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化學(xué)實(shí)驗(yàn)純水檢測(cè)及氧化物質(zhì)測(cè)定記錄一、總則本記錄旨在規(guī)范化學(xué)實(shí)驗(yàn)室純水中氧化物質(zhì)的檢測(cè)過程,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、真實(shí)性和可追溯性,為實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量控制提供依據(jù)。檢測(cè)方法及結(jié)果判定主要參考相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制規(guī)程。本記錄適用于實(shí)驗(yàn)室所使用的各類純水(如蒸餾水、去離子水、超純水等)的日常質(zhì)量監(jiān)測(cè)。二、純水檢測(cè)基本信息記錄項(xiàng)目?jī)?nèi)容備注:---------------:-------------------------------------:-------------------------------------**實(shí)驗(yàn)日期**年月日**環(huán)境條件**溫度:_________濕度:_________(可填寫“室溫”、“濕度適中”等描述性詞語)**水樣信息**水樣編號(hào):_________水樣類型:_________(如:蒸餾水、去離子水)水樣來源:_________(如:制水間、特定儀器)取樣點(diǎn):_________取樣時(shí)間:______時(shí)______分**檢測(cè)依據(jù)**_________(如:相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法)三、氧化物質(zhì)測(cè)定記錄3.1方法原理概述在酸性條件下,水樣中的氧化物質(zhì)可將碘離子氧化為游離碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計(jì)算水中氧化物質(zhì)的含量(以O(shè)計(jì))。3.2主要試劑與儀器試劑/儀器名稱規(guī)格/型號(hào)生產(chǎn)廠家(選填)狀態(tài)/有效期:--------------------:----------------:---------------:----------------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度:_________mol/L符合要求碘化鉀分析純?cè)谟行趦?nèi),干燥硫酸溶液濃度:_________(如1+3)配制合格淀粉指示液濃度:_________(如5g/L)新配制或在有效期內(nèi)具塞錐形瓶體積:_________mL潔凈,無破損滴定管體積:_________mL,分度值:_________mL已校準(zhǔn),潔凈移液管體積:_________mL已校準(zhǔn),潔凈燒杯、玻璃棒等潔凈3.3測(cè)定步驟與現(xiàn)象記錄步驟序號(hào)操作內(nèi)容現(xiàn)象與數(shù)據(jù)記錄:-------:-----------------------------------------------------------------------:----------------------------------------------1**水樣準(zhǔn)備**:取適量水樣(V,單位:mL)于具塞錐形瓶中。V=_________mL2**酸化**:向錐形瓶中加入一定量的硫酸溶液,搖勻,使溶液pH值約為1-2。溶液外觀:_________3**加碘化鉀**:加入約1g碘化鉀,搖勻,使碘化鉀完全溶解。碘化鉀溶解情況:_________,溶液顏色:_________4**避光反應(yīng)**:立即密塞,搖勻,在暗處放置一定時(shí)間(如5分鐘)。放置時(shí)間:_________,環(huán)境:_________5**滴定前準(zhǔn)備**:取出錐形瓶,加入適量水(如100mL,稀釋,便于觀察終點(diǎn))。稀釋后總體積約:_________mL6**加指示劑**:加入2-3滴淀粉指示液,搖勻。加入淀粉后溶液顏色:_________7**滴定**:用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去,即為終點(diǎn)。滴定管初讀數(shù)(V1):_________mL
滴定管終讀數(shù)(V2):_________mL
消耗滴定液體積(V標(biāo)=V2-V1):_________mL8**空白實(shí)驗(yàn)**:取與水樣體積相同的除氧水(或其他符合要求的空白水),按上述步驟1-7進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。空白消耗滴定液體積(V空):_________mL9**平行實(shí)驗(yàn)**:(如需要)按上述步驟1-7,對(duì)同一份水樣進(jìn)行平行測(cè)定。平行樣1消耗體積:_________mL
平行樣2消耗體積:_________mL3.4結(jié)果計(jì)算與判定氧化物質(zhì)含量(以O(shè)計(jì),mg/L)計(jì)算公式:\[\rho(O)=\frac{(V_{標(biāo)}-V_{空})\timesC\times8\times1000}{V_{水樣}}\]其中:\(C\)為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度,單位:mol/L;\(V_{標(biāo)}\)為滴定水樣時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位:mL;\(V_{空}\)為滴定空白時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位:mL;\(V_{水樣}\)為所取水樣的體積,單位:mL;8為與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(C(Na?S?O?)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜难醯馁|(zhì)量。計(jì)算過程:(請(qǐng)?jiān)诖颂幵敿?xì)展示計(jì)算步驟,可附頁)測(cè)定結(jié)果:平行樣1結(jié)果:_________mg/L平行樣2結(jié)果:_________mg/L平均值:_________mg/L結(jié)果判定(依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或內(nèi)控指標(biāo)):□合格(ρ(O)≤_________mg/L)□不合格(ρ(O)>_________mg/L)判定依據(jù):_________四、異常情況與備注實(shí)驗(yàn)過程中是否出現(xiàn)異常情況:□是□否若有,請(qǐng)?jiān)敿?xì)描述:_________________________________________________________異常情況處理方式及對(duì)結(jié)果的影響評(píng)估:_________________________________________其他需要說明的事項(xiàng):_____________________________________________________備注:_______________________________________________________________五、審核與簽字實(shí)驗(yàn)人員:_________復(fù)核人員:_________(必要時(shí))審核人員:_________:----------------:----------------:---------------------簽字:____________簽字:____________簽字:_________________日期:____________日期:____________日期:_________________六、注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿必須潔凈,避免引入污染。2.碘化鉀應(yīng)保證純度,且在干燥條件下保存,防止潮解和氧化。3.淀粉指示液應(yīng)臨用新配,若放置過久,靈敏度會(huì)下降。4.滴定過程應(yīng)在暗處進(jìn)行或盡快完成,避免光照對(duì)碘離子的氧化產(chǎn)生影響。5.嚴(yán)格控制反應(yīng)時(shí)間和溫度,確保反應(yīng)完全。6.平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合方法要求,否則需重新測(cè)定。7.本記錄應(yīng)隨實(shí)驗(yàn)過程及時(shí)、準(zhǔn)確、清晰填寫,不得隨意涂改,如有錯(cuò)誤,應(yīng)規(guī)范更正并簽名。8.相關(guān)原始數(shù)據(jù)(如滴定管讀數(shù)記錄草稿等)應(yīng)妥善保存,以備核查。七、記錄管理本記錄一式_____份,實(shí)驗(yàn)室存檔_____份,_____部門_____份
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