押非選擇題化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題考情統(tǒng)計(jì)考向預(yù)測備考策略2023·遼寧卷，172022·遼寧卷，182021·遼寧卷，18考查的角度有儀器的識別與應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)裝置的作用，實(shí)驗(yàn)操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述，實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評價(jià)與計(jì)算等。主要題型包括無機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備及分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究、化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)探索等。考查考生基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)操作，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)定量計(jì)算。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)是難點(diǎn)，定量計(jì)算需要掌握原理。1.（2023·遼寧卷）17.2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（2）噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是_______________________________。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為___________________________________________。（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______________。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是____________。（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水MgSO4的作用為____________________。（7）產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用Na計(jì)算，精確至0.1%)?！敬鸢浮浚?）c（2）中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高（3）2+2Na→2+H2↑（4）將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱（5）將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率（6）①.球形冷凝管和分液漏斗②.除去水（7）70.0%【解析】【小問1詳解】步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c?！拘?詳解】噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高。【小問3詳解】步驟Ⅱ中和Na反應(yīng)生成2-噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為：2+2Na→2+H2↑?！拘?詳解】步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤耄诉^程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱?！拘?詳解】2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。【小問6詳解】步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是：除去水?！拘?詳解】步驟Ⅰ中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為=70.0%。2.（2022·遼寧卷）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}：（1）A中反應(yīng)的離子方程式為___________。（2）裝置B應(yīng)為___________(填序號)。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。（4）裝置F的作用為___________。（5）反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)開__________。（6）氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。（7）取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________?！敬鸢浮浚?）（2）②（3）①.a、b②.c、d（4）防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解（6）（7）17%【解析】【分析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒。【小問1詳解】A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；【小問2詳解】、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②；【小問3詳解】開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌?！拘?詳解】容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中?！拘?詳解】適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解，所以反應(yīng)過程中控溫；【小問6詳解】第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為?！拘?詳解】滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3.（2021·遼寧卷）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問題：（1）儀器a的名稱是_______；使用恒壓滴液漏斗的原因是_______。（2）實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為_______，對應(yīng)的裝置為_______(填標(biāo)號)?？晒┻x擇的試劑：、、、、飽和、飽和可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：（3）三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為_______。（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。A.采用適宜的滴液速度 B.用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解C.在空氣氛圍中制備 D.選擇適宜的焙燒溫度（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為_______；使用乙醇洗滌的目的是_______。