2025污水廠化驗室試題及答案一、選擇題（每題2分，共30分）1.測定污水中化學需氧量（COD）時，若水樣氯離子濃度超過1000mg/L，需加入以下哪種試劑消除干擾？A.硫酸銀B.硫酸汞C.硫酸亞鐵銨D.重鉻酸鉀答案：B解析：氯離子會與重鉻酸鉀反應，導致COD測定結果偏高，加入硫酸汞可與氯離子形成絡合物，消除干擾。2.五日生化需氧量（BOD?）測定時，水樣需在（）條件下培養(yǎng)5天。A.20±1℃避光B.25±1℃避光C.20±1℃光照D.25±1℃光照答案：A解析：BOD?測定需模擬自然水體中微生物分解有機物的條件，標準培養(yǎng)溫度為20±1℃，避光防止藻類光合作用產生氧氣干擾。3.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮時，水樣中若存在余氯，需加入（）去除。A.硫代硫酸鈉B.硫酸鋅C.氫氧化鈉D.酒石酸鉀鈉答案：A解析：余氯會氧化氨氮，導致結果偏低，硫代硫酸鈉可還原余氯，消除干擾。4.懸浮物（SS）測定時，恒重的標準是兩次稱量差值不超過（）。A.0.1mgB.0.2mgC.0.5mgD.1.0mg答案：B解析：SS測定需通過過濾、烘干、稱量，為保證準確性，恒重要求兩次稱量差值≤0.2mg。5.測定溶解氧（DO）時，若水樣中含有大量亞硝酸鹽，應采用（）修正法。A.疊氮化鈉B.高錳酸鉀C.明礬D.硫酸銅答案：A解析：亞硝酸鹽會與碘化物反應釋放碘，干擾滴定，疊氮化鈉可分解亞硝酸鹽，適用于亞硝酸鹽含量高的水樣。6.總磷測定時，過硫酸鉀消解的目的是（）。A.將有機磷轉化為正磷酸鹽B.將正磷酸鹽轉化為有機磷C.去除懸浮物D.調節(jié)pH值答案：A解析：污水中磷以有機磷、聚磷酸鹽等形式存在，過硫酸鉀在高溫高壓下分解產生強氧化性物質，將其氧化為正磷酸鹽，便于后續(xù)比色測定。7.校準pH計時，應選擇與水樣pH值接近的標準緩沖溶液，通常使用的兩種標準溶液是（）。A.pH4.00和pH6.86B.pH6.86和pH9.18C.pH4.00和pH9.18D.pH3.50和pH7.00答案：B解析：常規(guī)水樣pH多在中性附近，選擇pH6.86（中性）和pH9.18（堿性）或pH4.00（酸性）作為校準液，具體根據(jù)水樣pH范圍選擇。8.下列哪種試劑是配制COD標準溶液的基準物質？A.鄰苯二甲酸氫鉀B.葡萄糖C.甲醇D.乙酸鈉答案：A解析：鄰苯二甲酸氫鉀性質穩(wěn)定，可準確稱量，其COD值（1g鄰苯二甲酸氫鉀對應1.176gCOD）可通過化學反應計算，是標準溶液的常用基準物質。9.測定揮發(fā)酚時，預蒸餾的目的是（）。A.去除金屬離子B.分離出揮發(fā)酚C.提高顯色靈敏度D.調節(jié)pH值答案：B解析：揮發(fā)酚在pH4以下可隨水蒸氣蒸餾，與不揮發(fā)的干擾物質分離，預蒸餾是關鍵前處理步驟。10.實驗室質量控制中，平行樣測定的相對偏差應控制在（）以內。A.5%B.10%C.15%D.20%答案：B解析：平行樣用于評估測定精密度，一般要求相對偏差≤10%（低濃度水樣可放寬至15%）。11.配制硝酸銀標準溶液時，需用（）基準物質標定。A.氯化鈉B.氯化鉀C.溴化鉀D.碘化鉀答案：A解析：硝酸銀溶液常用基準氯化鈉標定，通過莫爾法（鉻酸鉀指示劑）確定滴定終點。12.測定總氮時，堿性過硫酸鉀消解的溫度和時間應為（）。A.120-124℃，30分鐘B.100℃，60分鐘C.150℃，15分鐘D.90℃，45分鐘答案：A解析：總氮消解需在高壓蒸汽滅菌器中進行，溫度120-124℃（對應壓力0.11-0.14MPa），消解30分鐘，確保所有含氮物質轉化為硝酸鹽。13.分光光度計使用時，若比色皿內壁有殘留液體，會導致（）。A.吸光度偏低B.吸光度偏高C.無影響D.波長偏移答案：B解析：殘留液會改變光程或溶液濃度，導致吸光度測量值偏高。