藥物分析試卷（附答案）一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.中國藥典現(xiàn)行版本是（）A.2015年版B.2020年版C.2023年版D.2025年版2.藥物的純度是指（）A.藥物中雜質(zhì)的量B.藥物中有效成分的含量C.藥物純凈程度D.藥物的物理性質(zhì)3.用非水滴定法測定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時，需加入（）A.醋酸汞的冰醋酸溶液B.醋酸汞的水溶液C.硝酸汞的冰醋酸溶液D.硝酸汞的水溶液4.中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是（）A.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.溶出度檢查D.重金屬檢查5.紫外-可見分光光度法測定藥物含量時，選擇的吸收波長一般是（）A.最大吸收波長B.最小吸收波長C.任意波長D.與濃度無關(guān)的波長6.用氣相色譜法分析揮發(fā)性有機(jī)藥物時，常用的檢測器是（）A.紫外檢測器B.熒光檢測器C.氫火焰離子化檢測器D.電化學(xué)檢測器7.紅外光譜主要用于藥物的（）A.含量測定B.純度檢查C.結(jié)構(gòu)鑒定D.水分測定8.容量分析法測定藥物含量時，結(jié)果的相對偏差一般應(yīng)不超過（）A.±0.1%B.±0.2%C.±0.5%D.±1.0%9.檢查藥物中的氯化物，所用的試劑是（）A.硝酸銀試液B.氯化鋇試液C.硫代乙酰胺試液D.硫酸鐵銨試液10.藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（）A.未知藥物的真?zhèn)蜝.已知藥物的真?zhèn)蜟.藥物的純度D.藥物的療效11.高效液相色譜法中，常用的固定相是（）A.硅膠B.氧化鋁C.十八烷基硅烷鍵合硅膠D.聚酰胺12.藥物中雜質(zhì)限量的表示方法通常為（）A.%或ppmB.g或mgC.mol/LD.mL13.用酸堿滴定法測定阿司匹林含量時，為防止阿司匹林水解，應(yīng)采用的滴定條件是（）A.中性乙醇作溶劑，室溫滴定時B.中性乙醇作溶劑，加熱后滴定時C.水作溶劑，室溫滴定時D.水作溶劑，加熱后滴定時14.以下不屬于生物樣品的是（）A.血液B.尿液C.唾液D.蒸餾水15.用亞硝酸鈉滴定法測定藥物含量時，加入溴化鉀的作用是（）A.加快反應(yīng)速度B.減慢反應(yīng)速度C.調(diào)節(jié)溶液酸度D.使終點(diǎn)易于觀察二、多項(xiàng)選擇題（每題3分，共15分）1.藥物分析的任務(wù)包括（）A.藥物質(zhì)量的控制B.藥物穩(wěn)定性研究C.藥物臨床監(jiān)測D.藥物體內(nèi)藥物分析2.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有（）A.名稱B.性狀C.鑒別D.檢查E.含量測定3.可用于藥物鑒別的物理常數(shù)有（）A.熔點(diǎn)B.比旋度C.吸收系數(shù)D.折光率4.高效液相色譜法的特點(diǎn)有（）A.分離效能高B.靈敏度高C.分析速度快D.應(yīng)用范圍廣5.藥物中特殊雜質(zhì)的來源有（）A.生產(chǎn)過程中引入B.儲存過程中產(chǎn)生C.運(yùn)輸過程中引入D.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定三、判斷題（每題1分，共10分）1.藥物的鑒別試驗(yàn)可以證明藥物的純度。（）2.中國藥典是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。（）3.用重量分析法測定藥物含量時，不需要基準(zhǔn)物質(zhì)。（）4.紫外-可見分光光度法只能用于藥物的含量測定，不能用于鑒別。（）5.藥物中的雜質(zhì)一定會影響藥物的療效。（）6.氣相色譜法只能分析揮發(fā)性有機(jī)化合物。（）7.非水滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法。（）8.檢查藥物中的重金屬，是檢查藥物中所有重金屬的總量。（）9.容量分析法的結(jié)果一般比儀器分析法更準(zhǔn)確。（）10.生物樣品分析時，通常需要進(jìn)行前處理以去除干擾物質(zhì)。（）四、簡答題（每題10分，共30分）1.簡述藥物分析在藥品質(zhì)量控制中的作用。2.