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文檔簡介
2019-1532042019.08.23JPB82Y20/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)公司11300本發(fā)明的目的在于提供一種熒光半峰寬窄且熒光量子收率高的不含Cd的黃銅礦系的量子21.一種量子點的制造方法,其特征在于,采用在綠色波長域至紅色波長域中顯示熒光半峰寬為35nm以下、熒光量子收率為70%以上的核殼結(jié)構(gòu),以Ag與Ga的比率為Ag/Ga=0.05以上10以下的范圍,Zn與Ga的比率為Zn/Ga=0.1以上10以下的范圍來合成具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點,所述量子點在形成反應初始粒子AgGaS或者AgGaSe之后,后添加預定元素來進行合成,在反應初期不含In,以及十二硫醇而成的S-0LAm/DDT,的表面上的殼的核殼結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點的制造方法,其特征在于,3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點的制造方法,其特征在于,4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點的制造方法,其特征在于,施行分散處理。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的量子點的制造方法,其特征在于,對混合Ag源、Ga源及S源或者Ag源、Ga源及Se源而合成的反應溶液進行離心分離。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的量子點的制造方法,其特征在于,醇或丙酮并進行離心分離。Ag/Ga=0.05以上10以下的范圍,Zn/Ga=0.1以上10以下的范圍,在綠色波長域至紅色波長域中顯示出熒光半峰寬為35nm以下、熒光量子收率為70%以上的熒光特性,核的表面上的殼的核殼結(jié)構(gòu)。2/2頁2/2頁38.根據(jù)權(quán)利要求7所述的量子點,其特征在于,熒光波長為400nm以上700nm以下的范圍。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的量子點,其特征在于,所述熒光半峰寬為30nm以下,所述熒光量子收率為80%以上,熒光波長為510nm以上650nm以下的范圍。4[0001]本申請是國際申請日為2020年7月31日、進入中國國家階段日期為2020年12月29日、國家申請?zhí)枮?02080003773.9、發(fā)明名稱為“量子點及其制造方法”的PCT進入中階段申請的分案申請。技術(shù)領(lǐng)域[0002]本發(fā)明涉及一種不含鎘的量子點及其制造方法。背景技術(shù)[0003]量子點是由幾千~幾萬個左右的原子構(gòu)成的、粒徑為幾nm~十幾nm左右的無機納米粒子。量子點因發(fā)出熒光且其尺寸為納米級尺寸故被稱為熒光納米粒子,因其組分來源于半導體材料故被稱為半導體納米粒子,或者因其結(jié)構(gòu)具有特定的結(jié)晶結(jié)構(gòu)故被稱為納米[0004]量子點由具有正電荷的金屬原子和具有負電荷的非金屬或半金屬原子構(gòu)成,金屬原子和半金屬原子通過離子鍵或共價鍵結(jié)合。結(jié)合的離子鍵性依賴于金屬原子與半金屬原子各自的性質(zhì)的組合。[0005]作為量子點,根據(jù)粒子的粒徑、其組分能夠?qū)Πl(fā)光波長進行各種變更。作為表示量子點的性能的參數(shù),可列舉出熒光量子收率(QuantumYield:QY)、熒光半峰寬(FullWidth[0006]作為量子點所具有的性能之一,可列舉出光致發(fā)光(photoluminescence)。量子點可吸收特定的波長區(qū)域的波長并轉(zhuǎn)換為特定區(qū)域的波長來發(fā)光。此外,該吸收波長及發(fā)光波長可通過量子點的結(jié)構(gòu)、組分、尺寸來進行控制,活用該特征能分別用[0007]例如,使用量子點作為可見光區(qū)域的波長變換材料的情況下,作列舉出能呈現(xiàn)的顏色的范圍廣、即高色域化。使用該量子點的在可見光區(qū)域中的波長變換部件實現(xiàn)高色域化中,重要的光學特性為熒光量子收率和熒光半峰寬。[0008]一直以來所使用的高效率的量子點主要含有鎘(Cd)。含Cd的量子點有以下優(yōu)點,這一直是其實用化的主要障礙。[0009]與此相對,正在探討許多不含Cd的量子點的開發(fā)。例如,下述的專利文獻中記載有點或者AISe或AIGSe系的量子點。[0010]現(xiàn)有技術(shù)文獻[0011]專利文獻[0012]專利文獻1:日本特開2017-025201號公報[0013]專利文獻2:日本特開2018-039971號公報[0014]專利文獻3:日本特開2018-044142號公報[0015]專利文獻4:日本特開2018-141141號公報5[0018]非專利文獻1:NPGAsiaMaterialsvolume10.2018,pp713-726非專利文獻2:ACSPublications2018,10,[0019]非專利文獻3:ACSPublicationsNanoMater.2020,3,3275-3287[0020]非專利文獻4:TheJournalofPhysicalChemistryLetters;Ligand-InducedLuminescenceTransformationinAgInS2Nanoparticles:FromBand-EdgeEmission發(fā)明內(nèi)容[0021]發(fā)明所要解決的課題[0022]盡管如上所述那樣不含Cd的黃銅礦系的量子點的研發(fā)正在進行中,但是從熒光半峰寬以及熒光量子收率的觀點出發(fā),量子點均未達到替代Cd系量子點所應達到的性能。[0023]本發(fā)明是鑒于所涉及的點而完成的,其目的在于提供一種熒光半峰寬窄且熒光量子收率高的不含Cd的黃銅礦系的量子點。[0024]此外,本發(fā)明的另一目的在于提供一種可量產(chǎn)地合成上述的量子點的量子點的制造方法。[0025]用于解決問題的方案<1、0≤y≤1)構(gòu)成的量子點,在綠色波長域至紅色波長域中顯示熒光半峰寬為45nm以下、熒光量子收率為35%以上的熒光特性。[0027]本發(fā)明的量子點的制造方法的特征在于,由AgInGa?-xS,Se?-y系、或者、ZnAgInGa?-xS,Se??y系(0≤x<1、0≤y≤1)形成,合成在綠色波長域至紅色波長域中顯示熒光半峰寬為45nm以下、熒光量子收率為35%以上的熒光特性的量子點。[0029]根據(jù)本發(fā)明的量子點,能夠合成組分及粒子形狀、尺寸一致的量子點,因此能夠縮窄熒光半峰寬并且能夠提高可熒光量子收率。