《聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片中低聚物的測(cè)定超高效聚合物色

譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

一工作簡(jiǎn)況

1任務(wù)來源

根據(jù)國標(biāo)委發(fā)（2023）63號(hào)文《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)

劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》，《聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片中低聚物的測(cè)定超高效聚合

物色譜法》制定（標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃號(hào)：20232430-T-469）列入計(jì)劃項(xiàng)目?jī)?nèi)。本文件由浙江理工大學(xué)負(fù)責(zé)主起草，

全國化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC586）負(fù)責(zé)歸口。

2主要工作過程

2.12024年1月～3月，成立起草工作組。

2.22024年4月～7月，開展了標(biāo)準(zhǔn)起草前期工作，并形成工作組討論稿。

2.32024年8月，召開起草工作組首次工作會(huì)議，修改工作組討論稿，形成征求意見稿。

2.42025年9月～10月，征求意見稿在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)網(wǎng)站上公示，同時(shí)發(fā)送全國紡織各標(biāo)

委會(huì)、行業(yè)單位、檢測(cè)機(jī)構(gòu)聽取意見。

2.52025年X月，根據(jù)回收意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行修改和補(bǔ)充，形成送審稿，提交會(huì)議審定。

3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本文件歸口單位：全國化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC586）。

本文件主要起草單位：浙江理工大學(xué)等。

起草單位通過調(diào)研，收集樣品，完成實(shí)驗(yàn)室論證，起草了《聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維及切片中低

聚物的測(cè)定超高效聚合物色譜法》草稿，在此基礎(chǔ)上多次進(jìn)行討論修改，形成征求意見稿；根據(jù)征集

的意見，提出采納、不采納的理由，形成送審稿。歸口單位負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃、組織、協(xié)調(diào)、分析試驗(yàn)數(shù)

據(jù)、收集反饋意見、召開審稿會(huì)等工作。

二編制原則和主要內(nèi)容

1本文件在制定時(shí)主要遵循以下原則

1.1遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性和合理性的原則修訂。

1.2符合國內(nèi)企事業(yè)單位和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的實(shí)際情況，兼顧方法的適用性和可操作性。既能適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn)

和檢測(cè)需要，又能保證方法的推廣應(yīng)用。

1.3文件的格式按照GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》中的各

項(xiàng)規(guī)定。

2本文件的制定想法和依據(jù)

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)自實(shí)現(xiàn)工業(yè)化以來，得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，其產(chǎn)品從最初的纖維級(jí)

PET，發(fā)展到瓶級(jí)PET和膜級(jí)PET，其分子質(zhì)量的大小直接影響其最終使用領(lǐng)域及用途，而PET中的低聚物

含量同樣會(huì)對(duì)其加工成型工藝和產(chǎn)品質(zhì)量帶來影響。在紡絲過程中，低聚物易在噴絲板凝聚，經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間

高溫氧化而變焦，從而污染噴絲板，影響紡絲組件的使用壽命，而且高熔點(diǎn)的環(huán)狀低聚物容易沉積在纖

維表面而降低纖維的品質(zhì)，也會(huì)對(duì)后道織造加工產(chǎn)生不利影響。一般工業(yè)生產(chǎn)的PET產(chǎn)品中含有2%～3%

1

的低聚物，通常主要以環(huán)狀三聚體為主。

從PET產(chǎn)品中提取和分離低聚物是研究低聚物組成和含量的重要基礎(chǔ)，傳統(tǒng)的色譜法雖然能夠?qū)⒌?/p>

聚物分離出來，但分離效果不佳，且效率和穩(wěn)定性不高。本文件采用的超高效聚合物色譜儀（簡(jiǎn)稱AAPC）

是一種新興表征相對(duì)分子質(zhì)量及其分布的色譜儀器，與傳統(tǒng)色譜儀器相比，其使用的色譜柱不會(huì)受溶劑

影響發(fā)生溶脹，故可增強(qiáng)系統(tǒng)穩(wěn)定性，選用合適的色譜柱，能將聚酯切片和纖維中提取的低聚物進(jìn)行高

效分離，并對(duì)低聚物含量進(jìn)行測(cè)定。

本文件方法測(cè)試的基本原理：對(duì)PET中低聚物的提取是根據(jù)PET中大分子和低聚物的溶解性能不同

進(jìn)行的，即反溶劑法：向PET的溶劑體系中加入大量的反溶劑，使PET大分子的溶解度下降而析出，從

而對(duì)溶解在溶液中的PET低聚物進(jìn)行提純獲得聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯中的低聚物。再用體積排阻色譜法

分離低聚物組分，根據(jù)峰面積百分比校正計(jì)算聚合度在2～10的低聚物含量。

本文件的出臺(tái)開發(fā)了快速測(cè)定聚酯中低聚物含量的有效方法，有利于研究PET中可能影響紡絲加工

性能的不同低聚物組分與含量，為優(yōu)化聚酯產(chǎn)品制備與紡絲加工工藝提供了技術(shù)支撐，為企業(yè)生產(chǎn)工藝

調(diào)控、產(chǎn)品質(zhì)量管理和新產(chǎn)品開發(fā)提供了有效方法。

3制定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

3.1范圍

本文件規(guī)定了超高效聚合物色譜法（AAPC）測(cè)定聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維及切片中低聚

物含量的方法。

本文件適用于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET)纖維及切片。

3.2術(shù)語和定義

除了GB/T4146（所有部分）界定的術(shù)語和定義適用于本文件之外，特別增加術(shù)語“聚對(duì)苯二甲酸

乙二醇酯（PET）低聚物”、“超高效聚合物色譜”的定義。

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）低聚物oligomersinpolyethyleneterephthalate：聚對(duì)苯二甲