（6）該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為_______(保留3位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）①（球形）冷凝管②.平衡氣壓，便于液體順利流下（2）①.(或)②.A(或B)（3）（4）AD（5）①.稀硝酸和硝酸銀溶液②.除去晶體表面水分，便于快速干燥（6）90.0%【解析】【分析】【小問1詳解】根據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知，儀器a的名稱是（球形）冷凝管；恒壓滴液漏斗在使用過程中可保持氣壓平衡，使液體順利流下。【小問2詳解】實(shí)驗(yàn)室中制備少量氮?dú)獾幕驹硎怯眠m當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化，常見的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應(yīng)，其化學(xué)方程式為：；可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，即選擇A裝置。還可利用飽和和飽和在加熱下發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備氮?dú)?，反?yīng)的化學(xué)方程式為：，可選擇液體與液體加熱制備氣體型，所以選擇B裝置。綜上考慮，答案為：(或)；A(或B)；【小問3詳解】三頸燒瓶中溶液與溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知，該反應(yīng)的離子方程式為；【小問4詳解】結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，AD項(xiàng)符合題意，若用鹽酸代替KOH溶液，生成的晶體為Fe和，均會溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，故B不選；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，故D不選，綜上所述，答案為：AD；【小問5詳解】因?yàn)榉磻?yīng)后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分，便于快速干燥?！拘?詳解】的物質(zhì)的量為，根據(jù)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：，可知理論上所得的Fe和的物質(zhì)的量各自為0.0125mol，所以得到的黑色產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)為，實(shí)際得到的產(chǎn)品3.24g，所以其產(chǎn)率為，故答案為：90.0%。一、實(shí)驗(yàn)綜合題注意的問題與易錯(cuò)點(diǎn)1．掌握定量測定實(shí)驗(yàn)題的解題思路常見的定量測定實(shí)驗(yàn)包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中要特別注意以下幾個(gè)問題：（1）氣體體積的測定是考查的重點(diǎn)，對于氣體體積的測量，讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。（2）測定實(shí)驗(yàn)中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。（3）要使被測量氣體全部被測量，反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。（4）許多實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定的結(jié)果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄。2．記住物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的四個(gè)問題（1）實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作為：裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。（2）加熱操作的要求。主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。（3）尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無毒氣體直接排放。（4）特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。（1）制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。（2）用堿石灰吸收測定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。3．避免氣體制備中的常見易錯(cuò)點(diǎn)（1）制備氣體時(shí)誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性，為了避免浪費(fèi)，應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。（2）無水氯化鈣是中性干燥劑，誤認(rèn)為可以干燥任何氣體，其實(shí)CaCl2不能干燥氨氣。（3）實(shí)驗(yàn)室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。（4）實(shí)驗(yàn)室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2，錯(cuò)誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。（5）SO2具有還原性，濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，錯(cuò)誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥，其實(shí)不然。（6）誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如圖裝置不能防倒吸。4．避免物質(zhì)制備和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的易錯(cuò)點(diǎn)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｈ鏝aOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)；冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。二、實(shí)驗(yàn)規(guī)范語言表述1．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)從實(shí)驗(yàn)原理出發(fā)（含性質(zhì)），按操作過程（或方法）、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)論順序來表述答案液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(1)水蒸氣最先檢驗(yàn)；(2)有干擾的氣體先檢驗(yàn)：例如，氣體甲對氣體乙檢驗(yàn)有干擾，檢驗(yàn)思路：檢驗(yàn)氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗(yàn)氣體乙。核心思想是不能有干擾物質(zhì)的出現(xiàn)，出現(xiàn)即除之。2．