備案號(hào)：30728—2011工業(yè)鍋爐水處理劑腐植酸鹽的測(cè)定2010-12-31發(fā)布2011-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：廣州市特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：杜玉輝、楊麟、余芬、趙軍明、徐升、劉娟、孫婷婷。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。1本標(biāo)準(zhǔn)中的分光光度法用于工業(yè)鍋爐腐植酸鹽水處理劑有效成份的測(cè)定，測(cè)定范圍3%～75%。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,ISO3696:198GB/T1576-2008工業(yè)鍋爐水質(zhì)附錄I亞硫酸鹽的測(cè)定(碘量法)GB/T6913鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測(cè)定(GB/T6913-2008,ISO6878:2004)溶液中的腐植酸鹽在260nm處對(duì)紫外線有強(qiáng)烈的吸收，其3.2.4腐植酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在燒杯B中加5%鹽酸100mL,使腐植酸沉淀。用定量濾紙過(guò)濾沉淀的腐植酸，把帶沉淀的濾紙移至稱量2瓶中，在烘箱中于105℃~110℃溫度下恒溫干燥至恒重。腐植酸鹽貯備溶液(1.00g/L)準(zhǔn)確稱取()提純的腐植酸1.0000g±0.0002g于1000mL燒杯中，加500mL水，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.5～9.5,在沸水浴中，加熱30min,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗滌燒杯，將洗滌液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。腐植酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10g/L)吸取上述腐植酸鹽貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度(使用時(shí)配制)。3.3儀器3.3.1分光光度計(jì)可在260nm波長(zhǎng)處使用，并附有10mm石英比色皿；3.3.2恒溫干燥箱：溫度能控制在(110±5)℃;3.3.3離心機(jī)：最低轉(zhuǎn)速為2000r/min,離心杯容積大于150mL;3.3.4恒溫水浴；3.3.5分析天平：稱量精度0.0001g。3.4分析步驟3.4.1工作曲線的繪制。于一組100mL容量瓶中，按表1加入腐植酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。編號(hào)12345678用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用10mm比色皿，260nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。根據(jù)測(cè)得的吸光度和對(duì)應(yīng)腐植酸鹽含量繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程。3.4.2樣品的測(cè)定樣品的配制：準(zhǔn)確稱量固體或液體腐植酸鹽水處理劑1.0000g±0.0002g,放入1000mL燒杯中，加入500mL水，在沸水浴中，加熱30min,冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用300mL水分三次洗滌燒杯，將洗滌液全部收集到容量瓶中，用水定容至1000mL。用移液管準(zhǔn)確量取()配制的樣品2mL于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)260nm下，用10mm比色皿測(cè)定吸光度。根據(jù)測(cè)定的吸光值從工作曲線或回歸方程中計(jì)算得出腐植酸鹽的含量a。3.4.3分析結(jié)果的計(jì)算樣品中腐植酸鹽的含量p按式(1)計(jì)算：式中：p—樣品中腐植酸鹽水處理劑含量，%;取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值差值不大于3.0%。4.1方法概要腐植酸鹽具有羧酸基團(tuán)，具有弱酸基團(tuán)的特點(diǎn)，用硫酸與水樣中的腐植酸鹽反應(yīng)生成腐植酸。在4.2試劑和材料4.2.1酚酞指示劑(10.0g/L)稱量1.0g酚酞，用100mL無(wú)水乙醇溶解。配制好的酚酞指示劑用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)4.2.2甲基橙指示劑(1.0g/L)4.3儀器4.3.4250mL錐形瓶。4.4分析步驟4.4.1按GB/T6913方法測(cè)定鍋水磷酸根含量(mg/L),按GB/T1576附錄I方法測(cè)定鍋水亞硫酸根4含量(mg/L)。4.4.2取100mL鍋水水樣，置于250mL錐形瓶中。如果水樣混濁(渾濁),取樣前應(yīng)過(guò)濾。加入2～3滴甲基橙指示劑，搖勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液