中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范光學(xué)接觸角測(cè)量儀校準(zhǔn)規(guī)范e7發(fā) 7實(shí)光學(xué)接觸角測(cè)量儀校準(zhǔn)規(guī)范e

歸口單位:全國新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)主要起草單位:中國計(jì)量科學(xué)研究院江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:廣州市計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院蘇州市計(jì)量測(cè)試院陜西省計(jì)量科學(xué)研究院國家納米科學(xué)中心本規(guī)范委托全國新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人王海中國計(jì)量科學(xué)研究院)中國計(jì)量科學(xué)研究院)秦潔江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人楊昭信廣州市計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院王云祥蘇州市計(jì)量測(cè)試院于得水陜西省計(jì)量科學(xué)研究院徐鵬國家納米科學(xué)中心 引言………………………范圍……………………引用文件………………術(shù)語和定義……………概述……………………計(jì)量特性………………校準(zhǔn)條件………………校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………復(fù)校時(shí)間間隔…………

Ⅱ)1)1)1)1)2)2)2)3)3)附錄A 校準(zhǔn)原始記錄參考格式附錄 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格

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4)5)附錄 接觸角示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示

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6) 1通用計(jì)量術(shù)語及定義F1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示0國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和4測(cè)量儀器特性評(píng)定》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在制定過程中參考了T3納米薄膜接觸角測(cè)量方法》的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布光學(xué)接觸角測(cè)量儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于光學(xué)接觸角測(cè)量儀的校準(zhǔn)引用文件本規(guī)范引用下列文件1測(cè)量不確定度評(píng)定與表示0國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范術(shù)語和定義、1和4界定的及下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)范接觸角氣、液、固三相交界處的氣液界面的切線與固液交界線之間的夾角θ見圖注:接觸角分為靜態(tài)接觸角和動(dòng)態(tài)接觸角,??規(guī)范中接觸角均指靜態(tài)接觸角 圖1接觸角示意圖座滴位于固體表面上表面的液滴概述光學(xué)接觸角測(cè)量儀,也稱光學(xué)成像式或影像式接觸角測(cè)量儀,是測(cè)量液體對(duì)固體材料接觸角的儀器,主要用于表征液體對(duì)固體材料表面的潤濕性能,其工作原理為將液滴滴于樣品表面,形成座滴,通過光學(xué)成像獲取座滴的圖像,利用計(jì)算機(jī)軟件,通過數(shù)學(xué)模型如圓、橢圓、拉普拉斯方程等)擬合出座滴圖像的輪廓并得到接觸角。光學(xué)接觸角測(cè)量儀以下簡稱接觸角儀主要由光源、液滴進(jìn)樣單元、樣品臺(tái)、圖像采集單元、圖像分析單元等部分組成,圖2為接觸角儀結(jié)構(gòu)示意圖。光源可以是白熾燈或者光纖類型的燈,其產(chǎn)生的熱量不能影響試樣或液滴。圖像采集單元通常是顯微鏡或者照相機(jī)。圖像分析單元由計(jì)算機(jī)、分析軟件組成計(jì)量特性