定量實(shí)驗(yàn)誤差分析對于定量實(shí)驗(yàn)，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：(1)裝置氣密性良好；(2)排除裝置中原有干擾氣體；(3)減少副反應(yīng)；(4)避免氣體帶雜質(zhì)(如測定水的質(zhì)量，氣體必須干燥)；(5)防止空氣中二氧化碳和水進(jìn)入裝置等。(6)反應(yīng)后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。燃燒法定量測定實(shí)驗(yàn)一般設(shè)計(jì)思路：氣體發(fā)生裝置→氣體干燥裝置→主反應(yīng)裝置→吸收產(chǎn)物(1)→吸收產(chǎn)物(2)→干燥裝置→尾氣處理裝置。所有習(xí)題中實(shí)驗(yàn)題的不足之處：未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等。所有習(xí)題中含有冰水浴或液態(tài)氮?dú)饣虮}水等低溫物質(zhì)的裝置：冷凝收集易揮發(fā)的液態(tài)產(chǎn)物或易升華的固體產(chǎn)物或作為需要低溫發(fā)生的反應(yīng)裝置(故反應(yīng)方程式是有必要落實(shí)的)。所有習(xí)題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質(zhì)的裝置：使液體揮發(fā)為液體、制取水蒸氣(乙醇?xì)獍l(fā)生催化氧化)等。所有習(xí)題中已知信息的運(yùn)用：遇到易水解物質(zhì)(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質(zhì))、遇到給熔沸點(diǎn)的物質(zhì)(創(chuàng)造低溫環(huán)境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。溫度計(jì)的位置：a、蒸餾時(shí)，水銀球與支管口處相平b、反應(yīng)液以下(比如乙醇的消去反應(yīng))c、水浴溫度，溫度計(jì)放置在反應(yīng)裝置外。玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣3．某試劑的作用：得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞：(1)作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準(zhǔn)確。(2)作用—目的類：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。如調(diào)節(jié)容液的pH:①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去。②需要的物質(zhì)：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應(yīng)，是pH增大的物質(zhì)，如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物質(zhì)能與溶液中的H+反應(yīng)，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH。如作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復(fù)分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)還原性試劑：除去(反應(yīng))氧化性物質(zhì)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣4．原因、理由類“有理”——化學(xué)原理，“有據(jù)”——事實(shí)依據(jù)，可采取以下兩種方式：（1）“正說”——“直接原因+根本目的”（2）“反說”——“如果……就……”某反應(yīng)溫度不高于××℃(或在某個(gè)反應(yīng)溫度范圍內(nèi)、或在此溫度下轉(zhuǎn)化率最大等)的原因：(1)(低溫速率較慢)適當(dāng)加快反應(yīng)速率；(2)若有催化劑則考慮催化劑的催化活性；(3)但溫度過高會造成反應(yīng)物(如濃硝酸)揮發(fā)或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3H2O等)；還要考慮溫度過高，平衡移動的問題。(4)成本問題。某條件下，轉(zhuǎn)化率已經(jīng)很高，若再改變條件，轉(zhuǎn)化率提高不大，生產(chǎn)成本增加，得不償失。5．理論型簡答題……存在……(書寫可逆反應(yīng))平衡，……（條件）使平衡向……（方向）移動，……（結(jié)論）比如為何電解時(shí)，陰極的堿性增大了，從平衡移動角度解析：溶液中存在……平衡，氫離子陰極放電，氫離子濃度降低，促使平衡向右移動，氫氧根濃度增大，故堿性增強(qiáng)。6．沉淀的洗滌與洗滌是否干凈實(shí)驗(yàn)操作簡答題(1)沉淀洗滌的目的：除去沉淀表面附著或沉淀中包夾的可溶性離子。(2)洗滌方法：向漏斗內(nèi)加……(蒸餾水)至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復(fù)操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗滌的目的：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子并降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗，最終提高產(chǎn)品產(chǎn)率。②若用特殊溶劑洗滌，例如乙醇(丙酮)洗滌的目的：a、降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗；b、除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c、乙醇揮發(fā)帶出水分，使固體易干燥。再如用沉淀的飽和溶液洗滌：減小沉淀的溶解。③乙酸乙酯制備中精除雜時(shí)飽和碳酸鈉溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反應(yīng)乙酸；c、減小乙酸乙酯在水中的溶解度。(4)誤差分析：若沉淀不洗滌或洗滌不干凈，則使沉淀的質(zhì)量偏高。若沉淀洗滌次數(shù)過多，則會使部分沉淀溶解而使其質(zhì)量偏低。(5)沉淀劑是否過量的判斷方法。1．（2024·吉林·統(tǒng)考一模）肉桂酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，被廣泛應(yīng)用于制備藥物、食品添加劑等精細(xì)化學(xué)品。實(shí)驗(yàn)室利用苯甲醛和乙酸酐無水環(huán)境下合成肉桂酸的原理及部分試劑物理常數(shù)如下。++CH3COOH名稱性狀比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度苯甲醛無色油狀液體1.044-26179微溶于水乙酸酐無色透明液體1.082-73140與水緩慢反應(yīng)生成乙酸肉桂酸白色晶體1.248135300難溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇某實(shí)驗(yàn)小組采用如下裝置制備肉桂酸，實(shí)驗(yàn)步驟如下，按要求回答下列問題。①在裝置1三頸燒瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸餾過的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸餾過的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研細(xì)的無水碳酸鉀，160~170℃回流30min。