酸乙二醇酯（PET）中聚合度不大于10的齊聚物。

超高效聚合物色譜Acquityadvancedpolymerchromatography,AAPC：基于聚合物的分子尺寸不

同，使用小顆粒、大孔徑亞乙基橋雜化顆粒填充的高穩(wěn)定性、高分辨率和低擴(kuò)散度色譜柱來超高效分離

聚合物分子組分的色譜。

3.3原理

先用溶劑溶解PET樣品，再加入反溶劑，使溶液中的PET大分子沉淀析出，過濾低聚物溶液后，再

用超高效聚合物色譜法分離低聚物組分，根據(jù)溶液濃度及峰面積百分比校正、計(jì)算得到PET樣品中聚合

度在2～10的低聚物的含量。

3.4試劑

3.4.1六氟異丙醇：CAS號(hào)920-66-1，純度≥99.5%。

3.4.2四氫呋喃：CAS號(hào)109-99-9，色譜級(jí)。

3.4.3去離子水。

3.4.4有證纖維級(jí)聚酯PET標(biāo)準(zhǔn)切片

3.5儀器設(shè)備及工器具

3.5.1超高效聚合物色譜：配備示差折光檢測(cè)器（RID）、光電二極管列陣檢測(cè)器（PDA）。

3.5.2恒溫振蕩水浴鍋。

3.5.3微量分析天平，精確至0.1mg。

3.5.4微孔濾膜，≤0.45μm。

2

3.5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

3.5.6真空抽濾裝置。

3.5.7干燥烘箱：室溫～200℃范圍內(nèi)可選。

3.5.8三角燒瓶：100mL，具塞。

3.5.9圓底燒瓶：100mL，具塞。

3.5.10容量瓶：25ml

3.5.11一次性注射器：5ml

3.5.12聚四氟乙烯過濾頭：≤0.22μm

3.6聚酯PET中的低聚物提取

3.6.1氯仿丙酮沉淀法

準(zhǔn)確稱取3g（精確至0.1mg）聚酯樣品置于三角燒瓶中，加入20mL六氟異丙醇，在40°C恒

溫水浴鍋中加熱振蕩至樣品完全溶解。將樣品溶液冷卻至室溫（約25°C），在振蕩或攪拌條件下用

一次性注射器依次向燒瓶中緩慢滴加30mL氯仿、20mL丙酮、30mL水，使PET中的大分子完全沉淀，

然后對(duì)溶液及沉淀物進(jìn)行真空抽濾。抽濾漏斗與抽濾瓶中間層加≤0.45μm的微孔濾膜過濾低聚物溶液，

將濾液轉(zhuǎn)至分液漏斗中靜置分層后分離出下層氯仿，用30mL氯仿分3次萃取水層溶液后分離，合并所

有氯仿溶液至已烘干至恒重的圓底燒瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，放入105°C烘箱干燥至恒

重，得到PET樣品中的低聚物。

3.6.2四氫呋喃沉淀法

準(zhǔn)確稱取3g（精確至0.1mg）聚酯樣品置于三角燒瓶中，加入20mL六氟異丙醇，在40°C恒

溫水浴鍋中加熱振蕩至樣品完全溶解。將樣品溶液冷卻至室溫（約25°C），在振蕩或攪拌條件下用

一次性注射器依次向燒瓶中緩慢滴加四氫呋喃使溶液中的PET大分子完全沉淀，對(duì)溶液及沉淀物進(jìn)行真

空抽濾，抽濾漏斗與抽濾瓶中間層加≤0.45μm的微孔濾膜過濾低聚物溶液，用四氫呋喃淋洗沉淀物、

抽濾幾次，將濾液轉(zhuǎn)移至已烘干至恒重的圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，放入105°C烘箱

干燥至恒重，得到PET樣品中的低聚物。

3.7超高效聚合物色譜儀測(cè)試條件

推薦使用色譜測(cè)試條件：

——流動(dòng)相，四氫呋喃；

——流速，0.5mL/min；

——進(jìn)樣量，10～50μL；

——柱溫，45℃；

——示差檢測(cè)器（RID）溫度，45℃；

——光電二極管列陣檢測(cè)器（PDA）溫度,45℃。

3.8分析步驟

3.8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

3.8.1.1纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片樣品低聚物溶液配制

按3.6的方法提取纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片PET樣品中的低聚物，稱取適量提取的低聚物溶解于四氫呋

喃溶劑中，配制成濃度約4mg/mL的溶液，并將溶液稀釋40倍、80倍、100倍、200倍，得到不同濃

度梯度的低聚物溶液。

3.8.1.2色譜分析

3

用孔徑不大于0.22μm的聚四氟乙烯過濾頭（3.5.13）過濾不同濃度的低聚物溶液，在3.7的色

譜條件下對(duì)稀釋前后的樣品進(jìn)行低聚物的超高效聚合物色譜分離測(cè)定，由AAPC-RID檢測(cè)器得到未稀釋

的標(biāo)準(zhǔn)樣品混合低聚物溶液的RID譜圖，由AAPC-PDA檢測(cè)器得到稀釋后溶液的PDA譜圖（見圖1和圖

2）。根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性，對(duì)色譜圖中分離出的各低聚物組分進(jìn)行峰面計(jì)算。注意，溶液的濃度和

進(jìn)樣量的選擇要保證AAPC-PDA檢測(cè)器的色譜峰高在儀器的線性檢測(cè)范圍內(nèi)。

這里需要說明為什么既要配備RID檢測(cè)器，又要配備PDA檢測(cè)器。這是因?yàn)閱螁蜶ID檢測(cè)器，分辨

率、靈敏度不如PDA檢測(cè)器好，如只用RID檢測(cè)器，樣品中含量比較低的組分檢測(cè)不到，而PDA檢測(cè)器

在同一波長(zhǎng)下，不同組分的低聚物在相同濃度下響應(yīng)出峰的面積不同，無法直接通過各組分的峰面積計(jì)

算得到其濃度，因此需通過兩種檢測(cè)器相互配合測(cè)試、得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再對(duì)待測(cè)樣品溶液進(jìn)行PDA檢測(cè)，