[0030]此外,根據(jù)本發(fā)明的量子點,可根據(jù)用途來合成[0031]此外,根據(jù)本發(fā)明的量子點,能夠以與目的相應的發(fā)光波長合成半峰寬窄的量子點,因此在作為波長變換材料來使用的情況下能夠?qū)崿F(xiàn)高色域化的提高。[0032]此外,根據(jù)本發(fā)明的量子點的制造方法,能夠以可量產(chǎn)的方法來合成熒光半峰寬窄且不含Cd的量子點。附圖說明[0033]圖1為本發(fā)明的實施方式中的量子點的示意圖。[0034]圖2為使用了本發(fā)明的實施方式的量子點的LED裝置的示意圖。[0035]圖3為使用了本發(fā)明的實施方式中的LED裝置的顯示裝置的縱剖視圖。[0036]圖4為實施例1中的AgInGaS的熒光(Photoluminescence:PL光譜。[0037]圖5為實施例2中的AgInGaS的PL光譜。6[0038]圖6為實施例3中的AgInGaS的PL光譜。[0039]圖7為實施例4中的AgInGaS的PL光譜。[0040]圖8為實施例5中的AgInGaS的PL光譜。[0041]圖9為實施例6中的AgInGaS的PL光譜。[0042]圖10為實施例7中的AgInGaS的PL光譜。[0043]圖11為實施例11中的AgInGaS的PL光譜。[0044]圖12為實施例12中的AgInGaS的PL光譜。[0045]圖13為實施例13中的AgInGaS的PL光譜。[0046]圖14為實施例14中的ZnAgInGaS的PL光譜。[0047]圖15為實施例15中的ZnAgGaSeS的PL光譜。[0048]圖16為實施例17中的ZnAgGaSeS的PL光譜。[0049]圖17為實施例18中的ZnAgGaSeS的PL光譜。[0050]圖18為實施例19中的ZnAgInGaSeS的PL光譜。[0051]圖19為實施例20中的ZnAgGaSeS的PL光譜。[0052]圖20為比較例1中的ZnAgInGaS的PL光譜。[0053]圖21為實施例7中的AgInGaS的掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscopy:SEM)照片。[0054]圖22為實施例15中的TEM-EDX的分析結(jié)果的照片。[0055]圖23為圖22的部分示意圖。具體實施方式[0056]以下對本發(fā)明的一實施方式(以下簡稱為“實施方式”)進行詳細地說明。另,本發(fā)明并不局限于以下實施方式,可在其主旨的范圍內(nèi)進行各種變化而實施。另外,本說明書中“~”的表述是指包括其下限值及上限值的意思。[0057]圖1為本實施方式中的量子點的示意圖。圖1A所示的量子點5為不含Cd的納米晶[0058]在本實施方式中,量子點5是由AgInGa?-xS,Se??y系或者ZnAgInGa?-xS,Se1?y系(0≤x<1、0≤y≤1)形成的量子點。本實施方式中的量子點5優(yōu)選為,至少含有銀(Ag)、鎵[0059]在此“納米晶體”是指具有幾nm~幾十nm左右的粒徑的納米粒子。本實施方式中,可生成粒徑大致均勻的多個量子點5。[0060]量子點5中所含有的Ag與Ga的比率優(yōu)選為Ag/Ga=0.05以上10以下的范圍。此外,所述比率Ag/Ga更優(yōu)選為0.05以上5以下的范圍,更進一步優(yōu)選為0.1以上3以下的范圍。[0061]量子點5中可含有的Zn與Ga的比率優(yōu)選為Zn/Ga=0.1以上10以下的范圍。所述比率Zn/Ga更優(yōu)選為0.1以上5以下的范圍。通過控制該比率,能夠調(diào)節(jié)發(fā)光波長。[0062]在本實施方式中,可在綠色波長域至紅色波長域中對熒光波長進行調(diào)節(jié)。尤其在本實施方式中,可在400nm以上700nm以下的范圍內(nèi)對熒光波長進行適當?shù)卣{(diào)節(jié)。本實施方式中,還可在500nm以上650nm以下的范圍內(nèi)對熒光波長進行調(diào)節(jié)。7[0063]如圖1A所示,優(yōu)選為,在量子點5的表面配位有多個有機配位體(Ligand)11。由此,能夠抑制量子點5彼此的凝聚,從而能夠發(fā)現(xiàn)作為目的的光學特性??捎糜诜磻呐湮惑w并未特別限定,例如可列舉出以下配位體作為具有代表性的配位體。[0064](1)脂肪族伯胺系[0072](5)氧化膦系[0074]對本實施方式的量子點5的特征部分進行說明。本實施方式的量子點5為綠色波長域至紅色波長域中顯示熒光半峰寬45nm以下且熒光量子收率(QuantumYield)35%以上的熒光特性。[0075]在此“熒光半峰寬”是指表示熒光光譜中的熒光強度的峰值的一半強度處的熒光波長的寬度的半值全寬(FullWidthatHalfMaximum)。此外,熒光半峰寬優(yōu)下。此外,熒光半峰寬更優(yōu)選為30nm以能夠縮窄熒光半峰寬,因此能夠?qū)崿F(xiàn)高色域化的提高。[0076]本實施方式的量子點5的熒光量子收率更優(yōu)選為40%以上,進一步優(yōu)選為60%以上,更進一步優(yōu)選為70%以上,最優(yōu)選為80%以上。這樣一來,本實施方式中,能夠提高量子點的熒光量子收率。(0≤x<1、0≤y≤1)的量子點中綠色波長域至紅色波長域中的熒光半峰寬并且能夠提高熒光量子收率。[0078]本實施方式中,能夠?qū)晒獠ㄩL自由地控制在400nm以上700nm以下左右。本實施本實施方式中,通過適當調(diào)節(jié)量子點5的粒徑以及量子點5的組分,能夠?qū)晒獠ㄩL控制在藍色~綠色~紅色。因此,作為藍色發(fā)光,熒光波長優(yōu)選為400nm以上且480nm以下,更優(yōu)選為410nm以上且470nm以下,進一步優(yōu)選為420nm以上且460nm以下。作為綠色發(fā)光,優(yōu)選為500nm以上且560nm以下,更優(yōu)選為510nm以上且550nm以下,進一步優(yōu)選為520nm以上且540nm以下。此外,作為紅色發(fā)光,優(yōu)選為600nm以上且660nm以下,更優(yōu)選為610nm以上且[0079]另外,在本實施方式中,如上所述,可將熒光波長控制在400nm以上700nm以下,而8作為可見光區(qū)域的波長變換材料,優(yōu)選為綠色或紅色發(fā)光。[0080]在此,黃銅礦一般情況下為熒光半峰寬45~80nm的缺陷發(fā)光的材料。與此相對,作為本實施方式的量子點5,熒光半峰寬窄,此外,熒光量子收率也高,與缺陷發(fā)光相比熒光壽命也非常短。根據(jù)這樣的特征,可推測本實施方式的量子點5為帶端發(fā)光。[0081]尤其能夠合成本實施方式的量子點5,即熒光半峰寬在30μm以下、熒光量子收率在80%以上、熒光波長在510nm以上650nm以下的范圍的量子點5.這樣一來,不僅在綠色的熒光波長(510~540nm附近)而且在紅色的熒光波長(610~650nm附近),也能夠?qū)崿F(xiàn)熒光半峰寬窄且熒光量子收率高的特性。[0082]圖1B所示的量子點5為具有核5a和覆蓋在核5a的表面上的殼5b的核殼結(jié)構(gòu)。