②反應(yīng)結(jié)束稍冷，加入10mL溫水，改用裝置2利用水蒸氣蒸餾出未反應(yīng)完的苯甲醛。③將燒瓶冷卻，加入10mL10%氫氧化鈉溶液溶解肉桂酸，加熱煮沸后加入少量活性炭脫色，趁熱抽濾。④將濾液冷卻后，攪拌并用濃鹽酸酸化，冷卻后抽濾，洗滌沉淀，抽干獲得粗產(chǎn)品1.5g。(1)儀器a的名稱是，與儀器b(填“能”或“不能”)互換。(2)步驟①中加熱方式可以采用；a的上口連接盛有CaCl2固體的干燥管，目的是。(3)裝置2中水蒸氣發(fā)生器為(填“1”或“2”)，判斷水蒸氣蒸餾操作結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為。(4)步驟④中可采用洗滌沉淀，加入濃鹽酸酸化的目的是。(5)該實(shí)驗(yàn)中肉桂酸的產(chǎn)率約為%。(保留兩位有效數(shù)字)【答案】(1)球形冷凝管不能(2)油浴加熱防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系(3)1冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴(4)冷水將肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸沉淀(5)68【分析】利用苯甲醛和乙酸酐無水環(huán)境下合成肉桂酸的原理為++CH3COOH，按題干實(shí)驗(yàn)步驟，首先在裝置1三頸燒瓶中加入反應(yīng)物以及碳酸鉀，160~170℃回流30min，然后用裝置2除去未反應(yīng)完的苯甲醛，加入10mL10%氫氧化鈉溶液溶解肉桂酸，加活性炭吸附色素，進(jìn)行抽濾，將濾液冷卻后，攪拌并用濃鹽酸酸化，將肉桂酸鉀反應(yīng)為肉桂酸結(jié)晶析出，冷卻后抽濾，洗滌沉淀，抽干獲得粗產(chǎn)品。【解析】（1）儀器a為球形冷凝管，與b不能互換，因?yàn)榍蛐卫淠懿荒苡糜谡麴s裝置，會導(dǎo)致餾分在冷凝管中殘留；而球形冷凝管用于冷凝回流時(shí)由于內(nèi)管接觸面積較小，回流效果也不好；（2）步驟①加熱需要溫度160~170℃，故采用油浴加熱；a的上口連接盛有CaCl2固體的干燥管，是為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系；（3）裝置2中的水蒸氣產(chǎn)生裝置為1，由于苯甲醛是無色油狀液體，所以當(dāng)冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機(jī)物的油滴即可說明蒸餾完成；（4）肉硅酸晶體難溶于冷水，故可以用冷水洗滌晶體，加入濃鹽酸酸化的目的是將肉桂酸鉀轉(zhuǎn)化為肉桂酸沉淀；（5）根據(jù)反應(yīng)原理：++CH3COOH，肉桂酸的理論物質(zhì)的量等于苯甲醛的物質(zhì)的量，即為0.015mol，質(zhì)量為0.015mol=2.22g，產(chǎn)率為68%。2．（2024·黑龍江·高三一模）三氯三(四氫呋喃)合鉻(III)可催化烯烴加聚，制備的方法如下：已知：①CrCl3易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。③CrCl3(THF)3摩爾質(zhì)量為374.5g/mol。④四氫呋喃(THF)結(jié)構(gòu)簡式：I．制備無水CrCl3：某化學(xué)小組用Cr2O3和CCl4(沸點(diǎn)76.8℃)在高溫下制備無水CrCl3，同時(shí)生成COCl2氣體，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：(1)裝置乙名稱為；裝置D中粗導(dǎo)管的作用是。(2)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)锳→C→F→→D→B(填裝置字母標(biāo)號，可重復(fù)使用)。(3)尾氣處理時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：。II．合成CrCl3(THF)3：實(shí)驗(yàn)室在非水體系中合成CrCl3(THF)3原理為：實(shí)驗(yàn)操作：①填裝反應(yīng)物：稱取無水和鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入無水(四氫呋喃，過量)。②合成：先通入一段時(shí)間后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管進(jìn)入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到濾紙?zhí)淄仓羞M(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)濾紙?zhí)淄仓械囊好娓哂诤缥茏罡咛帟r(shí)，發(fā)生虹吸現(xiàn)象，濾紙?zhí)淄仓械囊后w流入雙頸燒瓶，從而實(shí)現(xiàn)了與的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。③分離：回流，再通入冷卻至室溫。取下雙頸燒瓶，在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)THF至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥稱量，得產(chǎn)品。(4)球形冷凝管進(jìn)水口：(填“a”或“b”)。(5)該反應(yīng)不能使用明火加熱的原因。(6)CrCl3(THF)3在THF中能否溶解(填“能”或“否”)。(7)已知對該反應(yīng)有催化作用，推斷加入粉發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：。(8)產(chǎn)品產(chǎn)率為。(結(jié)果保留3位有效數(shù)字)【答案】(1)長頸漏斗防止冷凝為固體后發(fā)生堵塞(2)EC(3)(4)a(5)THF易揮發(fā)，易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸(6)能(7)Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2(8)33.3%【分析】I．制備無水的過程為：利用A裝置產(chǎn)生N2，通入濃硫酸中進(jìn)行干燥，繼續(xù)通入F中，在熱水浴的作用下將氣態(tài)CCl4帶出，進(jìn)入E中制備，反應(yīng)在高溫下進(jìn)行，以氣態(tài)生成，在D中進(jìn)行冷凝收集，再通入濃硫酸，防止右邊的水蒸氣進(jìn)入D中，最后用B裝置吸收產(chǎn)生的氣體；II．根據(jù)裝置圖分析，首先在圓底燒瓶中加入無水四氫呋喃，在紙質(zhì)反應(yīng)管加入無水CrCl3和鋅粉，開始加熱四氫呋喃蒸氣通過聯(lián)接管進(jìn)入提取管在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)，從而生成產(chǎn)物；【解析】（1）乙的名稱為長頸漏斗；裝置D中粗導(dǎo)管的作用是防止冷凝為固體后發(fā)生堵塞；（2）由上述分析可知，實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)锳→C→F→E→D→C→B（3）尾氣處理時(shí)，NaOH溶液與發(fā)生反應(yīng)生成碳酸鈉和氯化鈉，離子方程式為：；（4）球形冷凝管冷凝水的方向?yàn)橄逻M(jìn)上出，故進(jìn)水口為a；（5）由題中信息可知THF沸點(diǎn)較低，且可以燃燒，故不可用明火直接加熱的原因是THF易揮發(fā)，易燃，遇明火可能發(fā)生爆炸；（6）由實(shí)驗(yàn)步驟③中實(shí)驗(yàn)原理可知，四氫呋喃在圓底燒瓶和紙質(zhì)反應(yīng)器中循環(huán)，只有CrCl3不溶于四氫呋喃、CrCl3(THF)3，溶于四氫呋喃方能實(shí)現(xiàn)四氫呋喃與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取，故CrCl3(THF)3能溶于THF；（7）加入鋅可以把三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻，方程式為：Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2；（8）由題目中的信息可知如下對應(yīng)關(guān)系式：x=11.235g，產(chǎn)率為。