得到其各組分相對(duì)含量百分比及低聚物總含量。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——環(huán)狀二聚體；

2——含二甘醇的環(huán)狀二聚體；

3——環(huán)狀三聚體；

4——環(huán)狀四聚體；

……

10——環(huán)狀十聚體。

圖1低聚物超高效聚合物RID色譜圖

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——環(huán)狀二聚體；

2——含二甘醇的環(huán)狀二聚體；

3——環(huán)狀三聚體；

4——環(huán)狀四聚體；

4

……

10——環(huán)狀十聚體。

圖2低聚物超高效聚合物PDA色譜圖

3.8.1.3色譜峰面積計(jì)算

通過峰面積計(jì)算軟件對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行處理、計(jì)算，得到圖1和圖2中不同保留時(shí)間對(duì)應(yīng)的色譜峰面

積。

3.8.1.4混合樣品中各低聚物的相對(duì)含量計(jì)算

根據(jù)RID檢測(cè)器檢測(cè)出的各低聚物對(duì)應(yīng)的色譜峰面積及所有低聚物的出峰面積之和計(jì)算得到各低

聚物占總低聚物的相對(duì)含量Si。

3.8.1.5稀釋溶液中各組分低聚物的濃度計(jì)算

根據(jù)3.8.1.4計(jì)算得到的各低聚物占總低聚物的相對(duì)含量Si及未稀釋溶液的濃度c0、溶液稀釋倍

數(shù)D，按公式（1）計(jì)算，計(jì)算得到不同濃度稀釋溶液中各組分低聚物的濃度ci（mg/mL）：

=×………………（1）

????????

式中：????????????0????

ci——稀釋后各組分低聚物的濃度(mg/mL)；

c0——稀釋前低聚物溶液的濃度(mg/mL)

Si——圖1中各組分低聚物在總低聚物中所占的百分含量；

D——低聚物溶液稀釋倍數(shù)。

3.8.1.6各組分低聚物的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以圖2中各組分低聚物色譜峰的峰面積Si為橫坐標(biāo)，以其濃度ci為縱坐標(biāo)，繪制得到該測(cè)試條件下各

組分低聚物的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性方程。

3.8.2樣品中低聚物含量測(cè)試

3.8.2.1一步法

A、低聚物溶液制備：稱取100mg（精確至0.1mg）左右的待測(cè)PET樣品置于25ml容量瓶中，加

入2mL六氟異丙醇，在40°C恒溫水浴鍋中加熱振蕩至樣品完全溶解。溶解的樣品溶液冷卻至室溫（約

25°C），在振蕩或攪拌條件下用一次性注射器（3.5.12）依次向溶液中緩慢滴加四氫呋喃使溶液中的

PET大分子完全沉淀（滴加試劑時(shí)要保證液滴不連成線），繼續(xù)滴加四氫呋喃使溶液定容至25ml。

B、色譜分析：抽取搖勻后的混合溶液用微孔濾膜（3.5.4）過濾后，再經(jīng)直徑不大于0.22μm的聚

四氟乙烯過濾頭（3.5.13）過濾，按3.7的色譜條件對(duì)溶液進(jìn)行低聚物的體積排阻色譜分離測(cè)定，由

AAPC-PDA檢測(cè)器得到稀釋后溶液的PDA譜圖。對(duì)色譜圖中分離出的各低聚物組分進(jìn)行峰面積歸一化計(jì)

算，得到各組分低聚物的峰面積Si。

C、樣品中各組分低聚物含量計(jì)算：根據(jù)分析得到的樣品中各組分低聚物峰面積Si及3.8.1.6得到

的各組分低聚物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得到試樣中各組分低聚物的質(zhì)量濃度ci（mg/ml）,根據(jù)質(zhì)量濃度ci、

試樣質(zhì)量（m0)及溶液體積（V25mL)按3.8.3.3中公式可計(jì)算出試樣中各組分低聚物的絕對(duì)含量m（img/g）、

各組分低聚物占低聚物總含量的百分比Si、樣品中低聚物的總含量百分比Oi（%）。

3.8.2.2二步法

A、低聚物制備：按標(biāo)準(zhǔn)中7.1或7.2的方法提取得到試驗(yàn)樣品的低聚物，根據(jù)試樣質(zhì)量擴(kuò)低聚物

質(zhì)量，計(jì)算出樣品中低聚物總含量。

5

B、低聚物溶液制備：稱取標(biāo)準(zhǔn)中8.3.2.1步驟中提取的低聚物（精確至0.1mg）適量，溶解于四

氫呋喃溶劑中，配制成濃度約0.1mg/mL左右的低聚物溶液。

C、色譜分析：經(jīng)0.22μm聚四氟乙烯過濾頭（3.5.13）過濾后的低聚物溶液按8.1的色譜條件進(jìn)

行體積排阻色譜分離測(cè)定，由AAPC-RID檢測(cè)器得到低聚物的RID譜圖，計(jì)算得到色譜圖中的各分離組

分的峰面積Si

D、根據(jù)分析得到的樣品中各組分低聚物峰面積Si及3.8.1.6得到的各組分低聚物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)

算得到試樣中各組分低聚物的質(zhì)量濃度ci（mg/ml）；根據(jù)計(jì)算出的各組分低聚物的質(zhì)量濃度ci及總

濃度按3.8.3.3中公式（5）可計(jì)算出樣品中各組分低聚物占低聚物總含量的質(zhì)量百分比Si（%）。

3.8.3結(jié)果計(jì)算

3.8.3.1樣品中所含低聚物的總含量按式（2）計(jì)算：

=×100…………（2）

?????????????????