優(yōu)選為,如圖1B所示,在量子點5的表面配位有多個有機配位體11。此外,圖1B所示的量子點5的熒光半峰寬為45nm以下,熒光量子收率為35%以上。[0083]圖1B所示的量子點5的核5a為圖1A所示的納米晶體。因此,核5a優(yōu)選為由含有Ag、[0084]另外,殼5b可以在核5a的表面上處于固殼5b的邊界,這意味著核5a與殼5b的邊界可通過分析來確認,也可以無法確認,任何一種均也可通過含有Zn來推測出核5a被殼5b覆蓋的形態(tài)。[0085]圖1B所示的量子點5也與圖1A同樣地,將熒光波長自由地控制在400nm以上700nm以下左右或者500nm以上650nm以下左右。熒光,因此殼覆蓋不是必要的。但是通過采用核殼結(jié)構(gòu)可期待熒光半峰寬保持在窄的狀態(tài)下熒光量子收率進一步提升。此外,關(guān)于In,無論是否含有In,均可觀察到熒光。例如,綠色熒光的量子點通過含有In來具備良好的發(fā)光特性,但即便不含In,熒光半峰寬有稍微增大[0087]此外,一般情況下使用Zn時因化合價不同(Zn為2價、Ag為1價、Ga或In為3價)而成為缺陷發(fā)光,熒光半峰寬有擴大的傾向,但在本實施方式中,如后述實驗所示,即使后添加Zn,也能夠在熒光半峰寬狹保持在窄的狀態(tài)下增大熒光量子收率,即,通過Zn的使用可提高發(fā)光特性。[0088]接著對本實施方式的量子點5的制造方法進行說明。[0089]本實施方式的量子點的制造方法的特征在于,由AgInGa?-xS,Se?-,系或者ZnAgInGa1?xS,Se?-y系(光半峰寬為45nm以下、熒光量子收率為35%以上的熒光特性的量子點。[0091]此時,將反應溫度設(shè)定在100℃以上且320℃以下的范圍內(nèi)來合成AgGaS、AgGaSe、9未特別地限定,例如可使用醋酸銀:AgOAc、硝酸銀:AgNO?,作為鹵化物,可使用氯化銀:[0093]此外,在本實施方式中,也可以將上述的Ag原料直接添加至反應溶液中,但也可以使用先將上述的Ag原料溶解于有機溶劑而成為一定濃度的溶液作為Ag原料溶液。[0094]此外,本實施方式中,使用有機銦化合物、或者無機銦化合物作為In的原料。并未硫代氨基甲酸銦:In[(SC(=S)N(C?H?)?]3、二甲基二硫代氨基甲酸銦:In[(SC(=S)N[0095]此外,本實施方式中,使用有機銦化合物、或者無機銦化合物作[0096]此外,本實施方式中,所述In原料或Ga原料既可以直接添加至反應溶液中,但也可以在所述In原料或Ga原料先溶解于有機溶劑而成為一定濃度的溶液之后用它作為In原料溶液或者Ga原料溶液。[0097]此外,本實施方式中作為S的原料可使用硫醇等有機硫化合物。例如十八硫醇:[0098]尤其在合成AgGaS或AgInGaS時,硫原料種類極大地有助于熒光特性。在本實施方S溶解于油胺以及十二硫醇而成的S-0LAm/DDT。其中峰寬、40%以上的熒光量子收率,但使用二硫化物(disulfide)可獲得更好的特性。例如,二苯基二硫化物、二芐基二硫化物、異丙基黃原二硫化物、4,4'-用秋蘭姆系的原料,能夠獲得更好的熒光特性。例如,秋蘭姆二硫化物、雙五亞甲基秋蘭姆四硫化物、四乙基秋蘭姆二硫化物、四甲基秋蘭姆二個硫相連的結(jié)構(gòu)(-S-)n的原料或者具有硫附加氮(N-S-)、碳(C-S-)等的結(jié)構(gòu)的原料。[0099]此外,在本實施方式中,作為Se的原料,可使用有機硒化合物(有機氧族元素(Chalcogen)化合物)作為原料。例如,可使用使硒溶解于三辛基膦而成的三辛基膦亞硒酸者、使硒溶解于十八烯那樣的長鏈烴即高沸點溶劑而成的溶液。[0100]合成AgGaSe或者AgInGaSe時,硒原料種類極大地有助于熒光特性。尤其使Se溶解于油胺和十二硫醇的混合物而成的溶液(Se-0LAm/DDT)顯示出良好的發(fā)光特性。通常的黃銅礦系的量子點在發(fā)光初期可確認出被認為是帶端發(fā)光的PL光譜和被認為是缺陷發(fā)光的PL光譜的兩種發(fā)光,作為其發(fā)光強度比率,在大多數(shù)情況下,帶端發(fā)光/缺陷發(fā)光為10以下。然后,大多通過反應進一步進行,從而缺陷發(fā)光的強度逐漸降低,隨之帶端發(fā)光的強度也會峰,帶端發(fā)光/缺陷發(fā)光為10以上,幾乎無法確認被認為是缺陷發(fā)光的峰值。此外熒光壽命達到1/e而短至20ns以下,在發(fā)光初期,僅能確認不是缺陷發(fā)光的峰值。[0101]此外,本實施方式中,作為Zn的原料而使用有機鋅化合物、無機鋅化合物。有機鋅化合物、無機鋅化合物是即便在空氣中也穩(wěn)定且處理容易的原料。并未特別限定有機鋅化合物、無機鋅化合物的結(jié)構(gòu),例如,可使用以下所示的有機鋅化合物以及無機鋅化合物。作為醋酸鹽,可使用醋酸鋅:Zn(OAc)?、硝酸鋅:Zn(NO?)?,作為脂肪酸鹽,可使用硬脂酸鋅:Zn(0C(=0)C?7H?5)?、油酸鋅:Zn(OC(=0)C?7H?3)?、棕櫚酸鋅:Zn(OC(Zn(OC(=0)C??H??)?、十二酸酸鋅:Zn(OC(=0)C??H?3)?、乙酰丙酮鋅:Zn(ac可使用氯化鋅:ZnCl?、溴化鋅:ZnBr?、碘化鋅:ZnI?、作為氨基甲酸鋅,可使用二乙基二硫代氨基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(C?H?)?)?、二甲基二硫代氨基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(CH?)?)?、二丁基二硫代氨基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(C?H?)?)?等。[0102]此外,在本實施方式中可不對前驅(qū)體進行分離·純化,而用一鍋的方式獲得量子[0103]此外,本實施方式中,合成的量子點即便不施行洗滌、分離純化、覆蓋處理、配體交換等各種處理,仍會發(fā)現(xiàn)熒光特性。[0104]但是,如圖1B所示,通過用殼5b覆蓋由納米晶體形成的核5a能夠進一步增大熒光量子收率。[0105]此外,在具有核殼結(jié)構(gòu)之后,用特定的溶劑進行純化,能夠進一步增大熒光量子收[0106]此外,本實施方式中,對合成的反應溶液進行離心分離,能夠獲得發(fā)光特性更優(yōu)異的量子點。[0107]此外,本實施方式中,向合成的反應溶液中混合甲苯、甲醇、乙醇、丙酮等來對凝聚物進行離心分離并除去,從而能夠獲得發(fā)光特性更優(yōu)異的量子點。[0108]本實施方式的量子點的制造方法優(yōu)選為,在形成反應初始粒子之后,后添加預定元素來進行合成,此時,在反應初期不含In。具體而言,形成于反應初期的粒子中,不含In的[0109]一般情況下,從反應初期含有In并對In/Ga比率進行調(diào)節(jié)等,而本實施方式的量子點的目的在于抑制組分的零散而用盡可能少的組分來進行合成。因此,優(yōu)選為在初期反應不含In。其結(jié)果為,能夠推斷出可獲得熒光半峰寬窄的發(fā)光特性。