3．（2024·黑龍江·高三一模）硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol-1)，已知它易溶于水，難溶于乙醇，在40～50℃熔化，48℃分解。某興趣小組用兩種方法制取硫代硫酸鈉晶體并加以應(yīng)用。Ⅰ．制備Na2S2O3·5H2O方法一：亞硫酸鈉法。反應(yīng)原理：S+Na2SO3=Na2S2O3實(shí)驗(yàn)步驟：稱取一定量的Na2SO3于燒杯中，溶于煮沸過的蒸餾水。另取過量的硫粉，加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅⒎?，反?yīng)后趁熱過濾。濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后析出Na2S2O3·5H2O晶體。再進(jìn)行減壓過濾、洗滌并低溫干燥。(1)向硫粉中加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆虻哪康氖恰?2)下列說法不正確的是___________。A．蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)大量沉淀時(shí)，停止加熱B．快速冷卻，可析出較大晶體顆粒C．冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D．反應(yīng)后趁熱過濾是除去硫等不溶物方法二：硫化堿法，裝置如圖。(3)盛放70%硫酸的儀器名稱。(4)裝置C中，通入SO2后Na2S和Na2CO3將以2：1的物質(zhì)的量之比發(fā)生反應(yīng)制得Na2S2O3和CO2反應(yīng)的化學(xué)方程式為。Ⅱ．Na2S2O3的應(yīng)用(5)Na2S2O3解毒氰化物原理：S2Oeq\o\al(2－,3)+CN-→SCN-+SOeq\o\al(2－,3)。為檢驗(yàn)該轉(zhuǎn)化生成了SCN-，取反應(yīng)后的少量溶液，先加入足量的鹽酸，再加入的試劑是。(6)設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)測定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量：步驟1：準(zhǔn)確稱取8.00g樣品，溶于水，加入5mL甲醛步驟2：準(zhǔn)確稱取0.294g(0.001mol)K2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，再加入5mL1mol·L-1H2SO4和20mL10%KI溶液使鉻元素完全轉(zhuǎn)化為Cr3+，加水稀釋至100mL。步驟3：向碘量瓶中加入1mL1%淀粉，用待測Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知：I2+2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2－,6))。①出“步驟2”中反應(yīng)的離子方程式。②試計(jì)算Na2S2O3·5H2O的純度。【答案】(1)硫粉微溶于乙醇，使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率(2)AB(3)分液漏斗(4)Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2(5)FeCl3溶液(6)Cr2Oeq\o\al(2－,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O93.0%【解析】（1）硫粉微溶于乙醇，將硫粉加入少量乙醇充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蠹拥絅a2SO3溶液中，可增大二者的接觸面積，故答案為：硫粉微溶于乙醇，使反應(yīng)物充分接觸。（2）A．Na3S2O3?4H2O受熱易失去部分結(jié)晶水，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)停止加熱，故A錯(cuò)誤；B．快速冷卻得到的是細(xì)小的晶體，達(dá)不到大顆粒晶體，故B錯(cuò)誤；C．Na2S2O3?5H2O難溶于乙醇，加入乙醇可減小Na2S2O3的溶解度，提高產(chǎn)率，故C正確；D．硫不溶于水，Na2S2O3?5H2O易溶于水，趁熱過濾可防止Na2S2O3?5H2O晶體析出，除去硫等不溶物，故D正確；故答案為：AB。（3）盛放70%硫酸的儀器為分液漏斗，故答案為：分液漏斗。（4）通入SO2后Na2S和Na2CO3將以2：1的物質(zhì)的量之比發(fā)生反應(yīng)制得Na2S2O3和CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2，故答案為：Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2。（5）SCN-能與Fe3+生成紅色的Fe(SCN)3，則檢驗(yàn)SCN-時(shí)，取反應(yīng)后少量Na2S2O3溶液，再加入FeCl3溶液等檢驗(yàn)SCN-，故答案為：FeCl3溶液。（6）①K2Cr2O7溶液加入H2SO4和KI溶液時(shí)鉻元素完全轉(zhuǎn)化為Cr3+，氧化產(chǎn)物為I2，反應(yīng)的離子方程式為Cr2Oeq\o\al(2－,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，故答案為：Cr2Oeq\o\al(2－,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；②滴定過程中發(fā)生的反應(yīng)Cr2Oeq\o\al(2－,7)+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2－,6)，得到關(guān)系式6Na2S2O3～K2Cr2O7，n(Na2S2O3)=6n(K2Cr2O7)=6×0.001mol=0.006mol，樣品中n(Na2S2O3?5H2O)=0.006mol×=0.03mol，m(Na2S2O3?5H2O)=0.03mol×248g?mol-1=7.44g，Na2S2O3?5H2O的純度為×100%=93.0%，故答案為：93.0%。4．（2024·吉林·統(tǒng)考模擬預(yù)測）芳基亞胺酯是重要的有機(jī)反應(yīng)中間體，受熱易分解，可由腈在酸催化下與醇發(fā)生Pinner反應(yīng)制各，原理如下圖所示。某實(shí)驗(yàn)小組以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）為原料合成苯甲亞胺三氟乙酯。步驟如下：I．將苯甲腈與三氟乙醇置于容器中，冰浴降溫至。Ⅱ．向容器中持續(xù)通入氣體4小時(shí)，密封容器。Ⅲ．室溫下在氛圍中繼續(xù)攪拌反應(yīng)液24小時(shí)，冷卻至，抽濾得白色固體，用乙腈洗滌。IV．將洗滌后的白色固體加入飽和溶液中，低溫下反應(yīng)，有機(jī)溶劑萃取3次，合并有機(jī)相。V．向有機(jī)相中加入無水，過濾，蒸去溶劑得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無水制備干燥氣體，下列儀器中一定需要的為（填儀器名稱）。(2)第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因?yàn)椤?3)第Ⅲ步中得到的白色固體主要成分為。