式中：????0????0

O0——PET樣品中低聚物總含量，%；

W0——稱取的PET樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

Wa——空干燒瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

Wb——提取并烘干后燒瓶質(zhì)量，單位為克（g）。

3.8.3.2樣品中聚合度為2～10的各低聚物組分的含量按公式（3）計(jì)算：

S=S×S~……………（3）

式中：0210

S——PET樣品中聚合度為2～10低聚物組分含量（%）；

S0——PET樣品中低聚物總含量（%）；

S2～10——聚合度為2～10低聚物組分的峰面積所占百分比（%）。

3.8.3.3樣品中各低聚物組分的絕對(duì)含量及所占比例等按下列公式計(jì)算：

×

=…………………（4）

????????????

????????????0

=×100………………（5）

????????

????????∑????????

=…………………（6）

∑????????

式中：????????10

mi——試樣中各低聚物組分的絕對(duì)含量，單位為毫克每克（mg/g）；

ci——試樣中各組分低聚物的質(zhì)量濃度ci，單位為毫克毫升（mg/mL）；

V——試樣中低聚物溶液的體積，25ml；

m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

Si——各組分低聚物占低聚物總含量的百分比，%

Oi——樣品中低聚物的總含量百分比，%。

以上計(jì)算結(jié)果均修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

三主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析

1PET中低聚物的提取方法研究

1.1溶解-沉淀法的選擇

6

將低聚物從聚酯中提取出來是試驗(yàn)的第一步，常用的低聚物提取方法有索氏萃取法、超聲萃取法、

載體-溶劑萃取法、溶解沉淀法等。

索氏萃取法是在索氏萃取器中用溶劑萃取樣品一段時(shí)間后，將樣品通過抽濾分離固液兩相，再用萃

取劑少量多次洗滌殘留物，將溶劑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后烘干，得到低聚物粉末。根據(jù)低聚物粉末的質(zhì)量及試樣的

質(zhì)量計(jì)算得到試樣中總低聚物的含量。萃取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，得到的低聚物中雜質(zhì)較少。缺點(diǎn)是耗

時(shí)較長(zhǎng)，且萃取得到的大多是PET表面的低聚物，內(nèi)部的低聚物由于溶劑不易滲透所以無法完全萃取，

同時(shí)難以將聚酯中較大聚合度的低聚物萃取出來。

超聲萃取法是在索氏提取法的基礎(chǔ)上發(fā)展出來的提高萃取能力以及效率的一種方法。在萃取過程中

使用超聲提取器，可使溶劑滲透進(jìn)材料內(nèi)部，提高萃取效率。相對(duì)于常規(guī)萃取方法，該法用時(shí)短、操作

簡(jiǎn)單也無需加熱，但是，除了提取出低聚物外，還會(huì)有大分子鏈段等被超聲斷裂提取出來。

載體-溶劑萃取法是在萃取時(shí)加入一種對(duì)聚酯有溶脹作用的載體，在高溫條件下浸泡一段時(shí)間，之

后將樣品取出抽濾，濾餅用水沖洗數(shù)次，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后烘干，得到低聚物粉末。

溶解沉淀法是使用適量的溶劑（六氟異丙醇HFIP）溶解聚酯樣品（使用HFIP作為溶劑來溶解PET

是因?yàn)槠淇煽焖偃芙釶ET，避免長(zhǎng)時(shí)間加熱使樣品發(fā)生降解）。樣品溶解后，向溶液中緩慢加入適量抗

溶劑（沉淀劑），使聚酯中的大分子形成沉淀析出，而低聚物仍在溶液中。對(duì)混合溶液進(jìn)行抽濾、旋轉(zhuǎn)

蒸發(fā)、烘干等處理，得到聚酯中的低聚物。

上述幾種低聚物提取方法中，溶解、沉淀法對(duì)PET中低聚物的提取是根據(jù)PET中大分子和低聚物

的溶解性能不同進(jìn)行的，即反溶劑法：向PET的溶劑體系中加入大量的反溶劑（沉淀劑），使PET大分

子的溶解度下降而析出，從而對(duì)溶解在溶液中的PET低聚物進(jìn)行提純。該方法能完全提取出試樣中的

低聚物，尤其適用于高結(jié)晶度聚酯中低聚物的提取，獲得的低聚物種類比較齊全，且操作簡(jiǎn)便。

工作組對(duì)比幾種方法的優(yōu)缺點(diǎn)，選擇了溶解-沉淀法進(jìn)行低聚物提取過程的研究。

1.2緩沖劑三氯甲烷（CHCl3）對(duì)低聚物提取效果的影響

根據(jù)沉淀溶劑的不同，選擇用丙酮作為沉淀劑和用四氫呋喃（THF）為沉淀法兩種方法進(jìn)行了低聚

物提取效果對(duì)比研究。試驗(yàn)中為避免因大分子沉淀速率過快而將聚酯溶液包裹在沉淀物中，導(dǎo)致大分子

難以完全析出的問題，以可加速PET溶脹且對(duì)低聚物有溶解作用的CHCl3作為沉淀過程的緩沖劑，分

別探究了使用0mL、3mL、7.5mLCHCl3對(duì)提取結(jié)果的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖3不同沉淀劑及三氯甲烷添加量下低聚物的PDA譜圖

由圖3可知，在溶液中都加了7.5mLCHCl3作緩沖劑的情況下，使用丙酮作沉淀劑時(shí)C3、C4、C5

的響應(yīng)強(qiáng)度更高，可視作提取到的低聚物更多；但聚合度較高的環(huán)狀六聚體（C6）、環(huán)狀七聚體（C7）、

環(huán)狀八聚體（C8）等的響應(yīng)強(qiáng)度明顯低于以THF作抗溶劑的體系。此外，以THF作抗溶劑時(shí)，隨著CHCl3

添加量的減少，各低聚物的含量總體呈上升趨勢(shì)；添加量為0mL時(shí)各低聚物含量最高。因此選擇以

THF為沉淀劑時(shí)，不添加緩沖劑CHCl3。

1.3試驗(yàn)溫度對(duì)低聚物提取結(jié)果的影響

低聚物提取試驗(yàn)過程中的環(huán)境溫度也可能影響著低聚物的提取效果。工作組比較了在2℃水浴和

25℃水浴中滴加沉淀劑THF的結(jié)果，如圖4。

7

圖4不同制樣溫度下低聚物的PDA譜圖

由圖4可知，在25℃水浴中進(jìn)行沉淀操作，可提取到更多的低聚物；且其中C4的含量變化最突

出，表明C4對(duì)溫度變化更敏感，在溫度降低時(shí)其溶解度會(huì)減小從而容易析出。因此確定進(jìn)行聚酯溶液

中大分子沉淀試驗(yàn)的溫度為不低于25℃。

1.3兩種溶劑沉淀法提取低聚物的結(jié)果對(duì)比

工作組分別用氯仿、丙酮沉淀法與四氫呋喃沉淀法對(duì)纖維級(jí)聚酯切片標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了低聚物提取，