舉例說明如何用化學(xué)方法鑒別阿司匹林和對乙酰氨基酚。3.簡述高效液相色譜法的分離原理及主要應(yīng)用。五、計(jì)算題（15分）精密稱取維生素C0.2000g，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪。消耗碘滴定液22.00ml。每1ml碘滴定液（0.1000mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C?H?O?。計(jì)算維生素C的含量。答案一、單項(xiàng)選擇題1.B。中國藥典現(xiàn)行版本是2020年版。2.C。藥物的純度是指藥物純凈程度。3.A。用非水滴定法測定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時，需加入醋酸汞的冰醋酸溶液，以消除氫鹵酸對滴定的干擾。4.C。溶出度檢查屬于制劑的質(zhì)量檢查項(xiàng)目，不是一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。一般雜質(zhì)檢查包括硫酸鹽、氯化物、重金屬等檢查。5.A。紫外-可見分光光度法測定藥物含量時，通常選擇最大吸收波長，此時靈敏度最高。6.C。氣相色譜法分析揮發(fā)性有機(jī)藥物時，常用氫火焰離子化檢測器，它對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度。7.C。紅外光譜主要用于藥物的結(jié)構(gòu)鑒定，通過特征吸收峰來確定藥物分子中的官能團(tuán)等結(jié)構(gòu)信息。8.B。容量分析法測定藥物含量時，結(jié)果的相對偏差一般應(yīng)不超過±0.2%。9.A。檢查藥物中的氯化物，所用試劑是硝酸銀試液，氯化物與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀。10.B。藥物的鑒別試驗(yàn)是證明已知藥物的真?zhèn)巍?1.C。高效液相色譜法中，常用的固定相是十八烷基硅烷鍵合硅膠（ODS）。12.A。藥物中雜質(zhì)限量的表示方法通常為%或ppm。13.A。用酸堿滴定法測定阿司匹林含量時，為防止阿司匹林水解，應(yīng)采用中性乙醇作溶劑，室溫滴定時。14.D。蒸餾水不屬于生物樣品，血液、尿液、唾液屬于生物樣品。15.A。用亞硝酸鈉滴定法測定藥物含量時，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)速度。二、多項(xiàng)選擇題1.ABCD。藥物分析的任務(wù)包括藥物質(zhì)量的控制、藥物穩(wěn)定性研究、藥物臨床監(jiān)測、藥物體內(nèi)藥物分析等。2.ABCDE。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定等。3.ABCD。可用于藥物鑒別的物理常數(shù)有熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、折光率等。4.ABCD。高效液相色譜法具有分離效能高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。5.AB。藥物中特殊雜質(zhì)的來源主要有生產(chǎn)過程中引入和儲存過程中產(chǎn)生。三、判斷題1.×。藥物的鑒別試驗(yàn)主要是證明藥物的真?zhèn)?，而不是純度?.√。中國藥典是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。3.√。重量分析法是通過稱量物質(zhì)的重量來確定藥物含量，不需要基準(zhǔn)物質(zhì)。4.×。紫外-可見分光光度法既可以用于藥物的含量測定，也可以用于鑒別，如通過比較吸收光譜的特征來鑒別藥物。5.×。藥物中的雜質(zhì)不一定會影響藥物的療效，有些雜質(zhì)在規(guī)定限量內(nèi)是允許存在的。6.×。氣相色譜法主要用于分析揮發(fā)性有機(jī)化合物，但也可以通過衍生化等方法分析一些非揮發(fā)性物質(zhì)。7.√。非水滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行的滴定分析方法。8.×。檢查藥物中的重金屬，一般是檢查以鉛為代表的重金屬的含量，不是所有重金屬的總量。9.√。容量分析法的結(jié)果一般比儀器分析法更準(zhǔn)確，因?yàn)槠洳僮飨鄬唵危芡饨缫蛩馗蓴_較小。10.√。