fe5

標(biāo)準(zhǔn)溶液7Ca、Mg1

Ti、Mn、P0.5

Si、Al、Fe25

標(biāo)準(zhǔn)溶液8Ca、Mg5

Ti、Mn、P1

Si、Al、Fe50

標(biāo)準(zhǔn)溶液9Ca、Mg10

Ti、Mn、P5

Si、Al、Fe100

標(biāo)準(zhǔn)溶液10Ca、Mg50

Ti、Mn、P10

Si、Al、Fe120

標(biāo)準(zhǔn)溶液11Ca、Mg100

Ti、Mn、P50

8.6樣品測定

8.6.1啟動儀器并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)（參見表B.1），儀器啟動后至少穩(wěn)定30min。

8.6.2建立分析方法，選擇元素和波長（參見表B.2），編制樣品分析表。

8.6.3校準(zhǔn)曲線繪制：以混合溶液（5.6）為校準(zhǔn)空白零點，用多個濃度水平的多元素混合校準(zhǔn)溶液系

列（表3）建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線每點數(shù)據(jù)采集至少3次，取平均值。

8.6.4測定每批樣品溶液時，同時測定空白試驗（8.1）、驗證試驗（8.2）和平行試驗（8.3）溶液。

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9試驗數(shù)據(jù)處理

按下式計算石墨礦樣品中待測物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（B），結(jié)果以百分含量計:

·········································(1)

式中：

ρ——樣品溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——空白試驗溶液（8.1）中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——樣品溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m——試驗用樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

所得結(jié)果按GB/T14505表示為：XX.XX%、X.XX%、0.XX%、0.0XX%。

注1：Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、P、Mn8種元素含量數(shù)值分別乘以相應(yīng)的換算系數(shù)以氧化物的形式表示其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

注2：Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、P、Mn、K、Na換算為其對應(yīng)的氧化物系數(shù)為Si→SiO22.1395；Al→Al2O31.8895；

Ca→CaO1.3992；Mg→MgO1.6583；Fe→Fe2O31.4297；Ti→TiO21.6680；P→P2O52.2914；Mn→MnO1.2912;

K→K2O1.2046；Na→Na2O1.3480。

10精密度

10.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法在重復(fù)性條件下，對同一樣品獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在

表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過重復(fù)性限，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限(r)

按表4所列方程式計算。

10.2在再現(xiàn)性條件下，對同一樣品獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其

絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)，超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%，再現(xiàn)性限(R)按表4所列方程式計算。

10.3從實驗室間試驗結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附錄C。

表4方法精密度

單位：%

元素水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

SiO2555r=0.005mR=0.0073m

Al2O3515r=0.0101mR=0.0202m

Fe2O3110r=0.0158mR=0.0264m

CaO0.515r=0.0135mR=0.0239m

MgO0.28.0r=0.0100+0.0140mR=0.0192+0.0237m

K2O0.55.0r=0.0203mR=0.0365m

0.71720.7146

Na2O0.14.0r=0.0260mR=0.0483m

TiO20.102.0r=0.0207mR=0.0324m

P2O50.0501.0r=0.0376mR=0.0712m

MnO0.0101.0r=0.0252mR=0.1082m

注：m為測定結(jié)果的平均水平。

11正確度

按GB/T6379.4規(guī)定的方法，得到偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測

定石墨礦中硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦、鉀、鈉、錳、磷、鉀和鈉的含量方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄C相關(guān)

部分。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1每批樣品分析，應(yīng)同時進行2個空白試驗、20%～30%的平行試驗分析（當(dāng)樣品數(shù)量不超過5個

時，應(yīng)進行100%的平行試驗分析）和1個～2個同巖性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證試驗。

12.2檢測結(jié)果應(yīng)在分析方法的校準(zhǔn)曲線內(nèi)，若超出校準(zhǔn)曲線測定范圍，應(yīng)根據(jù)樣品含量增加或減少

試料稱樣量，或者對高含量樣品通過稀釋的方法使檢測值落入校準(zhǔn)曲線中，對于SiO2含量大于30%

的樣品，稱樣量為0.1g，精確到0.1mg，定容250mL。

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12.3校準(zhǔn)曲線一次擬合的相關(guān)系數(shù)≥0.999。

12.4依照DZ/T0130的要求，對每一個分析批采用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和重復(fù)樣品進行分析方法準(zhǔn)確度

和精密度控制。

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A

A

附錄A

（資料性）

單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制

A.1Si標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ（Si）=1mg/mL：稱取光譜純二氧化硅2.1395g，置于鉑坩堝中，加3.3g無水