[0110]另外,綠色熒光的量子點優(yōu)選為最終含有In的量子點,在反應過程中可含有In。但是,在綠色熒光的量子點中含有In不是必需的,例如,盡管熒光半峰寬稍微擴大但不含In的AgGaS確認到發(fā)光。[0111]此外,在本實施方式中優(yōu)選為,在量子點含Zn之時,注意以下方面來添加Zn。首先第一,在初期反應時不加Zn而在最終工序加入。這是因為在粒子內(nèi)部含有Zn時,有可能缺陷發(fā)光處于優(yōu)勢、或者、僅可確認缺陷發(fā)光。因此,在最終工序加入Zn,其目的在于使在粒子表面進行反應。第二是在低溫下加Zn。在此低溫是指150~200℃左右。添加Zn之時的溫度為高溫的情況下,Zn會反應至粒子內(nèi)部,因而容易缺陷發(fā)光。因此,優(yōu)選為低溫下僅在粒子表面上進行反應,以使反應停留在粒子表面。[0112]此外,在本實施方式中合成AgGaSe之時,Se原料優(yōu)選為Se-OLAm/DDT。由此能夠有效地抑制缺陷發(fā)光。11[0113]此外,在合成AgGaS之時,并非是使通常所使用的硫粉末溶解的物質(zhì)而是秋蘭姆系、尤其四乙基秋蘭姆二硫化物可獲得良好的發(fā)光特性,故優(yōu)選。[0114]此外,離心分離工序是將大粒子與小粒子分離的工序,而加入甲苯、乙醇進行離心分離的工序中,即便粒子尺寸一致,也可通過控制甲苯、乙醇的比率來根據(jù)量子點的表面配體不同而使凝聚狀況變化。此時,能夠以量子點:甲苯:乙醇=1:0.5~2:0.5~2的比率進行控制。另外,也可以代替乙醇而使用甲醇。其結(jié)果為,能夠分離出熒光量子收率高的量子點和熒光量子收率低的量子點。然后,在該分離了的量子點中加入TOP,從而能夠進一步提高熒光量子收率。[0115]如上所述,根據(jù)本實施方式的量子點的制造方法,能夠以可量產(chǎn)的方法合成熒光半峰寬窄且熒光量子收率高而不含Cd的量子點。[0116]圖1所示的量子點5的用途并未特別地限定,以下列舉出幾個具體例。[0117]圖2為使用了本實施方式的量子點的LED裝置的示意圖。本實施方式的LED裝置1如圖2所示,被構(gòu)成為具有:具有底面2a和圍繞底面2a的周圍的側(cè)壁2b的收納容器2、配置在收納容器2的底面2a上的LED核片(發(fā)光元件)3、和填充在收納容器2內(nèi)并對LED核片3的上表面?zhèn)冗M行密封的熒光層4。在此上表面?zhèn)仁侵?,LED核片3從收納容器2發(fā)出的光被射出的方向,相對于LED核片3表示底面2a的相反方向。[0118]LED核片3配置在未圖示的基底配線基板上,基底配線基板也可以構(gòu)成收納容器2的底面部。作為基底基板,例如,可提示出在玻璃環(huán)氧樹脂等基材上形成配線圖案的結(jié)構(gòu)。[0119]LED核片3為順時針方向加電壓時發(fā)光的半導體元件,并且具備P型半導體層與N型半導體層被PN接合的基本結(jié)構(gòu)。[0120]如圖2所示,熒光層4由分散有多個量子點5的樹脂6形成。[0121]此外,分散了本實施方式中的量子點5的樹脂組合物也可以包含量子點5和不同于量子點5的其他熒光物質(zhì)。作為熒光物質(zhì),有塞隆系、KSF(K?SiF?:材質(zhì)并沒有特別地限定。[0122]構(gòu)成熒光層4的樹脂6并未特別地限定,可使用聚丙烯(Polypropylene:PP)、聚苯(Polycarbonate:PC)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(Polyethyleneterephthalate:PET)、聚荼二甲酸乙二醇酯(Polyethylenenaphthalate:PEN)、聚甲基戊烯(Polymethylpentene)、液[0123]使用本實施方式的量子點的LED裝置可應用于顯示裝置。圖3為使用圖2所示的LED裝置的顯示裝置的縱剖視圖。如圖3所示,顯示裝置50被構(gòu)成為具有多個LED裝置20、和與各LED裝置20對置的液晶顯示器等的顯示部54。各LED裝置20被配置在顯示部54的背面?zhèn)?。各LED裝置20與圖2所示的LED裝置1同樣地具備由擴散了多個量子點5的樹脂來密封LED核片的結(jié)構(gòu)。[0124]如圖3所示,多個LED裝置20被支撐體52支撐。各LED裝置20隔開預定的間隔排列。各LED裝置20和支撐體52構(gòu)成與顯示部54相對的背光55。支撐體52為片狀、板狀、或者容器狀等,形狀、材質(zhì)并無特別地限定。如圖3所示,也可在背光55與顯示部[0125]通過將本實施方式中的熒光半峰寬窄的量子點5應用于圖2所示的LED裝置、圖3所示的顯示裝置等,從而能夠有效地提高裝置的發(fā)光特性。[0126]此外,也可以將本實施方式的量子點5分散于樹脂中而成的樹脂組合物形成為片狀、膜狀??梢詫⑦@種片材、膜組裝到例如背光裝置中。[0128]以下通過本發(fā)明的實施例以及比較例來對本發(fā)明的效果進行說明。另外,本發(fā)明并不會受到以下實施例任何限制。[0130]實驗中,在合成AgInGa?-S,Se?y系或者ZnAgInGa1-xS,Se1?y系(0≤X<1、0≤Y≤1)的量子點時使用以下原料。[0132]十八烯:Aldrich株式會社制[0133]油胺:花王株式會社制[0134]十二硫醇:花王株式會社制[0135]油酸:花王株式會社制LUNAC0-V[0136]三辛基膦:北興化學株式會社制[0137](銀原料)[0138]醋酸銀:Aldrich株式會社制[0140]醋酸銦:新興化學工業(yè)株式會社制[0141]二乙基二硫代氨基甲酸銦:由發(fā)明人制備的合成原料[0142](鎵原料)[0143]氯化鎵:新興化學工業(yè)株式會社制[0144]乙酰丙酮鎵:東京化成工業(yè)株式會社制[0147]四乙基秋蘭姆二硫化物:三新化學工業(yè)株式會社制[0148]雙五亞甲基秋蘭姆四硫化物:三新化學工業(yè)株式會社制[0149]異丙基黃化二硫化物:三新化學工業(yè)株式會社制[0150]四甲基秋蘭姆二硫化物:三新化學工業(yè)株式會社制[0152]熒光分光計:日本分光株式會社制F-2700[0153]紫外-可見光分光光度計:日立株式會社制V-770[0154]量子收率測定裝置:大塚電子株式會社制QE-1100[0155]掃描電子顯微鏡(SEM):日立株式會社制SU9000[0156][實施例1][0157]向300mL反應容器中放入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:OLAm所獲得的0.2M的溶且,在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0158]使該溶液在120℃下溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物[0159]向所獲得的反應溶液中加入氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]3125.7mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液9ml、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液4.5ml混合而成的溶液13.