JJCalibrationSpecificationofGasChromatographsforOil JJF（閩）JJF（閩）1148—CalibrationSpecificationofGas歸口單位：福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：福建省計(jì)量科學(xué)研究院參與起草單位：福州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所) 引 1范 引用文 概 計(jì)量特 校準(zhǔn)條 環(huán)境條 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè) 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方 校準(zhǔn)前準(zhǔn) 載氣流速穩(wěn)定 柱箱溫度穩(wěn)定 檢測(cè)器性能校 定性重復(fù)性和定量重復(fù) 校準(zhǔn)結(jié)果表 復(fù)校時(shí)間間 附錄A載氣流速的校 附錄B氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)與濃度換 附錄C油色譜分析儀校準(zhǔn)記錄（式樣 附錄D油色譜分析儀校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁(yè)）（式樣 附錄E油色譜分析儀的不確定度評(píng)定（示例 JJG700-2016《氣相色譜儀檢定規(guī)程》、GB/T17623–2017《絕本規(guī)范適用于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器（FID）的變壓器油分析JJG700-2016GB/T17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》測(cè)量原理：變壓器油色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色譜儀中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。1≤≤≤≤≤≤≤≥≤≤≤99.995%，燃?xì)狻⒅細(xì)獠缓绊憙x2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用途≤77

tmaxtmin

tmax——溫度測(cè)量的最高值，℃；tmin——溫度測(cè)量的最低值，℃；t——溫度測(cè)量的平均值，℃。3H2、N2、—H2—330i，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。TCDSTCD——TCDA——?dú)錃夥迕娣e算術(shù)平均值W——?dú)錃膺M(jìn)樣量FC——校正后的載氣流速，mL/minFIDDFID——FIDA——甲烷峰面積的算術(shù)平均值，A·s（W——甲烷的進(jìn)樣量N——基線噪聲，AmV)7RSDRSD(4

RSD

1(xn

RSD——第i次測(cè)量的保留時(shí)間（峰面積x——7（峰面積）2自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。

Fc——校正后的載氣流速Fo——室溫下用皂膜流量計(jì)測(cè)得的檢測(cè)器出口的載氣流速Tc——檢測(cè)器溫度Tr——檢測(cè)器溫度pw——室溫下水的飽和蒸氣壓po——大氣壓強(qiáng)j

pp2j

pi——注入口壓強(qiáng)，MPa

pipo

Cmg/ml——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)換算后的濃度p——室溫下的大氣壓M——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中目標(biāo)物的相對(duì)分子質(zhì)量T——室溫xmol/mol——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)，mol/mol

油色譜分析儀校準(zhǔn)記錄（式樣 校準(zhǔn)日期： 儀器名稱： 儀器型號(hào)： 儀器編號(hào)： 校準(zhǔn)依據(jù)： 校準(zhǔn)環(huán)境：溫度 相對(duì)濕度： 大氣壓： 名稱器號(hào)1次數(shù)測(cè)量值平均值2次數(shù)測(cè)量值平均值3TCD檢測(cè)器 FID檢測(cè)器4TCD檢測(cè)器 FID檢測(cè)器5TCDFID次數(shù)6TCD次數(shù)平均值FID次平均值7.TCD檢測(cè)限校驗(yàn) 核驗(yàn)

校準(zhǔn)證書（內(nèi)頁(yè)）（式樣證書編號(hào)：XXXX-TCDFIDTCDFID第×頁(yè)共×頁(yè)油色譜分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定（示例TCD檢測(cè)器靈敏度的測(cè)量，是設(shè)置儀器的柱箱溫度70℃左右，氣化室溫度120℃STCD——TCDA——?dú)錃夥迕娣e算術(shù)平均值W——?dú)錃膺M(jìn)樣量FC——校準(zhǔn)后的載氣流速，mL/minM——?dú)錃獾哪栙|(zhì)量，g/mol；V——?dú)錃獾倪M(jìn)樣體積，L；R——?dú)怏w常數(shù)T——室溫峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel

（ms： A An流速穩(wěn)定性測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度由規(guī)程要求流速穩(wěn)定性不大于1%,按均勻分布，取k 則氫氣摩爾分?jǐn)?shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為urel4%，k

進(jìn)樣體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelV儀器氣體采用1mL定量環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣，重復(fù)性很好，其不確定度很小。參考微量進(jìn)樣器檢定規(guī)程，1mL進(jìn)樣器最大允許誤差為±1%，按均勻分布，進(jìn)樣體積引入的相對(duì)環(huán)境溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelT環(huán)境溫度測(cè)量不確定度為0.50.5K，溫度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為0.5K/2=0.25K，298.15K（25℃），其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為： E.1urelurelurelT儀器靈敏度校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度用Urel表示，取k2Urel2urel(S)22.3%FID檢測(cè)器檢測(cè)限的測(cè)量，是設(shè)置儀器的柱箱溫度70℃左右，氣化室溫度120℃DFID——FIDA——甲烷峰面積的算術(shù)平均值，A·s（W——甲烷的進(jìn)樣量N——基線噪聲，AmV)M——甲烷的摩爾質(zhì)量，g/mol；V——甲烷的進(jìn)樣體積，L；R——?dú)怏w常數(shù)T——室溫基線噪聲的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelN

校準(zhǔn)時(shí)在工作站軟件上將基線噪聲圖譜發(fā)大讀取噪聲強(qiáng)度值，噪聲強(qiáng)度值的最大10%甲烷摩爾分?jǐn)?shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelC根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，甲烷摩爾分?jǐn)?shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為urel4%，k

進(jìn)樣體積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelV儀器氣體采用1mL定量環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣，重復(fù)性很好，其不確定度很小。參考微量進(jìn)樣器檢定規(guī)程，1mL進(jìn)樣器最大允許誤差為±1%，按均勻分布，進(jìn)樣體積引入的相對(duì)

峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 A An環(huán)境溫度測(cè)