提出方法按3.7的步驟進(jìn)行，根據(jù)試樣質(zhì)量及提出得到的低聚物的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中低聚物總含量，

測(cè)試結(jié)果見表1。

表1溶解沉淀法提取低聚物的試驗(yàn)結(jié)果

沉淀方法試驗(yàn)樣品低聚物含量（%）

氯仿丙酮沉淀法纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)聚酯切片1.80

四氫呋喃沉淀法纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)聚酯切片1.85

從表中試驗(yàn)結(jié)果可看出，采用兩種溶劑沉淀法提取、測(cè)試得到的樣品中低聚物含量的結(jié)果基本相近。

兩種方法均可用于聚酯樣品中低聚物的提取。但由于超高效聚合物色譜儀進(jìn)行低聚物分離測(cè)試時(shí)采用的

流動(dòng)相是四氫呋喃體系，因此若選擇采用氯仿丙酮沉淀法提取聚酯中的低聚物，則需在提取出低聚物后，

再用四氫呋喃溶解低聚物得到測(cè)試濃度范圍的低聚物溶液，而采用四氫呋喃沉淀法進(jìn)行測(cè)試時(shí)，可在已

經(jīng)繪制了低聚物標(biāo)準(zhǔn)曲線的情況下，直接將一定質(zhì)量的待測(cè)樣品經(jīng)六氟異丙醇溶解、加入四氫呋喃沉淀

后，將混合溶液定容后直接抽取混合物溶液、過濾后進(jìn)行色譜分析。試驗(yàn)過程簡(jiǎn)便很多。因此在后續(xù)的

試驗(yàn)方法研究中工作組選擇采用四氫呋喃沉淀法對(duì)試驗(yàn)條件開展進(jìn)一步的研究。

2測(cè)試條件確定

2.1低聚物溶液的制備過程

聚酯樣品在六氟異丙醇中溶解后，加入沉淀劑THF后，溶液中的聚酯大分子會(huì)快速形成沉淀而從溶

液中析出，因此向溶液中加入沉淀劑THF的過程對(duì)大分子析出及低聚物在溶液中的保留情況影響比較大。

加入沉淀劑的速度過快、液滴過大，會(huì)使大分子沉淀析出過快，析出的大分子會(huì)迅速團(tuán)聚在一起，將部

分低聚物包裹在沉淀的大分子中，使低聚物測(cè)試結(jié)果偏低，且不同組分的大分子在溶液中的溶解度不同，

也會(huì)使檢測(cè)出的低聚物組分的數(shù)量及質(zhì)量比發(fā)生變化，有些含量低的低聚物檢測(cè)不出來。

為避免低聚物被快速沉淀析出的大分子包裹、影響測(cè)試結(jié)果，工作組選擇了用帶針頭的5ml一次性

注射器向溶液中緩慢滴加沉淀劑THF，在滴加過程中對(duì)溶液進(jìn)行攪拌或振蕩或超聲處理，使析出的大分

子能分散開，防止低聚物被包裹在其中。待溶液中所有大分子完全沉淀析出后，繼續(xù)向溶液中加入THF

對(duì)混合溶液進(jìn)行定容，得到規(guī)定體積的混合溶液。抽取混合溶液用0.22μm聚四氟乙烯過濾頭過濾后進(jìn)

8

行超高效聚合物色譜分析。圖5為沉淀過程中是否經(jīng)超聲處理及抽取溶液前是否將混合溶液搖晃均勻后

測(cè)試的PDA對(duì)比譜圖。

圖5不同制樣過程所得低聚物的PDA譜圖

從圖5中可看出，在進(jìn)行大分子沉淀過程中進(jìn)行超聲處理后，低聚物的出峰強(qiáng)度未提高，而且C3

的強(qiáng)度與未超聲處理的相比明顯下降，表明超聲處理會(huì)使得提取到的環(huán)狀低聚物C3含量降低。將體系

搖勻后再取樣，得到的低聚物含量更高，這是因?yàn)槲龀龅拇蠓肿由厦鏁?huì)附著一定量的低聚物，取樣前靜

置會(huì)導(dǎo)致固液混合體系中低聚物濃度在垂直方向上的不均衡，取樣前的搖勻操作可以使體系中各處的低

聚物濃度近似相同，且最能代表實(shí)際濃度。因此抽取沉淀、定容后的低聚物溶液前需將混合溶液充分搖

晃均勻。

2.2色譜分析條件的確定

2.2.1流動(dòng)相流速的確定

工作組研究了流動(dòng)相的流速對(duì)低聚物組分分離情況的影響，結(jié)果見圖6。

圖6流動(dòng)相不同流速對(duì)組分分離的影響

從圖6中可看出，在0.3～0.6mL/min的流速范圍內(nèi)，各組分色譜峰的分辨率總體較好，且隨著

流動(dòng)相流速的增大，低聚物在色譜柱中保留時(shí)間減小，色譜峰峰寬變窄。當(dāng)流速為0.6mL/min時(shí)，低

聚物保留時(shí)間較小，容易與不被滯留的組分的色譜峰發(fā)生重疊；且由于流速較快，各組分低聚物的保留

時(shí)間差值較小，分辨率與其他流速曲線相比較差，存在組分之間發(fā)生相互影響的可能性。當(dāng)流速為0.3

mL/min時(shí)，系統(tǒng)需要運(yùn)行15分鐘以保證所有組分的流出，所用時(shí)間較長(zhǎng)，流動(dòng)相需求大，測(cè)試成本高；