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0161]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為539nm、熒光半峰寬為35nm、熒光量子收率為49%的光學特性。[0162]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖4所示那樣熒光波長為539nm、熒光半峰寬為35.4nm、量子收率75%的光學特性。[0164]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0165]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上,添加使雙五亞甲基秋蘭姆四硫化物[0166]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。[0167]然后,使氯化鎵:GaCl?與肉豆蔻酸:MA以摩爾比率成為Ga:MA=1:3的方式溶解于十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0168]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為526nm、熒光半峰寬為35.5nm、量子收率為34%的光學特性。[0169]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖5所示那樣熒光波長為526.5nm、熒光半峰寬為34.8nm、量子收率為54%的光學特性。在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0172]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上,添加使4,4'-二硫代二嗎啉(DTDM)溶解[0173]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0175]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為526nm、熒光半峰寬為37.5nm、[0176]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖6所示那樣熒光波長為527.5nm、熒光半峰寬為36.9nm、量子收率為56%的光學特性。[0178]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0179]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上,添加使異丙基黃化二硫化物溶解于油后,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0180]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0182]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為[0183]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖7所示那樣熒光波長為532nm、熒光半峰寬為36.9nm、量子收率為65%的光學特性。[0185]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱來使原料溶解。[0186]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四甲基秋蘭姆二硫化物(TMTDS)[0187]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0189]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為542nm、熒光半峰寬為36.5nm、[0190]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖8所示那樣熒光波長為542nm、熒光半峰寬為36.5nm、量子收率為71%的光學特性。[0192]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0193]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)[0194]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?2)341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。[0195]然后,使氯化鎵:GaCl?與油酸:0LAc以摩爾比率成為Ga八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、和使混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0196]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為546nm、熒光半峰寬為29.3nm、量子收率為39%的光學特性。[0197]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖9所示那樣熒光波長為548.5nm、熒光半峰寬為30.5nm、量子收率為59%的光學特性。在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0200]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上,添加使四乙基秋蘭姆二硫化物溶解于然后,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。所獲得的0.2M的溶液0.75ml,在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0203]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為546nm、熒光半峰寬為36.5nm、[0204]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖10所示那樣熒光波長為546.5nm、熒光半峰寬為36.2nm、量子收率為81%的光學特性。