(4)第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椤?5)第IV步萃取時(shí)可選用的有機(jī)溶劑為__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中無水的作用為。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為?！敬鸢浮?1)恒壓滴液漏斗(2)防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分(3)C(4)防止芳基亞胺酯受熱分解(5)C(6)作為干燥劑除去有機(jī)相中的水(7)50%【分析】由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成芳基亞胺酯。【解析】（1）實(shí)驗(yàn)室中可用濃鹽酸和無水CaCl2制備干燥HCl氣體，需要用到恒壓滴液漏斗，不需要球形冷凝管、容量瓶和培養(yǎng)皿。（2）該反應(yīng)過程中涉及到HCl氣體，需要考慮不能有氣體漏出，第Ⅱ步通氣完畢后，容器密封的原因防止HCl氣體揮發(fā)，使反應(yīng)更充分。（3）由反應(yīng)原理可知，先在HCl的氣體中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為，再和反應(yīng)生成，故選C。（4）芳基亞胺酯受熱易分解，第IV步中選擇低溫的原因?yàn)椋悍乐狗蓟鶃啺孵ナ軣岱纸?。?）苯甲亞胺三氟乙脂屬于酯類，在乙酸乙酯中的溶解度較大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用來萃取，第IV步萃取時(shí)可選用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯中，故選C。（6）第V步中無水MgSO4的作用為除去有機(jī)相中的水。（7）實(shí)驗(yàn)中苯甲腈的物質(zhì)的量為=0.2mol，21.6g三氟乙醇的物質(zhì)的量為=0.216mol，由流程圖可知，理論上可以制備0.2mol苯甲亞胺三氟乙脂，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為=50%。5．（2024·吉林長春·統(tǒng)考一模）導(dǎo)電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、薄膜太陽能電池基底等。是制造的原料。實(shí)驗(yàn)室制備無水的裝置如圖所示。有關(guān)信息如下表：化學(xué)式熔點(diǎn)/℃232246沸點(diǎn)/℃2260652114其他性質(zhì)銀白色固體金屬無色晶體，易被、、等氧化為無色液體，易水解生成回答下列問題：(1)儀器a的名稱為，甲中發(fā)生反應(yīng)的氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為。(2)將裝置連接好，先檢查裝置的氣密性，再慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到現(xiàn)象后，開始加熱裝置丁。(3)和的反應(yīng)產(chǎn)物可能會有和，為加快反應(yīng)速率并防止產(chǎn)品中帶入，除了通入過量氯氣外，應(yīng)控制的最佳溫度在_______(填序號)范圍內(nèi)。A．652~2260℃ B．232~652℃ C．114-246℃ D．114-232℃(4)若將制得的少許溶于水中得到白色沉淀，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)為測定產(chǎn)品中某些成分的含量，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：①實(shí)際制備的產(chǎn)品往往含有，甲同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測定的含量：準(zhǔn)確稱取mg產(chǎn)品配成100mL溶液，從中取出20.00mL，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。甲同學(xué)改用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液代替標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)操作和計(jì)算均正確，但測定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)嚴(yán)重偏高，原因是。②乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品中的含量：準(zhǔn)確稱取mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，X溶液作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀溶液。硝酸銀溶液最好盛放在_______(填序號)中。A．無色酸式滴定管

B．棕色酸式滴定管

C．無色堿式滴定管

D．棕色堿式滴定管參考表中的數(shù)據(jù)，X溶液最好選用的是(填序號)。難溶物顏色白淺黃白磚紅A．溶液

B．溶液

C．溶液

D．溶液【答案】(1)恒壓滴液漏斗(2)丁裝置充滿黃綠色氣體(戊中出現(xiàn)黃綠色氣體)(3)B(4)(5)也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗的酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液偏多BD【分析】實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖侵苽錈o水，原理是，該制備裝置為丁，甲、乙、丙分別為制備氯氣，除雜質(zhì)氣體HCl，干燥除水，由的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)，可知戊為收集產(chǎn)品裝置，易水解需要注意防止水蒸氣進(jìn)入戊裝置，故己中堿石灰有2個(gè)作用處理尾氣及防止水蒸氣進(jìn)入戊裝置?！驹斀狻浚?）a為恒壓滴液漏斗，發(fā)生反應(yīng)為，氧化劑為，還原劑為，其中有1mol生成化合價(jià)未改變不是還原劑，氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為。（2）裝置中空氣含有氧氣會與發(fā)生反應(yīng)，影響的生成產(chǎn)率和純度，需要排凈裝置中的空氣，故丁裝置充滿黃綠色氣體(或戊中出現(xiàn)黃綠色氣體)開始加熱裝置丁。（3）A．溫度高于652℃時(shí)會有氣體進(jìn)入產(chǎn)品收集裝置，使產(chǎn)品不純，A錯(cuò)誤；B．溫度高于232℃為液態(tài)易與氯氣反應(yīng)生成且氣化進(jìn)入收集裝置，溫度低于652℃無氣化進(jìn)入收集裝置，產(chǎn)品較純，B正確；C．若溫度低于232℃，為固態(tài)不易與氯氣反應(yīng)生成，反應(yīng)速率較慢，C錯(cuò)誤；D．溫度低于232℃，為固態(tài)不易與氯氣反應(yīng)生成，反應(yīng)速率較慢，D錯(cuò)誤；答案選B。（4）根據(jù)性質(zhì)易水解生成，反應(yīng)方程式為。（5）①根據(jù)化學(xué)反應(yīng)化學(xué)計(jì)量系數(shù)，確定待滴定的物質(zhì)的量是物質(zhì)的量的1/2，，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=；產(chǎn)品配成的溶液中含有，酸性高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，可以氧化，導(dǎo)致消耗的酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液偏多，使測定結(jié)果偏高；②A．