且流速較低時(shí)，溶液流經(jīng)色譜柱再進(jìn)入檢測(cè)池時(shí)容易發(fā)生擴(kuò)散效應(yīng)，影響檢測(cè)結(jié)果。所以在保證各組分

色譜峰分辨率的情況下，本著綠色節(jié)約的原則，最終確定色譜測(cè)試的流動(dòng)相流速為0.5mL/min。

2.2.2PDA檢測(cè)器紫外光光波長(zhǎng)的確定

9

PDA檢測(cè)器的工作原理是通過測(cè)定樣品在檢測(cè)池中吸收紫外可見光的大小來確定樣品的含量。物

質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)紫外光的吸收能力有所差別，因此在最大吸收波長(zhǎng)下進(jìn)行檢測(cè)可對(duì)物質(zhì)準(zhǔn)確定性。圖7所

示為不同保留時(shí)間所對(duì)應(yīng)各低聚物的最大紫外吸收波長(zhǎng)譜圖，從圖中可以看出該體系中各低聚物的紫外

最大吸收波長(zhǎng)均在240nm附近。

圖7不同保留時(shí)間所對(duì)應(yīng)各組分低聚物的最大吸收波長(zhǎng)

按3.8.1.2的測(cè)試方法進(jìn)行不同波長(zhǎng)下的AAPC-PDA檢測(cè)，試驗(yàn)結(jié)果見圖8所示。從圖中可看出，

在吸收波長(zhǎng)為210nm時(shí)，譜圖在8.3～8.5min處的低聚物峰分辨率不高，且信號(hào)強(qiáng)度較弱。吸收波

長(zhǎng)為240nm時(shí)，各低聚物分離度高，所對(duì)應(yīng)峰形正常，信號(hào)強(qiáng)度也在正常范圍內(nèi)。隨著吸收波長(zhǎng)的增

大，在290nm波長(zhǎng)下，低聚物的PDA信號(hào)強(qiáng)度變?nèi)?；甚至?10nm吸收波長(zhǎng)時(shí)，低聚物峰的強(qiáng)度

低于8.5min后的溶劑峰，這會(huì)使后續(xù)數(shù)據(jù)處理過程中的誤差變大。因此選擇在240nm處提取色譜

圖，以獲得更靈敏準(zhǔn)確的譜圖信息，從而對(duì)各低聚物進(jìn)行精確分析。

(a)210nm(b)240nm（c）290nm(d)310nm

圖8不同吸收波長(zhǎng)下低聚物的PDA譜圖

2.2.3PDA檢測(cè)器進(jìn)樣量的確定

PDA檢測(cè)器的進(jìn)樣量需保證色譜圖在儀器的線性檢測(cè)范圍內(nèi)，進(jìn)樣量要與低聚物溶液的濃度和試樣

中低聚物的含量相匹配。一定濃度下，進(jìn)樣量過高則會(huì)使PDA圖譜超出儀器的線性范圍，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果

10

誤差較大，進(jìn)樣量過小，也可能會(huì)因溶液中各低聚物組分溶解均勻性的問題，導(dǎo)致部分微量成分的低聚

物檢測(cè)不出。工作組對(duì)比了試樣稱樣質(zhì)量為600mg、經(jīng)溶解沉淀并定容到25mL后稀釋6倍的低聚物

溶液不同進(jìn)樣量的試驗(yàn)結(jié)果。工作組測(cè)試所用超高效聚合物色譜儀PDA檢測(cè)器線性范圍為色譜峰高在

0～1.5AU，試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，按所配制低聚物溶液的濃度，進(jìn)樣量在20μL以上時(shí)譜圖均超出檢測(cè)器的

線性范圍，而進(jìn)樣量為10μL時(shí)，得到的譜圖在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)，因此在后續(xù)的試驗(yàn)中將進(jìn)樣量確

定為10μL。如配制的低聚物溶液濃度更低，可以適當(dāng)提高進(jìn)樣量。

2.2.4制備低聚物溶液的試樣量確定

進(jìn)行低聚物溶液色譜分析時(shí)，色譜圖需在超高效聚合物色譜儀檢測(cè)器的線性檢測(cè)范圍內(nèi)，才能保證

測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。制備低聚物溶液時(shí)，是稱取一定質(zhì)量的試樣放入25mL容量瓶中進(jìn)行溶解，再沉淀、

定容。稱樣量不同，試樣所占體積不同，沉淀后的大分子所占體積也不同，定容后對(duì)大分子的存在對(duì)低

聚物溶液的濃度會(huì)有一定的影響。此外在混合溶液體系中溶解劑及沉淀劑兩種試劑的比例可能對(duì)低聚物

的溶解穩(wěn)定性會(huì)有一定影響。

在前期工作組的探索試驗(yàn)中一般是稱取600mg左右的試樣，加入7mL六氟異丙醇進(jìn)行溶解后，再

加入四氫呋喃沉淀大分子，并用四氫呋喃定容到25mL，此條件下，按試樣中低聚物含量2%左右計(jì)算，

制得的低聚物溶液的濃度0.5mg/mL左右，需將溶液稀釋6倍后再進(jìn)行色譜測(cè)試，才能保證測(cè)試結(jié)果在

儀器的線性范圍內(nèi)。但在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，稱樣量在600mg左右的情況下，制備得到的低聚物溶液的

