1藥用真空冷凍干燥機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范3.1.1擱板溫度均勻度shelftemperatureuniformity凍干機(jī)穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間在某一瞬時(shí)任意兩3.1.2擱板溫度偏差shelftemperaturedeviation3.1.4真空泄漏率leakrateofva2絕對壓力：單位名稱為帕，符號為Pa；圖1凍干機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖5.1擱板降溫時(shí)間：凍干機(jī)的擱板空載溫度從20℃降至-50℃的時(shí)間不大于2h。5.2擱板溫度均勻度：不大于2℃。5.4絕對壓力：凍干機(jī)抽真空45min后的絕對壓力不大于2.7Pa。注：以上指標(biāo)僅供參考，不用于合格性判定。3環(huán)境溫度：15℃~35℃;凍干機(jī)的校準(zhǔn)一般在空載條件下進(jìn)行,根據(jù)用戶需要也可以在負(fù)載條件下進(jìn)行,但表1測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備技術(shù)要求序號設(shè)備名稱測量范圍技術(shù)要求備注1溫度測量標(biāo)準(zhǔn)（-60～80）℃分辨力：不低于0.01℃一般應(yīng)選用無線溫度巡要求的其他測量設(shè)備。2真空記錄器（1～100）Pa（1～2）Pa，MPE：±30%（2～100）Pa，MPE：±15%一般應(yīng)選用無線真空計(jì)，也可選擇滿足要求的其他測量設(shè)備。3電子秒表（0～1）hMPE：±0.1s/h——4圖2溫度、真空度測量點(diǎn)布點(diǎn)位置示意圖打開電源開關(guān)，首先調(diào)整擱板溫度至20℃,達(dá)到20℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，并記錄起始時(shí)時(shí)并記錄終止時(shí)刻t2，按照公式（1）計(jì)算擱板降溫時(shí)間。Δtc=t2-t1（1）Δtc——擱板降溫時(shí)間，min；t1——擱板降溫時(shí)間計(jì)時(shí)起始時(shí)刻（擱板溫度到20℃）；5b)擱板降溫時(shí)間校準(zhǔn)完成后，保持凍干機(jī)溫度設(shè)定值-50℃不變，設(shè)置目標(biāo)真空度（2）TTn——測量次數(shù)。度測量點(diǎn)在30min內(nèi)實(shí)測最高溫度和最低溫度與設(shè)定溫度的上下偏差作為擱板溫度偏差的校準(zhǔn)結(jié)果。按照公式（3）和公式（4ΔTmax=Tmax-Ts（3）ΔTmin=Tmin-TsTT65）PP）；），g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所使用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲8標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號/規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號有效期至次數(shù)實(shí)測溫度值/℃第2層第m層123456789…………5×m1234567899次數(shù)實(shí)測溫度值/℃第2層第m層123456789…………5×m擱板溫度均勻度ΔTu/℃擴(kuò)展不確定U/℃(k=2)擱板溫度上偏差ΔTmax/℃擱板溫度下偏差ΔTmin/℃A.3凍干機(jī)抽真空45min后的絕對壓力凍干機(jī)真空度達(dá)到設(shè)定值5Pa時(shí)，真空記錄器示值P1/Pa保壓30min后，真空記錄器示值P2/Pa凍干室的標(biāo)稱容積V容/m3真空泄漏率Q/Pa·m3/s圖B.1溫度、真空度測量點(diǎn)布點(diǎn)位置示意圖B.2.2擱板溫度均勻度、擱板溫度偏差校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)定溫度/℃設(shè)定真空度/Pa校準(zhǔn)結(jié)果/℃擴(kuò)展不確定度U/℃(k=2)擱板溫度均勻度擱板溫度偏差B.2.3凍干機(jī)抽真空45min后的絕對ΔTmax=Tmax-TsT表C.1溫度測量值測量次數(shù)12345678數(shù)據(jù)/℃-49.59-49.61-49.62-49.64-49.66-49.68-49.69-49.70測量次數(shù)9數(shù)據(jù)/℃-49.69-49.68-49.68-49.68-49.70-49.71-49.73-49.74表C.2擱板溫度上偏差標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度符號不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度/℃靈敏系數(shù)ciciu(xi)/℃測量重復(fù)性0.04210.042標(biāo)準(zhǔn)器最大允許誤差0.1440.144取k=2，擱板溫度上偏差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：U=kuc=0.3℃。到穩(wěn)定狀態(tài)后開始讀數(shù)，每隔2min記錄一次數(shù)據(jù)，30min內(nèi)共記錄16TTimin——各測量點(diǎn)在第次測量中的實(shí)測最低溫度，℃;n——測量次數(shù)。u(ΔTu)=cu2(ΔTi)（D.2）