硝酸銀溶液由于水解，溶液顯酸性，應(yīng)選酸式滴定管，硝酸銀不穩(wěn)定見光易分解，應(yīng)選擇棕色酸式滴定管，A錯(cuò)誤；B．硝酸銀溶液由于水解，溶液顯酸性，應(yīng)選酸式滴定管，硝酸銀不穩(wěn)定見光易分解，應(yīng)選擇棕色酸式滴定管，B正確；C．硝酸銀溶液由于水解，溶液顯酸性，應(yīng)選酸式滴定管，硝酸銀不穩(wěn)定見光易分解，應(yīng)選擇棕色酸式滴定管，C錯(cuò)誤；D．硝酸銀溶液由于水解，溶液顯酸性，應(yīng)選酸式滴定管，硝酸銀不穩(wěn)定見光易分解，應(yīng)選擇棕色酸式滴定管，D錯(cuò)誤；答案選B；A．測定的是含量，不能做指示劑，沒有變色過程，不能確定滴定終點(diǎn)，A錯(cuò)誤；B．的比更難溶于水，可能未完全反應(yīng)先生成，不能準(zhǔn)確確定終點(diǎn)，B錯(cuò)誤；C．比更難溶于水，可能反應(yīng)先生成，且為白色固體與顏色相同，沒有變色過程，不能確定滴定終點(diǎn)，C錯(cuò)誤；D．與溶解能力相差不大，略大于，反應(yīng)先生成白色沉淀，滴定終點(diǎn)有明顯沉淀顏色變化，可以準(zhǔn)確確定滴定終點(diǎn)，D正確；答案選D。6．（2024·甘肅·模擬預(yù)測）某興趣小組利用氫離子交換樹脂吸附溶液中其他陽離子，同時(shí)交換出氫離子的特性(如圖所示)，設(shè)計(jì)了測定溶度積常數(shù)的實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確量取飽和溶液于燒杯中，加入過量的陽離子交換樹脂，充分?jǐn)嚢瑁o置，過濾，使用蒸餾水洗滌離子交換樹脂至洗滌液呈中性，合并濾液和洗滌液至錐形瓶，用滴定法測定錐形瓶中氫離子的物質(zhì)的量，計(jì)算出溶度積常數(shù)。()(1)下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)用不到的有(寫名稱)。(2)配制飽和溶液時(shí)需要使用煮沸后的蒸餾水，原因是。(3)判斷洗滌液已至中性的方法是。(4)過濾后的溶液中發(fā)現(xiàn)有樹脂小顆粒，此時(shí)應(yīng)該。(5)若實(shí)驗(yàn)使用的燒杯未干燥，測定結(jié)果(填“偏高”，“偏低”或“不變”)。(6)為了測定錐形瓶中氫離子的物質(zhì)的量，使用濃度為的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，可選用為指示劑，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為。到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗溶液，則的__________________(寫出計(jì)算式)。(7)興趣小組對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行討論，某同學(xué)提出可以利用該方法測定的，是否可行，原因是___________________________________?！敬鸢浮?1)量筒、容量瓶(2)除去溶解在其中的CO2(3)取一小片pH試紙于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗滌液于試紙的中央，并迅速于標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，直至pH=7(4)重新過濾，并洗滌樹脂小顆粒，濾液、洗滌液合并至錐形瓶(5)不變(6)酚酞試液最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入后，錐形瓶中溶液顏色由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不褪色(7)不能；中的氟離子可能會與離子交換樹脂中-SO3H中的氫離子形成弱酸HF，使得離子交換樹脂釋放出更多的氫離子，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差【分析】以與H+氫離子交換樹脂交換出H+，并用標(biāo)準(zhǔn)濃度的NaOH溶液進(jìn)行滴定，來測量出溶液中的Pb2+的物質(zhì)的量濃度，從而可測量出PbCl2的Ksp；【解析】（1）實(shí)驗(yàn)中涉及準(zhǔn)確量取飽和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），攪拌，過濾，滌離子交換樹脂，合并濾液和洗滌液至錐形瓶，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定氫離子的物質(zhì)的量，故圖中儀器需使用漏斗、堿式滴定管，本實(shí)驗(yàn)用不到的量筒、容量瓶；（2）配制飽和溶液時(shí)需要使用煮沸后的蒸餾水，原因是為了除去溶解在其中的CO2，以免對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成誤差；（3）室溫下中性溶液的pH=7，判斷洗滌液已至中性的方法是：取一小片pH試紙于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗滌液于試紙的中央，并迅速于標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，直至pH=7；（4）過濾后的溶液中發(fā)現(xiàn)有樹脂小顆粒，此時(shí)應(yīng)該重新過濾，并洗滌樹脂小顆粒，濾液、洗滌液合并至錐形瓶；（5）實(shí)驗(yàn)使用的燒杯未干燥，并不改變?nèi)芤褐械腍+的物質(zhì)的量，故不會使測定結(jié)果發(fā)生改變；（6）氫氧化鈉滴定氫離子可以選擇酚酞為指示劑，滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為：最后半滴標(biāo)準(zhǔn)液加入后，錐形瓶中溶液顏色由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不褪色；由圖結(jié)合中和反應(yīng)可知：，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗溶液，則，，；（7）中的氟離子可能會與離子交換樹脂中-SO3H中的氫離子形成弱酸HF，使得離子交換樹脂釋放出更多的氫離子，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差，故不能。7．（2024·安徽·統(tǒng)考模擬預(yù)測）是一種易溶于熱水，難溶于乙醇的紫紅色晶體。可通過如下實(shí)驗(yàn)步驟制備。Ⅰ．將適量氯化銨溶于濃氨水中，攪拌下，分批次加入研細(xì)的，得到沉淀。Ⅱ．邊攪拌邊慢慢滴入足量溶液，得到溶液。Ⅲ．慢慢注入適量濃鹽酸，得到沉淀，水浴加熱，冷卻至室溫，得到紫紅色晶體，減壓過濾。Ⅳ．依次用不同試劑洗滌晶體，烘干，得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有(填化學(xué)式)。(2)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，原因是。(3)步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的，原因是。(4)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是。(5)步驟Ⅳ中使用的洗滌試劑有：①冷水

②乙醇

③冷的鹽酸