圖2接觸角儀結(jié)構(gòu)示意圖1光源—液滴進(jìn)樣單元—樣品臺(tái)—圖像采集單元—圖像分析單元示值誤差接觸角儀示值誤差一般不超過測(cè)量重復(fù)性接觸角儀測(cè)量重復(fù)性一般不超過注:以上指標(biāo)不用于合格性判定,??規(guī)范給出的計(jì)量特性要求僅供參考校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫度℃,相對(duì)濕度不超過0%接觸角儀周圍無影響校準(zhǔn)結(jié)果的振動(dòng)、沖擊、電磁場(chǎng)及其他干擾源測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)實(shí)際需要,選用由國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的接觸角有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),或者選用國家法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)出具證書的量值具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)樣品。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)量值范圍~,擴(kuò)展不確定度不超過°。校準(zhǔn)前檢查和準(zhǔn)備接觸角儀應(yīng)具有名稱、型號(hào)、制造廠、出廠編號(hào)等標(biāo)識(shí)校準(zhǔn)前,檢查接觸角儀外觀及各部分相互作用,確保接觸角儀各部件齊全且連接良好,各旋鈕及按鍵應(yīng)能正常工作,確定無影響其校準(zhǔn)計(jì)量特性的因素。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法示值誤差及測(cè)量重復(fù)性校準(zhǔn)步驟調(diào)整樣品臺(tái)水平面與光軸平行,將接觸角標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品垂直放置樣品臺(tái)上且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品圖形平面垂直于光軸,調(diào)節(jié)樣品臺(tái)高度,對(duì)圖形進(jìn)行聚焦成像,獲取清晰的圖像,選擇合適的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行擬合,得到接觸角。通常,至少選擇3個(gè)校準(zhǔn)角度點(diǎn)一般在測(cè)量范圍內(nèi)近似均勻選取)進(jìn)行測(cè)量,每個(gè)校準(zhǔn)角度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量6次。示值誤差示值誤差按照公式)計(jì)算式中

θθ θ接觸角儀的示值誤差θ接觸角儀的示值平均值θr標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值或標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)值,測(cè)量重復(fù)性>i>in-式中

s接觸角儀的測(cè)量重復(fù)性θi接觸角儀的單次測(cè)量值θ接觸角儀的示值平均值校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果處理校準(zhǔn)結(jié)果按照2和3規(guī)定計(jì)算。校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度按照1進(jìn)行評(píng)定,測(cè)量不確定度評(píng)定示例見附錄C。校準(zhǔn)證書經(jīng)校準(zhǔn)的光學(xué)接觸角測(cè)量儀出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合—0中2的要求。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過2個(gè)月由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由接觸角儀的使用情況、使用者及本身質(zhì)量等諸多因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)接觸角儀實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔附錄校準(zhǔn)原始記錄參考格式校準(zhǔn)證書編號(hào)原始記錄編號(hào)送校單位校準(zhǔn)地址儀器名稱出廠編號(hào)制造廠商型號(hào)規(guī)格環(huán)境溫度 環(huán)境相對(duì)濕度 校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)人員核驗(yàn)人員技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)名稱測(cè)量范圍擴(kuò)展不確定度證書編號(hào)有效期至一、示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值示值平均示值誤擴(kuò)展不確定度二、測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量重復(fù)性附錄校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值示值平均值示值誤差測(cè)量重復(fù)性示值誤差不確定度附錄接觸角示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例測(cè)量方法使用接觸角標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW9為例,其標(biāo)準(zhǔn)值為,擴(kuò)展不確定度為°。將接觸角儀6次示值的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比較,以兩者之差作為接觸角儀的示值誤差。測(cè)量模型接觸角儀的示值誤差按照公式)計(jì)算θθ 式中θ接觸角儀的示值誤差θ接觸角儀的示值平均值θr標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,測(cè)量不確定度分析本規(guī)范主要是基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)接觸角儀的計(jì)量性能示值誤差和重復(fù)性)進(jìn)行評(píng)價(jià),這里主要考慮接觸角儀示值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度,其中接觸角儀示值引入的不確定度包括測(cè)量重復(fù)性和接觸角儀分辨力引入的不確定度。 + u + u

輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定接觸角儀示值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度θ>in- 接觸角儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度>in-式中

s接觸角儀的測(cè)量重復(fù)性θi接觸角儀的單次測(cè)量值θ接觸角儀的示值平均值,;接觸角儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由公式)計(jì)算1

式中1接觸角儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,;s接觸角儀的測(cè)量重復(fù)性,;以測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)值為、擴(kuò)展不確定度為°)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)W9為例,接觸角儀6次重復(fù)測(cè)量的示值為、、、、、。)計(jì)算得到接觸角儀測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為。接觸角儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校接觸角測(cè)量儀分辨力為,由接觸角儀分辨力d導(dǎo)致的誤差區(qū)間半寬為認(rèn)為是均勻分布,包含因子k3,因此按照公式)計(jì)算得到接觸角儀分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度θ2為。2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度r通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書可查到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)