[0206]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0207]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的得的反應溶液冷卻至室溫。[0208]向所獲得的反應溶液中加入醋酸銦:In(OAc)?270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0210]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為523nm、熒光半峰寬為36.5nm、量子收率為25%的光學特性。[0211]然后,使用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操作而成的QD分散溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長522nm、熒光半峰寬3收率46%的光學特性。[0213]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下攪拌的同時加熱來使原料溶解。[0214]該溶液在120℃下溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的得的反應溶液冷卻至室溫。[0215]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]341.9mg,再在270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml1、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0217]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得熒光波長為[0218]然后,用熒光分光計對反復2次使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散的操子收率為45%的光學特性。且,在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時[0221]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)[0222]向所獲得的反應溶液中加入用油胺:0LAm及油酸:0L270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。[0223]然后,使氯化鎵:GaCl?與油酸:0LAc以摩爾于十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0224]然后,添加TOP3ml在200℃下加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。然后,用熒光分光計對用甲苯、乙醇進行洗滌且用甲苯進行再分散而成的QD分散溶液進行測且,在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0227]使該溶液在200℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)溶液冷卻至室溫。270℃下進行攪拌且加熱10分鐘。于十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3m1、和使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml混合而成的溶液4.5ml,用50分鐘滴落在270℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0231]然后,添加TOP3ml在200℃下加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。然后,用熒光分光計對使用甲苯、乙醇進行洗滌且用TOP進行再分散而成的QD分散溶液進行測86%的光學特性。[0233]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0234]使該溶液在200℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。在300℃下進行攪拌且加熱10分鐘。十八烯:0DE所獲得的0.1M的溶液3ml、使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液1.5ml、和油胺:0LAm0.141mL混合而成的溶液,用50分鐘滴落在300℃進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后20分鐘進行攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0237]然后,加入使硫:S溶解于十八烯:ODE所獲得的拌且加熱30分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0238]然后,用離心分離機以5500rpm對反應溶液進行3分鐘離心分離,回收上清液。向回收的上清液中添加TOP3ml,在200℃下加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0239]然后,相對于反應溶液1ml加入甲苯1ml、乙醇1.5ml進行離心分離,向上清液中加入乙醇2ml并以5500rpm進行3分鐘離心分離(洗滌分離),用甲苯進行再分散而成的QD分散溶液,用熒光分光計對其進行測定。另外,洗滌分離表示根據(jù)甲苯、乙醇的比率來控制由配位于量子點的配體差異而影響的凝聚狀況而進行分離的工序。經(jīng)過離心分離以及洗滌分離,只能均衡地回收配位有配體的量子點,從而可獲得良好的發(fā)光特性(量子收率高)。其結(jié)果為,可獲得如圖12所示那樣熒光波長537.5nm、熒光半峰寬25nm、量子收率63%的光學特性。[0241]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶且,在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時[0242]使該溶液在200℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0243]向所獲得的反應溶下進行攪拌且加熱10分鐘。1.8ml、和油胺:OLAm2.7mL混合而成的溶液,用80分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0245]然后,用離心分離機以5500rpm對反應溶液進行3分鐘離心分離,回收上清液。