碳酸鈉，攪拌均勻置于1000℃馬弗爐中加熱至完全熔融，取出冷卻，水提取，溶液移入1000mL容量

瓶中，冷卻后稀釋至刻度，搖勻。立即轉(zhuǎn)移入干聚乙烯瓶中貯存。

A.2Al標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ（Al）=1mg/mL：稱取1.0000g高純金屬鋁片（預(yù)先用1+1鹽酸洗凈表面，然

后分別用水和無水乙醇洗滌，風(fēng)干后備用），置于燒杯中，用20mL（1+1）鹽酸溶解，移入1000mL

容量瓶中，冷卻至室溫，水稀釋至刻度，搖勻。

A.3Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ（Fe）=1mg/mL：稱取1.0000g高純鐵絲，，置于200mL燒杯中，加30mL（1+1）

鹽酸低溫加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，水稀釋至刻度，搖勻。

A.4Ti標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ（Ti）=1mg/mL：稱取1.6681g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的光譜純二氧化鈦（TiO2），

置于鉑坩堝中，加10g硫酸銨，加20mL硫酸，加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻

度，搖勻。

A.5Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Ca）=1.0mg/mL：稱取2.4980g于105℃±5℃干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣，溶于

10mL鹽酸溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

A.6Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Mg）=1.0mg/mL：迅速稱取1.6583g已于800℃灼燒得高純氧化鎂（MgO），置

于250mL燒杯中，加50mL水，加40mL（1+1）鹽酸，攪拌溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，

稀釋至刻度，搖勻。

A.7Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Mn）=1.0mg/mL：稱取1.0000g預(yù)先經(jīng)（5+95）硫酸處理，再用乙醇洗凈、風(fēng)

干后的高純金屬錳，置于250mL燒杯中，加100mL（5+95）硫酸。加熱溶解，冷卻，移入1000mL

容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻。

A.8P標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（P）=1.0mg/mL：稱取4.3904g預(yù)先經(jīng)105℃±5℃干燥2h的高純磷酸二氫鉀

(KH2PO4)，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

A.9K標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（K）=1.0mg/mL：稱取1.9103g經(jīng)500℃～600℃灼燒2h的高純氯化鉀，置于燒

杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

A.10Na標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ（Na）=1.0mg/mL：稱取2.5446g經(jīng)500℃～600℃灼燒2h的高純氯化鈉，置于

燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

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B

B

附錄B

（資料性）

儀器參考工作條件

B.1以某電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為例，儀器的參考工作條件見表B.1。

表B.1儀器工作參數(shù)

工作參數(shù)設(shè)定條件工作參數(shù)設(shè)定條件

功率1.2KW積分時間10s

等離子體氣流量15.0L/min清洗時間15s

輔助氣流量1.5L/min樣品延時15s

霧化氣壓力200KPa儀器穩(wěn)定延時15s

觀測高度12mm讀數(shù)次數(shù)3次

B.2各元素的推薦分析線見表B.2。

表B.2各元素的推薦分析線

元素分析譜線（nm）元素分析譜線（nm）

Si251.611Fe259.940

Al396.152Ti336.122

Ca317.933Mn257.610

Mg280.270P213.618

K766.491Na589.592

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C

C

附錄C

（資料性）

實驗室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果

按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定了測量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的

偏倚，統(tǒng)計結(jié)果見表C.1～表C.10。

表C.1石墨礦樣品中二氧化硅量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）999999

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）999999

總平均值（y-）（%）49.8549.2510.3061.0352.2857.62

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）49.8449.3410.3460.9152.2057.50

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.260.180.130.200.120.21

重復(fù)性變異系數(shù)（%）0.510.361.220.330.230.36

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.720.500.360.570.340.59

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.270.280.190.310.160.34

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）0.540.581.880.510.310.59

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.770.800.550.880.460.96

測量方法的偏倚（δ）0.011-0.085-0.0390.120.0810.13

a

δ－ASR-0.18-0.28-0.17-0.10-0.031-0.11

a

δ＋ASR0.210.110.090.330.190.36

相對誤差（RE）（%）0.022-0.17-0.380.190.160.22

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.2石墨礦樣品中三氧化二鋁量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）12.9813.085.6911.629.398.00

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）12.9313.035.6011.449.337.90

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表C.2石墨礦樣品中三氧化二鋁量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果（續(xù)）

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.110.0900.0780.110.0810.10

重復(fù)性變異系數(shù)（%）0.870.691.370.940.871.31

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.320.250.220.310.230.30

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.160.210.130.180.210.26

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）1.261.602.261.552.253.19

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.460.590.360.510.600.72

測量方法的偏倚（δ）0.0500.0490.0850.180.0640.10

a

δ－ASR-0.063-0.091-0.00300.060-0.077-0.067

a

δ＋ASR0.160.190.170.310.210.27

相對誤差（RE）（%）0.390.371.521.600.681.30

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.3石墨礦樣品中三氧化二鐵量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）6.706.971.495.693.683.39