PDA譜圖中出峰的數(shù)量偏少，且峰形會(huì)有異常（如圖9）。

圖9試樣量為0.6257g時(shí)的低聚物PDA譜圖

分析原因，可能是樣品在25mL的容量瓶中溶解后，再進(jìn)行大分子沉淀時(shí)，由于沉淀析出的大分子

先是呈膨松的絮狀，然后會(huì)很快團(tuán)聚成大塊，試樣量較多時(shí)，大分子所占體積大，且內(nèi)部的空隙較大，

會(huì)有部分低聚物及溶液被包裹在大分子內(nèi)。選擇600mg左右的稱樣量，制得的低聚物溶液測(cè)試前需先

過濾、再進(jìn)行6倍的稀釋，才能進(jìn)行測(cè)試，樣品溶解、沉淀大分子、過濾混合溶液并稀釋等所需的時(shí)間

較長(zhǎng)，稀釋過程中取樣的均勻性及稀釋后溶液的混合均勻性都可能會(huì)影響溶液中低聚物含量的測(cè)試結(jié)果；

所用試劑、耗材量也增加，時(shí)間及經(jīng)濟(jì)成本均會(huì)增加。

為此，工作組進(jìn)行了不同試樣量對(duì)低聚物測(cè)試結(jié)果的影響研究，試樣量及溶液稀釋情況見表2，低

聚物的PDA譜圖見圖10。

表2試樣量及溶液稀釋數(shù)據(jù)

樣品號(hào)樣品質(zhì)量gHFIP（mL）稀釋倍數(shù)

1#0.63557.06

2#0.50456.05

3#0.33504.03

4#0.22443.02

5#0.11361.8不稀釋

11

圖10不同試樣量的低聚物PDA譜圖

從試驗(yàn)結(jié)果可看出，降低試樣量，低聚物譜圖中出峰個(gè)數(shù)逐漸增多，表明試樣量降低，溶液不經(jīng)稀

釋或稀釋倍數(shù)低，檢測(cè)出的低聚物組分比較全面，結(jié)果準(zhǔn)確度高。

因此將試樣的取樣量確定為100mg，用1.5～2.0ml六氟異丙醇溶解樣品。

3PET中低聚物組分的定性

3.1低聚物成分分析

將PET纖維和經(jīng)一步沉淀法提取到的低聚物粉末進(jìn)行FT-IR測(cè)試，觀察兩者在4000～400cm-1范

圍內(nèi)特征官能團(tuán)的差異，測(cè)試結(jié)果如圖11所示。

圖11低聚物及PET的紅外譜圖

從PET纖維及其低聚物的紅外譜圖中可以看出，兩者的特征官能團(tuán)的振動(dòng)吸收峰相似：在1727cm-1

處是C=O的伸縮振動(dòng)峰，在1583～1454cm-1附近出現(xiàn)了芳環(huán)骨架C=C伸縮振動(dòng)峰，在1264cm-1附

近出現(xiàn)了酯基中C—O—C基團(tuán)的不對(duì)稱吸收峰，在1175cm-1處為小的酯基中C—O振動(dòng)吸收峰，在

730cm-1處出現(xiàn)的吸收峰歸屬于C—C及苯環(huán)的1,4取代。而在PET纖維的紅外譜圖中，3428cm-1

處出現(xiàn)O—H振動(dòng)吸收峰，但低聚物紅外譜圖中無此羥基特征吸收峰，因此初步判斷環(huán)狀對(duì)苯二甲酸乙

二醇酯，即環(huán)狀低聚物是所提取粉末中的主要成分。

12

3.2飛行時(shí)間質(zhì)譜QTOF-MS分析

將配制好的低聚物溶液通過針泵進(jìn)樣，進(jìn)行質(zhì)譜掃描，獲得各組分的高分辨一級(jí)質(zhì)量色譜棒圖，根

據(jù)各組分環(huán)狀低聚物[M+Na]+質(zhì)荷比（m/z）的理論值以及實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到的實(shí)際數(shù)值對(duì)比、分析，證明

了所提取粉末的組分基本為低聚物，且其中C3、C4、C5～C10等環(huán)狀低聚物含量較高。

根據(jù)飛行質(zhì)譜分析結(jié)果，超高效聚合物RID色譜圖中各色譜峰對(duì)應(yīng)的低聚物分別為：1環(huán)狀二聚體，

2含二甘醇的環(huán)狀二聚體，3環(huán)狀三聚體，4環(huán)狀四聚體，……10環(huán)狀十聚體（見圖12）。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——環(huán)狀二聚體；

2——含二甘醇的環(huán)狀二聚體；

3——環(huán)狀三聚體；

4——環(huán)狀四聚體；

……

10——環(huán)狀十聚體。

圖12超高效聚合物RID色譜圖

4儀器穩(wěn)定性試驗(yàn)

按上述確定的試驗(yàn)條件對(duì)用纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片溶解、沉淀、定容后得到的低聚物溶液進(jìn)行連續(xù)六

針的進(jìn)樣測(cè)試，驗(yàn)證測(cè)試儀器的穩(wěn)定性，試驗(yàn)結(jié)果見圖13。

圖13PET樣品重復(fù)進(jìn)樣六針的PDA圖譜

圖中可看出，對(duì)同一樣品瓶中的溶液重復(fù)6次進(jìn)樣，各組分色譜峰面積基本重合，結(jié)果表明該方法

重復(fù)性好，儀器穩(wěn)定性高。

5實(shí)驗(yàn)方法的重復(fù)性試驗(yàn)

按上述試驗(yàn)條件進(jìn)行纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)三個(gè)平行樣的測(cè)定，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過程的重復(fù)性，試驗(yàn)結(jié)果見圖

14。

13

圖14PET樣品三個(gè)平行樣品的低聚物PDA圖譜

圖14中可看出，對(duì)同一個(gè)樣品，重復(fù)三次溶解、沉淀，定容得到的低聚物溶液，各組分色譜峰面

積也基本重合，表明實(shí)驗(yàn)過程的重復(fù)性好。

圖13、14的試驗(yàn)結(jié)果表明，采取一步沉淀法制備聚酯中的低聚物溶液、超高效聚合物色譜法測(cè)試

的方法重復(fù)性好，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

6驗(yàn)證試驗(yàn)