14.以下哪種情況會導致BOD?測定結果偏低？A.水樣未稀釋，溶解氧不足B.接種液活性過高C.培養(yǎng)瓶未密封D.培養(yǎng)溫度高于25℃答案：A解析：若水樣有機物濃度過高，未稀釋會導致微生物分解時溶解氧耗盡，無法完成5天的生化反應，結果偏低。15.測定色度時，鉑鈷標準比色法中，1度相當于（）。A.1mg/L鉑（以氯鉑酸計）B.1mg/L鈷（以氯化鈷計）C.1mg/L鉑和1mg/L鈷的混合溶液D.1mg/L鉑（以氯鉑酸鉀計）答案：D解析：鉑鈷標準溶液中，1度定義為1L水中含1mg鉑（以氯鉑酸鉀形式存在）和0.5mg鈷（以氯化鈷形式存在）的顏色。二、填空題（每空1分，共20分）1.重鉻酸鉀法測定COD時，硫酸銀的作用是（催化劑），硫酸汞的作用是（絡合氯離子）。2.BOD?測定中，稀釋水的溶解氧應接近（8-9mg/L），pH值應調節(jié)至（7.2±0.2）。3.氨氮測定時，納氏試劑與氨反應生成（淡紅棕色）膠態(tài)化合物，顯色時間為（10-30分鐘）。4.懸浮物測定時，濾膜需在（103-105℃）烘箱中烘干至恒重，稱量時需使用（分析天平）。5.溶解氧的碘量法測定中，加入硫酸錳和堿性碘化鉀后，生成（氫氧化錳）沉淀，遇溶解氧后轉化為（四價錳的氫氧化物）。6.總磷測定的鉬銻抗分光光度法中，顯色劑包括（鉬酸銨）、（酒石酸銻鉀）和（抗壞血酸）。7.pH計校準前需用（去離子水）沖洗電極，測定時電極應（完全浸沒）在水樣中。8.實驗室廢液分類中，含重金屬的廢液應收集于（專門容器），含氰化物的廢液需用（次氯酸鈉）氧化處理。9.標準曲線的相關系數(shù)（r）應至少達到（0.999）以上，否則需重新繪制。10.測定揮發(fā)酚時，預蒸餾的餾出液體積應與原水樣體積（相等），以保證回收率。三、判斷題（每題1分，共10分）1.測定COD時，水樣回流時間不足會導致結果偏低。（√）解析：回流時間不足，有機物未完全氧化，COD值偏低。2.BOD?測定中，稀釋倍數(shù)越大，測定結果越準確。（×）解析：稀釋倍數(shù)過大，有機物濃度過低，微生物無法正常代謝，結果誤差增大。3.氨氮測定時，加入酒石酸鉀鈉可消除鈣、鎂離子的干擾。（√）解析：酒石酸鉀鈉是絡合劑，可絡合鈣、鎂等金屬離子，防止生成沉淀干擾顯色。4.懸浮物測定時，濾膜上的懸浮物應在105℃烘干，不能在更高溫度下烘干，否則有機物會分解。（√）解析：高溫會導致有機物揮發(fā)或分解，使SS測定值偏低。5.溶解氧測定時，水樣采集后需立即固定，避免溶解氧逸出或吸收空氣中的氧。（√）解析：溶解氧易受溫度、氣壓影響，不及時固定會導致結果偏差。6.總磷消解時，若過硫酸鉀加入量不足，會導致有機磷未完全轉化，結果偏低。（√）解析：過硫酸鉀是氧化劑，不足時無法將所有磷氧化為正磷酸鹽，測定值偏低。7.pH計的玻璃電極長期不用時，應浸泡在蒸餾水中保存。（×）解析：玻璃電極應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，蒸餾水會導致電極膜脫水，影響響應。8.校準分光光度計時，空白溶液的吸光度應調至0，否則會影響標準曲線的準確性。（√）解析：空白溶液用于扣除比色皿、試劑等的背景吸光度，未調零會導致所有測定值偏高或偏低。9.測定揮發(fā)酚時，若預蒸餾時餾出液渾濁，可能是pH調節(jié)不當，需重新調節(jié)pH后蒸餾。（√）解析：pH過低或過高會導致酚類物質無法完全蒸餾，餾出液渾濁可能是雜質未分離，需重新處理。10.實驗室質量控制中，加標回收率應控制在80%-120%之間，否則測定結果不可信。（√）解析：加標回收率反映方法的準確度，超出此范圍可能存在系統(tǒng)誤差或操作錯誤。四、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述重鉻酸鉀法測定COD的主要步驟及注意事項。