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）6.736.991.485.723.483.30

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.0990.0680.0400.0660.0520.060

重復(fù)性變異系數(shù)（%）1.480.982.671.161.411.77

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.280.190.110.190.150.17

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.150.0750.0480.150.140.088

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）2.311.083.252.723.912.60

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.440.210.140.440.410.25

測量方法的偏倚（δ）-0.028-0.0220.0050-0.0270.200.089

a

δ－ASR-0.13-0.076-0.029-0.130.100.028

a

δ＋ASR0.0780.0310.0390.0770.300.15

相對誤差（RE）（%）-0.42-0.320.35-0.475.742.69

9

DZ/TXXXXX—XXXX

表C.3石墨礦樣品中三氧化二鐵量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果（續(xù)）

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.4石墨礦樣品中氧化鈣量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）9.325.350.740.776.9111.60

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）9.375.340.740.737.0511.60

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.0890.0740.0090.0210.0590.115

重復(fù)性變異系數(shù)（%）0.961.371.212.740.860.99

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.250.210.0250.0590.170.33

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.150.0760.0250.0290.150.22

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）1.581.423.383.852.201.88

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.420.210.0710.0830.430.62

測量方法的偏倚（δ）-0.0540.012-0.00200.036-0.140.0040

a

δ－ASR-0.16-0.043-0.0190.015-0.24-0.14

a

δ＋ASR0.0460.0670.0140.056-0.0410.15

相對誤差（RE）（%）-0.580.23-0.324.86-2.010.037

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.5石墨礦樣品中氧化鎂量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）6.075.390.501.102.031.97

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）6.105.350.501.071.941.90

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.0620.0800.0130.0280.0500.047

10

DZ/TXXXXX—XXXX

表C.5石墨礦樣品中氧化鎂量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果（續(xù)）

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

重復(fù)性變異系數(shù)（%）1.031.482.552.592.472.38

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.180.230.0360.0800.140.13

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.140.120.0220.0580.0930.064

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）2.312.174.435.314.583.25

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.400.330.0630.160.260.18

測量方法的偏倚（δ）-0.0270.0350.00200.0270.0850.065

a

δ－ASR-0.12-0.046-0.013-0.0120.0220.021

a

δ＋ASR0.0660.120.0170.0660.150.11

相對誤差（RE）（%）-0.450.650.472.544.403.44

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.6石墨礦樣品中五氧化二磷量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）0.120.130.170.0910.100.30

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）0.130.140.160.0820.10

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.00660.00650.00620.00240.00310.0086

重復(fù)性變異系數(shù)（%）5.344.823.742.693.152.86

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.0190.0180.0180.00690.0090.024

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.0110.00930.00860.00750.00700.018

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）9.226.905.178.237.096.10

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.0320.0260.0240.0210.0200.052

測量方法的偏倚（δ）-0.0060-0.00600.00600.0090-0.0010

a

δ－ASR-0.014-0.0120.0000.0040-0.0060

a

δ＋ASR0.00200.00100.0120.0140.0030

相對誤差（RE）（%）-4.74-4.053.5410.77-1.50

11

DZ/TXXXXX—XXXX

表C.6石墨礦樣品中五氧化二磷量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果（續(xù)）

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.7石墨礦樣品中氧化錳量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666666

總平均值（y-）（%）0.0860.0550.0230.5170.0290.034

標(biāo)準(zhǔn)值（μ）（%）0.0840.0540.0220.5000.030

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（sr）0.00180.00100.000940.00640.000930.00084

重復(fù)性變異系數(shù)（%）2.131.774.151.233.172.47

重復(fù)性限（r）（2.8×sr）0.00520.00270.00270.0180.00260.0023

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（sR）0.00350.00150.00120.0240.00150.0016

再現(xiàn)性變異系數(shù)（%）4.082.655.434.575.084.82

再現(xiàn)性限（R）（2.8×sR）0.0100.00410.00350.0660.00420.0046

測量方法的偏倚（δ）0.00200.00100.00100.018-0.0010

a

δ－ASR-0.00100.0000.0000.0020-0.0020

a

δ＋ASR0.00400.00200.00200.0330.000

相對誤差（RE）（%）1.791.233.033.47-2.22

a

ASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。

b樣品相關(guān)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單位為%。

表C.8石墨礦樣品中二氧化鈦量：重復(fù)性限和再現(xiàn)性限及測量方法偏倚統(tǒng)計結(jié)果

GBWGBWGBWGBWCGL

統(tǒng)計參數(shù)CDN-GR-2

031180311903120(E)070030003

參加實驗室數(shù)（p）666666

可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）666