生物樣品分析時，通常需要進(jìn)行前處理以去除干擾物質(zhì)，如蛋白質(zhì)沉淀、萃取等。四、簡答題1.藥物分析在藥品質(zhì)量控制中的作用主要體現(xiàn)在以下幾個方面：-藥物研發(fā)階段：在新藥研發(fā)過程中，藥物分析可以對新合成的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定、純度分析等，確保研發(fā)的藥物符合要求。同時，通過對藥物穩(wěn)定性的研究，為藥物的劑型選擇、包裝材料等提供依據(jù)。-生產(chǎn)過程控制：在藥品生產(chǎn)過程中，藥物分析可以對原材料、中間體和成品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。通過對原材料的檢驗(yàn)，保證原材料的質(zhì)量合格；對中間體的分析，確保生產(chǎn)過程的順利進(jìn)行和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定；對成品的全面檢測，保證藥品符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。-藥品儲存和運(yùn)輸過程：藥物分析可以定期對儲存和運(yùn)輸中的藥品進(jìn)行質(zhì)量檢查，監(jiān)測藥品在儲存和運(yùn)輸過程中的質(zhì)量變化，如穩(wěn)定性、有效期等，確保藥品在有效期內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定。-藥品使用過程：在藥品使用過程中，藥物分析可以對藥品進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督，保證臨床用藥的安全有效。例如，對醫(yī)院藥房的藥品進(jìn)行抽檢，對藥品不良反應(yīng)中的藥品進(jìn)行分析等。2.阿司匹林和對乙酰氨基酚可以用以下化學(xué)方法鑒別：-水解反應(yīng)：阿司匹林分子中含有酯鍵，能在堿性條件下水解。取適量樣品，加氫氧化鈉試液加熱水解，放冷后，加稀硫酸酸化，會產(chǎn)生白色水楊酸沉淀。而對乙酰氨基酚水解后產(chǎn)生對氨基酚，無此現(xiàn)象。-三氯化鐵反應(yīng)：對乙酰氨基酚分子中含有酚羥基，能與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍(lán)紫色。而阿司匹林水解前無酚羥基，與三氯化鐵試液不反應(yīng)，水解后產(chǎn)生水楊酸才有此反應(yīng)。取適量樣品，分別加入三氯化鐵試液，立即顯藍(lán)紫色的是對乙酰氨基酚，無明顯現(xiàn)象的是阿司匹林，若加熱水解后再加入三氯化鐵試液顯紫色的則為阿司匹林。3.高效液相色譜法的分離原理：高效液相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的。當(dāng)樣品隨流動相進(jìn)入色譜柱時，由于不同組分在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，它們在色譜柱中的移動速度也不同。分配系數(shù)大的組分在固定相中保留時間長，后流出色譜柱；分配系數(shù)小的組分在固定相中保留時間短，先流出色譜柱，從而實(shí)現(xiàn)各組分的分離。主要應(yīng)用：-藥物含量測定：可以準(zhǔn)確測定藥物制劑中有效成分的含量，具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)。例如，測定抗生素、維生素等藥物的含量。-雜質(zhì)檢查：能夠檢測藥物中的雜質(zhì)，包括有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑等。通過與對照品比較，確定雜質(zhì)的種類和含量，保證藥物的純度和質(zhì)量。-藥物鑒別：利用藥物的色譜行為特征進(jìn)行鑒別，與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜圖比較，判斷藥物的真?zhèn)巍?手性藥物分離：對于具有手性的藥物，高效液相色譜法可以采用手性固定相或手性流動相添加劑等方法，實(shí)現(xiàn)對映體的分離，從而研究手性藥物的藥效和毒性差異。五、計(jì)算題根據(jù)公式：含量（%）=（V×F×T×10?3）/m×100%其中，V為消耗滴定液的體積（ml），F(xiàn)為滴定液的校正因子（本題中碘滴定液濃度為0.1000mo