向回收的上清液中添加TOP3ml,在180℃下加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0246]然后,相對于反應溶液1ml加入甲苯1ml、乙醇1.5ml進行離心分離,向上清液中加入乙醇2ml并以5500rpm進行3分鐘離心分離,用甲苯進行再分散而成的QD分散溶液,用熒光分光計對其進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖13所示那樣熒光波長為531.0nm、熒光半峰寬為29.3nm、量子收率為85%的光學特性。[0248]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶且,在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時[0249]使該溶液在200℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使四乙基秋蘭姆二硫化物(TETDS)獲得的反應溶液冷卻至室溫。下進行攪拌且加熱10分鐘。獲得的0.4M的溶液0.5ml和油胺:0LAm3ml,用80分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后10分鐘進行攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0252]然后,用離心分離機以5500rpm對反應溶液進行3分鐘離心分離,回收上清液。向回收的上清液中添加TOP3ml,在180℃下加熱10分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0253]相對于所獲得的反應溶液1ml加入甲苯1ml、乙醇1.5ml,以5500rpm進行3分鐘離心分離。然后,向上清液中加入乙醇2ml,以5500rpm進行3分鐘離心分離,用甲苯進行再分散而半峰寬為30.8nm、量子收率為71%的光學特性。在200℃下進行攪拌且加熱的溶液上,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0255]相對于所獲得的反應溶液1ml加入甲苯1ml、乙醇1.6ml以5500rpm進行3分鐘離心分離。然后,向上清液中加入乙醇2ml并以5500rpm進行3分鐘離心分離,用甲苯進行再分散而成的QD分散溶液,用熒光分光計對其進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖14所示那樣熒長為528nm、熒光半峰寬為31nm、量子收率為84%的光[0257]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溶液冷卻至室溫后,在320℃下進行20分鐘攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0259]用離心分離機以5500rpm對所獲得的反應溶液進行3分鐘離心分離,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進行再分散,加入甲醇及乙醇后,用離心分離機以5500rpm進行3的0.7M的溶液0.64ml混合而成的溶液3.64ml,用20分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行100分鐘攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。此外,用熒光分光計對此時所獲得的溶液進行測定的結(jié)果為,可獲得熒光波長為639nm、熒光半峰寬28.5nm的光學特性。硫醇:DDT所獲得的0.8M的溶液1ml混合而成的溶液2ml,用20分鐘滴落在200℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行130分鐘攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0262]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP2ml。進行后離心分離來去除沉淀物。用熒光分光計對所獲得的溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖15所示那樣熒光波長為[0264]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溶液冷卻至室溫后,在320℃下進行20分鐘攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0266]用離心分離機以5500rpm對所獲得的反應溶液進行3分鐘離心分離,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進行再分散,加入甲醇以及乙醇后,用離心分離機以5500rpm進得的0.7M的溶液0.64ml混合而成的溶液3.64ml,用30分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后90分鐘進行攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0268]然后,添加TOP8ml在150℃下加熱5分鐘。在此基礎(chǔ)上添加使硒:Se溶解于油胺:后冷卻至室溫。[0269]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP0.4ml。然后進行離心分離來去除半峰寬為30.5nm、量子收率為56%的光學特性。[0271]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。二硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溫后,在320℃下進行20分鐘攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0273]用離心分離機以5500rpm對所獲得的反應溶液進行3分鐘離心分離,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進行再分散,加入甲醇以及乙醇后,用離心分離機以5500rpm進得的0.7M的溶液0.64ml混合而成的溶液3.64ml,用30分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱90分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0275]然后,添加TOP8ml在150℃下加熱5分鐘。在此基礎(chǔ)上添加使硒:Se溶解于油胺:鋅:Zn(OAc)?溶解于油酸:0LAc及三辛基膦:TOP而成的0.8M的溶液0.3ml,并在150℃下加熱20分鐘。