6.1低聚物標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按3.8.1的方法對(duì)從纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片中提取得到的低聚物溶液配制，繪制得到PET中各低聚物

組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性方程，見表3。

表3各組分低聚物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程（y—PDA峰面積，x—組分濃度（mg/ml)

組分線性方程R2

C2y=52997447.25x+211.830.9967

C(DEG)2y=70466554.88x+1837.750.9967

C3y=80853231.10x-18956.240.9998

C4y=83833596.45x-4107.690.9997

C5y=77743855.11x-396.620.9995

C6y=85021775.12x-2934.690.9997

C7y=77831754.75x+499.590.9986

C8y=93923790.22x-748.750.9997

C9y=114881896.1x-118.450.9989

C10y=203524355.35x-208.290.9985

C11y=283316542.02x-297.290.9987

注：y—PDA峰面積，x—組分濃度（mg/ml)

6.2纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)切片中低聚物含量測(cè)試

結(jié)果見表4。

表4纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)切片中低聚物含量測(cè)試結(jié)果

各低聚物組分占總低聚物含量的百分比（%）

總含量

樣品

C(DEG)（%）

C2C3C4C5C6C7C8C9C10C11

2

14

PET標(biāo)樣1-11.0722.64755.47815.2359.6986.8284.6832.7531.1890.3260.0922.64

PET標(biāo)樣1-21.0272.62555.60115.2419.6986.8264.6802.7011.1870.3220.0922.63

PET標(biāo)樣1-31.0202.60855.65815.2139.6916.8244.6812.7021.1880.3230.0922.63

PET標(biāo)樣1-41.0252.60655.64915.2309.6956.8234.6682.7031.1870.3230.0922.63

PET標(biāo)樣1-51.0282.60455.63215.2319.7006.8264.6712.7041.1880.3240.0922.63

PET標(biāo)樣1-61.0372.60555.63915.2289.6986.8224.6682.7021.1860.3230.0912.64

PET標(biāo)樣20.8821.20256.44515.7838.9866.8664.9622.9491.4070.4030.1162.50

PET標(biāo)樣30.8671.22357.05115.5668.8346.7574.8012.8921.4350.4610.1132.44

PET標(biāo)樣40.9751.40857.96415.3909.0346.5924.5562.4891.1390.3600.0932.54

表中，PET標(biāo)樣1-1至1-6為同一個(gè)低聚物溶液進(jìn)樣六次的結(jié)果，其它幾個(gè)為平行樣測(cè)試結(jié)果。PET

標(biāo)樣1、PET標(biāo)樣2、PET標(biāo)樣3為同一次的平行樣測(cè)試結(jié)果。PET標(biāo)樣4為不同時(shí)間測(cè)試的結(jié)果。

從測(cè)試結(jié)果可以看，儀器的穩(wěn)定性、方法的重復(fù)性均比較好。

從表中的測(cè)試結(jié)果可看出，纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片中的低聚物含量為2.5%左右，該結(jié)果高于表1中

通過試樣溶解、沉淀、低聚物溶液抽濾、旋蒸、烘干、稱重、計(jì)算得到的低聚物含量。主要原因是按上

述方法進(jìn)行低聚物粉末提取時(shí)，試樣量較大，溶解后再沉淀時(shí)析出的大分子多，所占體積大，大分子的

空隙也多，有相當(dāng)一部分低聚物溶液被包裹在大分子中，同時(shí)大分子沉淀物的表面也會(huì)附著一部分低聚

物，在抽濾過程中未將低聚物完全從大分子中淋洗、抽出，導(dǎo)致提取得到的低聚物不完全。這一結(jié)果也

驗(yàn)證了2.2.4制備低聚物溶液的試樣量確定部分的分析結(jié)論。

兩種對(duì)纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片中的低聚物含量的對(duì)比也表明，采用超高效聚合物色譜（AAPC）法測(cè)試

PET中低聚物含量的結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。因此，工作組經(jīng)討論決定，在試驗(yàn)方法文本中只保留測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)

確度高的溶解/沉淀、超高效液相色譜法測(cè)試PET中低聚物含量的試驗(yàn)方法。

6.3試驗(yàn)方法重復(fù)性試驗(yàn)情況

工作組用質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定的纖維級(jí)聚酯PET標(biāo)準(zhǔn)切片進(jìn)行了多次低聚物含量測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5纖維級(jí)聚酯切片中低聚物含量的測(cè)試結(jié)果

各低聚物所占百分比（%）總含量

序號(hào)C(DEG)

C2C3C4C5C6C7C8C9C10C11（%）

2

11.042.6155.6415.239.706.824.672.701.190.320.092.64

20.881.2056.4415.788.996.874.962.951.410.400.122.50

30.871.2257.0515.578.836.764.802.891.440.460.112.44

40.961.6358.6916.059.176.464.061.990.730.190.062.61

50.991.4860.5115.908.846.223.771.630.510.120.042.33

60.871.2257.9315.528.766.674.612.611.260.430.112.39

70.931.2257.6215.608.836.604.602.681.330.470.122.41

80.921.2157.3515.558.786.714.732.791.380.470.122.45

90.901.2158.0415.198.566.584.582.791.460.540.142.31

100.921.2157.5715.408.796.624.652.791.420.520.132.32

平均值0.9281.42057.68315.5808.9246.6324.5422.5821.2120.3930.1042.44

S0.05500.44181.30890.27430.31410.18710.35790.42750.32700.13970.03100.115

RSD%5.9331.112.271.763.522.827.8816.5626.9835.5129.974.70

從表5可看出，在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)

纖維級(jí)PET標(biāo)準(zhǔn)切片中低聚物含量進(jìn)行多次測(cè)試的RSD小于5%，試驗(yàn)方法重復(fù)性比較好。

試樣中低聚物總含量的重復(fù)性限：r=2.8×S=2.8×0.115=0.322