④丙酮。試劑使用的先后順序是：①___________④(填序號)。(6)已知：；。則在水溶液中的穩(wěn)定性：(填“大于”或“小于”)。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A． B． C． D．【答案】(1)NH3，Cl-、H2O(2)需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒易揮發(fā)的物質(zhì)(3)控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快(4)(5)③②(6)小于(7)A【分析】氯化銨、濃氨水、反應(yīng)，得到沉淀，再加入30%過氧化氫，發(fā)生反應(yīng)，得到溶液，加入濃鹽酸，存在，有利于沉淀的形成?！窘馕觥浚?）配體是指在化學(xué)反應(yīng)中與中心原子（通常是金屬或類金屬）結(jié)合形成配位鍵的原子、分子或離子，本實(shí)驗(yàn)涉及鈷配合物的配體有：NH3，Cl-、H2O；（2）實(shí)驗(yàn)中需要使用濃氨水、濃鹽酸這種有毒易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；（3）步驟Ⅰ中分批次加入研細(xì)的，可控制化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的速率，避免其反應(yīng)過快；（4）與溶液反應(yīng)，得到，反應(yīng)離子方程式為：；（5）紫紅色沉淀先用冷水洗去表面雜質(zhì)，再用冷的鹽酸洗滌，使得平衡正向移動，減少產(chǎn)物損失，再用乙醇，洗去冷的鹽酸，最后用丙酮洗去乙醇；（6）Co3+與NH3反應(yīng)的K更大，反應(yīng)進(jìn)行的更徹底，更穩(wěn)定；（7）根據(jù)鈷原子守恒，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為：，選A。8．（2023·遼寧大連·統(tǒng)考二模）高鐵酸鉀具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。次氯酸鹽氧化法是制備高鐵酸鉀常用方法之一、已知：①易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑②請回答下列問題：(1)裝置B中盛放的藥品為。(2)科研人員對上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)，具體工藝流程如下：基于綠色化學(xué)視角，該改進(jìn)方法的優(yōu)點(diǎn)是(寫出一點(diǎn)即可)。(3)步驟2生成的離子方程式為。(4)制備的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有氫氧化鉀、氯化鉀、氫氧化鐵等雜質(zhì)，請完成提純高鐵酸鉀的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(實(shí)驗(yàn)藥品：蒸餾水、乙醇、飽和溶液、飽和溶液、冷的稀溶液)。提純高鐵酸鉀的實(shí)驗(yàn)步驟：①取一定量的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，溶于中；②過濾除去(填化學(xué)式)，取濾液將其置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和溶液；③攪拌、靜置、過濾，用洗滌2~3次；④在真空干燥箱中干燥。(5)可用于處理廢水中的。用如下方法測定處理后的廢水中的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。已知：；(黃色)，優(yōu)先于與反應(yīng)。取處理后的廢水于錐形瓶中，滴加幾滴溶液作指示劑，再用溶液滴定，消耗溶液的體積為。滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是，經(jīng)處理后的廢水中的含量為?！敬鸢浮?1)飽和食鹽水(2)未使用氯氣，減少環(huán)境污染，避免了尾氣處理(3)(4)冷的KOH溶液Fe(OH)3乙醇(5)產(chǎn)生黃色沉淀【分析】濃鹽酸和漂白粉反應(yīng)生成氯氣、氯化鈣和水，氯氣中含氯化氫雜質(zhì)，用飽和食鹽水除掉氯氣中的氯化氫雜質(zhì)，氯氣和KOH、氫氧化鐵反應(yīng)生成高鐵酸鉀，氯氣尾氣用NaOH溶液除掉?！窘馕觥浚?）由于鹽酸易揮發(fā)，因此氯氣中含有HCl氣體，HCl氣體會與KOH反應(yīng)，因此裝置B中盛放的藥品為飽和食鹽水，其目的是將氯化氫氣體除掉；故答案為：飽和食鹽水。（2）基于綠色化學(xué)視角，根據(jù)該工藝流程分析，該改進(jìn)方法的優(yōu)點(diǎn)是未使用氯氣，減少環(huán)境污染，避免了尾氣處理；故答案為：未使用氯氣，減少環(huán)境污染，避免了尾氣處理。（3）步驟2是次氯酸根在堿性條件下降鐵離子氧化生成，其反應(yīng)的離子方程式為；故答案為：。（4）根據(jù)高鐵酸鉀粗產(chǎn)品中含有氫氧化鉀、氯化鉀、氫氧化鐵等雜質(zhì)，其提純高鐵酸鉀的實(shí)驗(yàn)步驟：①取一定量的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品，溶于冷的KOH溶液中，氫氧化鐵不溶解，其他物質(zhì)都溶解；②過濾除去Fe(OH)3，取濾液將其置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和溶液，增大鉀離子濃度，促使生成高鐵酸鉀晶體；③攪拌、靜置、過濾，利用高鐵酸鉀難溶于乙醇，因此用乙醇洗滌2~3次；④在真空干燥箱中干燥；故答案為：冷的KOH溶液；Fe(OH)3；乙醇。（5）滴定終點(diǎn)時(shí)銀離子與碘離子反應(yīng)，因此滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是產(chǎn)生黃色沉淀，經(jīng)處理后的廢水中的含量為；故答案為：產(chǎn)生黃色沉淀；。9．（2023·遼寧·校聯(lián)考三模）高鐵酸鉀為紫色固體，溶于水，微溶于濃KOH溶液，難溶于有機(jī)物；在0~5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，在酸性、中性溶液中易分解放出；198℃以上受熱易分解。某小組在實(shí)驗(yàn)室制備高鐵酸鉀并進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備(夾持裝置略)①實(shí)驗(yàn)過程若沒有B裝置，會導(dǎo)致。②A裝置中，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。③C裝置中得到紫色固體和溶液。C裝置中發(fā)生的反應(yīng)有：、___________________________(寫化學(xué)方程式)。(2)探究的熱分解并測定粗產(chǎn)品中的質(zhì)量百分含量(假設(shè)雜質(zhì)不參與分解反應(yīng))將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)和)(設(shè)為裝置A)稱重，記為g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為g。按下圖連接好裝置并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持裝置已略去)。①儀器B的作用為。②實(shí)驗(yàn)操作步驟為：。打開和，緩緩?fù)ㄈ氪蜷_管式溫控電爐加熱→_____(填字母，下同)→_____→______→稱量裝置A；重復(fù)上述操作步驟，直至裝置A恒重，記為g。a．關(guān)閉管式溫控電爐

b．關(guān)閉和

c．冷卻到室溫③取完全分解后的少量固體于試管中，(寫出實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象)，說明分解后的固體產(chǎn)物中不含F(xiàn)e(II)。④已知受熱分解得到兩種氧化物和一種氣體單質(zhì)，則粗產(chǎn)品中的質(zhì)量百分含量為__________________(用含、、的代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)揮發(fā)出