在此基礎(chǔ)上添加使硒:Se溶解于油胺:0LAm以及十二硫醇:DDT所獲得的0.17ml、使硫:S溶解于油胺:0LAm以及十二硫醇:DDT所獲得的0.8M的溶液0.15ml,并在150℃下加熱20分鐘后,添加使醋酸鋅:Zn(OAc)?溶解于油酸:0LAc以及三辛基膦:TOP而成的0.8M的溶液0.3ml,并在150℃下加熱20分鐘。然后冷卻至室溫。[0276]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP0.4ml。然后進行離心分離來去除沉淀物。用熒光分光計對所獲得的溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖16所示那樣熒光波長為633nm、熒光半峰寬為27nm、量子收率為81%的光[0278]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:AgOAc溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶液性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱來使原料溶解。二硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溫之后,在320℃下20分鐘進行攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0280]用離心分離機處理所獲得的反應溶液,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進[0281]之后,使氯化鎵:GaCl?與油酸:得的0.7M的溶液0.64ml混合而成的溶液3.64ml,用20分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱100分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0282]然后,添加TOP8ml在150℃下加熱5分鐘。在此基礎(chǔ)上添加使硒:Se溶解于油胺:0.17ml、和使硫:S溶解于油胺:0LAm以及十二硫醇:DDT所獲得的0.8M的溶液0.15ml的溶液0.6ml,并在150℃下加熱20分鐘。然后冷卻至室溫。[0283]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP0.4ml。然后進行離心分離來去除沉淀物。用熒光分光計對所獲得的溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖17所示那樣熒光波長為630.5nm、熒光半峰寬為24.5nm、量子收率為70%的光學特性。[0285]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶在惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溶液冷卻至室溫后,在320℃下進行60分鐘攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0287]用離心分離機處理所獲得的反應溶液,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進得的0.8M的溶液0.57ml混合而成的溶液3.57ml,用30分鐘滴落在260℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱150分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。在150℃下加熱20分鐘。然后,添加三辛基膦:TOP3ml,并在150℃下加熱[0290]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP0.4ml。然后進行離心分離來去除沉淀物。用熒光分光計對所獲得的溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得圖18所示那樣熒光波長[0292]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶惰性氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。硫醇:DDT所獲得的0.7M的溶液0.36ml。然后攪拌10分鐘。將所獲得的反應溶液冷卻至室溫后,在320℃下進行20分鐘攪拌的同時加熱。然后冷卻至室溫。[0294]用離心分離機處理所獲得的反應溶液,使量子點沉淀。用甲苯使沉淀的量子點進的0.8M的溶液0.5ml混合而成的溶液3.5ml,用10分鐘滴落在290℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后110分鐘進行攪拌且加熱,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0296]然后,添加TOP8ml在150℃下加熱5分鐘。在此基礎(chǔ)上添加使硒:Se溶解于油胺:成的0.8M的溶液0.3ml,并在150℃下加熱20分鐘。然后冷卻至室溫。[0297]向所獲得的反應溶液2ml中添加三辛基膦:TOP0.4ml。然后進行離心分離來去除沉淀物。用熒光分光計對所獲得的溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得圖19所示那樣熒光波長為633nm、熒光半峰寬為23.9nm、量子收率為75%的光學特性。[0299]向100mL反應容器中加入使醋酸銀:Ag(OAc)溶解于油胺:0LAm所獲得的0.2M的溶氣體(N?)氛圍下進行攪拌的同時加熱,使原料溶解。[0300]使該溶液在120℃溶解5分鐘,在此基礎(chǔ)上添加使硫:S溶解于十八烯:0DE所獲得的0.2M的溶液(S-ODE)1ml。然后,從120℃升溫至200℃升溫并且合計20分鐘進行攪拌且加熱。將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0301]向所獲得的反應溶液中加入作為氨基甲酸鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銦:In[SC(=S)N(C?H?)?]327.9mg,再在260℃下進行10分鐘攪拌且加熱。1.5ml混合而成的溶液3.5ml,用50分鐘滴落在260℃下進行攪拌且加熱的溶液上。滴落結(jié)束后進行攪拌且加熱70分鐘,將所獲得的反應溶液冷卻至室溫。[0303]用熒光分光計對所獲得的反應溶液進行測定。其結(jié)果為,可獲得如圖20所示那樣熒光波長為約641nm、熒光半峰寬為約33.8nm的光學特性。另外,熒光量子收率為無
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