答：主要步驟：（1）取樣：量取20.00mL水樣于回流瓶中；（2）加試劑：加入0.4g硫酸汞（掩蔽氯離子）、10.00mL重鉻酸鉀標準溶液、30mL硫酸-硫酸銀溶液（催化劑）；（3）回流：連接冷凝管，加熱回流2小時；（4）冷卻：用90mL水沖洗冷凝管，取下錐形瓶；（5）滴定：加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至紅褐色為終點；（6）空白試驗：用20mL蒸餾水代替水樣，重復上述步驟。注意事項：（1）氯離子濃度＞1000mg/L時需增加硫酸汞用量；（2）回流時需控制溫度，避免溶液暴沸；（3）硫酸亞鐵銨溶液需每日標定；（4）水樣COD＞700mg/L時需稀釋后測定。2.說明BOD?與COD的區(qū)別與聯(lián)系。答：區(qū)別：（1）測定原理：BOD?是微生物分解有機物的需氧量（生化過程），COD是強氧化劑氧化有機物的需氧量（化學過程）；（2）反映指標：BOD?反映可生物降解的有機物含量，COD反映總有機物（包括難降解部分）；（3）測定時間：BOD?需5天，COD需2小時。聯(lián)系：（1）均為衡量有機物污染的綜合指標；（2）同一水樣中，BOD?通常小于COD（難降解有機物不參與BOD?反應）；（3）BOD?/COD比值可反映污水的可生化性（＞0.3時可生化性較好）。3.簡述氨氮測定（納氏試劑法）的前處理步驟及顯色條件。答：前處理步驟：（1）去除余氯：加入硫代硫酸鈉溶液至淀粉-碘化鉀試紙不變藍；（2）絮凝沉淀：若水樣渾濁，加入硫酸鋅和氫氧化鈉，靜置后過濾；（3）蒸餾（可選）：若水樣含干擾物質（如油類、硫化物），調節(jié)pH至6.0-7.4，蒸餾收集餾出液。顯色條件：（1）pH=11.8-12.4（堿性環(huán)境）；（2）顯色時間10-30分鐘（避免過久顯色加深）；（3）溫度20-25℃（溫度過低顯色慢，過高易褪色）；（4）避免鈣、鎂離子干擾（加入酒石酸鉀鈉絡合）。4.總磷測定時，為何需要進行消解？簡述過硫酸鉀消解的操作要點。答：消解目的：將污水中有機磷、聚磷酸鹽等非正磷酸鹽轉化為正磷酸鹽，以便通過鉬銻抗分光光度法測定總磷含量。操作要點：（1）取樣：量取25.00mL水樣于具塞刻度管中；（2）加試劑：加入4mL過硫酸鉀溶液（50g/L）；（3）消解：塞緊管塞，用紗布包裹，置于高壓蒸汽滅菌器中，120-124℃消解30分鐘；（4）冷卻：自然冷卻后開閥放氣，取出刻度管；（5）定容：加水至25mL刻度線，搖勻備用。5.實驗室質量控制的主要措施有哪些？請列舉至少5項。答：（1）空白試驗：每批樣品做1-2個空白，扣除試劑空白值；（2）平行樣測定：每10個樣品做1個平行樣，相對偏差≤10%；（3）加標回收率：每批樣品做1-2個加標樣，回收率80%-120%；（4）標準曲線核查：每批樣品測定前檢查標準曲線相關系數(shù)（r≥0.999），并插入中間濃度標準點驗證；（5）儀器校準：pH計、分光光度計等儀器每日校準；（6）人員比對：定期由不同人員測定同一樣品，評估操作一致性；（7）標準物質驗證：使用有證標準物質，測定值應在允許范圍內。五、計算題（每題10分，共10分）某污水廠進水水樣測定COD，具體數(shù)據(jù)如下：-空白試驗消耗硫酸亞鐵銨體積（V?）：24.50mL-水樣消耗硫酸亞鐵銨體積（V?）：12.30mL-硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（C）：0.1025mol/L-重鉻酸鉀標準溶液濃度（C?）：0.2500mol/L（1/6K?Cr?O?）-水樣體積（V）：20.00mL計算該水樣的COD濃度（結果保留三位有效數(shù)字）。解：COD（mg/L）=[（V?-V?）×C×8×1000]/V其中，8為氧的摩爾質量（1/4O?，g/mol）