地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)操作規(guī)范一、引言地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)工作的基石，是評(píng)估水環(huán)境狀況、識(shí)別污染問(wèn)題、制定治理策略以及考核治理成效的科學(xué)依據(jù)。為確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、代表性、完整性和可比性，規(guī)范監(jiān)測(cè)行為，特制定本操作規(guī)范。本規(guī)范旨在為從事地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的技術(shù)人員提供一套系統(tǒng)、嚴(yán)謹(jǐn)且實(shí)用的操作指南，涵蓋從監(jiān)測(cè)方案設(shè)計(jì)到數(shù)據(jù)報(bào)告編制的全過(guò)程。二、監(jiān)測(cè)方案的制定與前期準(zhǔn)備（一）監(jiān)測(cè)目的與任務(wù)的明確開(kāi)展任何監(jiān)測(cè)工作前，首要任務(wù)是清晰界定監(jiān)測(cè)目的。是為了掌握特定水域的常規(guī)水質(zhì)狀況，還是針對(duì)某一污染事件進(jìn)行應(yīng)急監(jiān)測(cè)？是為了評(píng)估治理工程效果，還是為環(huán)境管理決策提供數(shù)據(jù)支撐？監(jiān)測(cè)目的的不同，將直接決定后續(xù)監(jiān)測(cè)方案的設(shè)計(jì)，包括監(jiān)測(cè)范圍、點(diǎn)位布設(shè)、項(xiàng)目選擇、頻次確定等核心要素。（二）監(jiān)測(cè)范圍與點(diǎn)位布設(shè)監(jiān)測(cè)范圍應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)目的和水體特征（如河流長(zhǎng)度、流域面積、湖泊水庫(kù)大小等）合理確定。點(diǎn)位布設(shè)是監(jiān)測(cè)工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其核心原則是確保所設(shè)點(diǎn)位能夠真實(shí)、全面地反映監(jiān)測(cè)水域的水質(zhì)狀況。1.代表性原則：點(diǎn)位應(yīng)設(shè)置在能代表所在水域或區(qū)域水質(zhì)平均狀況的位置。對(duì)于河流，需考慮上、中、下游，以及支流匯入處、排污口附近、取水口附近、重要功能區(qū)（如飲用水源地、漁業(yè)用水區(qū)）等關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)。對(duì)于湖泊水庫(kù)，應(yīng)考慮湖心區(qū)、近岸區(qū)、主要入湖（庫(kù)）口、出湖（庫(kù)）口等。2.可比性原則：若為長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)，點(diǎn)位一經(jīng)確定應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，以保證不同時(shí)期數(shù)據(jù)的可比性。3.科學(xué)性原則：綜合考慮水文、地質(zhì)、地貌、污染源分布等自然和人為因素。可結(jié)合系統(tǒng)隨機(jī)抽樣、分層抽樣、重點(diǎn)布設(shè)等方法。4.可行性原則：點(diǎn)位應(yīng)易于到達(dá)，具備采樣條件，確保監(jiān)測(cè)工作能夠安全、順利實(shí)施。點(diǎn)位確定后，需進(jìn)行詳細(xì)的現(xiàn)場(chǎng)勘查，記錄點(diǎn)位準(zhǔn)確坐標(biāo)（建議使用GPS定位）、周邊環(huán)境特征，并繪制點(diǎn)位分布圖。（三）監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與頻次監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的選擇需依據(jù)監(jiān)測(cè)目的、水體功能區(qū)劃、國(guó)家或地方相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及法規(guī)要求。常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目通常包括水溫、pH值、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量、氨氮、總磷、總氮、銅、鋅、氟化物、硒、砷、汞、鎘、鉻（六價(jià)）、鉛、氰化物、揮發(fā)酚等。根據(jù)特定需求，可增加特征污染物或特定項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)頻次應(yīng)能反映水質(zhì)的動(dòng)態(tài)變化。對(duì)于常規(guī)監(jiān)測(cè)，河流可按月、按季或按年進(jìn)行，湖泊水庫(kù)可適當(dāng)降低頻次。對(duì)于特殊目的監(jiān)測(cè)，如應(yīng)急監(jiān)測(cè)，則需根據(jù)污染事件的發(fā)展態(tài)勢(shì)，加密監(jiān)測(cè)頻次。（四）監(jiān)測(cè)方法與儀器選擇監(jiān)測(cè)方法的選擇應(yīng)優(yōu)先采用國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。若無(wú)標(biāo)準(zhǔn)方法，可選用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的其他方法，但需在報(bào)告中明確說(shuō)明。方法的選擇需考慮其檢出限、精密度、準(zhǔn)確度是否滿(mǎn)足監(jiān)測(cè)要求。儀器設(shè)備是保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的物質(zhì)基礎(chǔ)。應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和方法要求，選用性能穩(wěn)定、符合精度等級(jí)的儀器設(shè)備。所有儀器設(shè)備均應(yīng)在檢定或校準(zhǔn)有效期內(nèi)使用，并建立完善的維護(hù)保養(yǎng)制度。（五）人員與物資準(zhǔn)備監(jiān)測(cè)人員應(yīng)具備相應(yīng)的專(zhuān)業(yè)知識(shí)和操作技能，熟悉本規(guī)范及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法。重要崗位人員需經(jīng)過(guò)專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)并考核合格。物資準(zhǔn)備包括采樣容器（聚乙烯瓶、玻璃瓶等，需根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目選擇合適材質(zhì)并進(jìn)行預(yù)處理）、采樣工具（采樣勺、采樣杯、采樣桿、采水器等）、樣品保存劑（酸、堿、還原劑等，需確保純度）、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器（如便攜式pH計(jì)、溶解氧儀、濁度計(jì)等）、記錄表格、標(biāo)簽、冷藏設(shè)備、運(yùn)輸工具以及必要的個(gè)人防護(hù)用品（如救生衣、防滑鞋、手套、防護(hù)服等）。三、樣品采集（一）采樣前準(zhǔn)備1.容器準(zhǔn)備：根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目要求選擇合適的采樣容器，并進(jìn)行清洗、干燥。對(duì)于特殊項(xiàng)目，需進(jìn)行特殊清洗（如酸洗、有機(jī)溶劑洗）或滅菌處理。容器上應(yīng)貼好標(biāo)簽，注明點(diǎn)位編號(hào)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、預(yù)計(jì)采樣日期等信息。2.儀器校準(zhǔn)：現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定儀器（如pH計(jì)、溶解氧儀）在使用前必須按照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校準(zhǔn)。3.采樣計(jì)劃復(fù)核：再次核對(duì)采樣點(diǎn)位、項(xiàng)目、數(shù)量、工具等是否與監(jiān)測(cè)方案一致。4.現(xiàn)場(chǎng)記錄表格準(zhǔn)備：準(zhǔn)備好規(guī)范的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表格，確保信息條目完整。（二）采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)與描述到達(dá)預(yù)定采樣點(diǎn)后，首先應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)位是否與設(shè)定相符。若發(fā)現(xiàn)點(diǎn)位因自然或人為原因發(fā)生顯著變化（如河道改道、堤壩建設(shè)等），無(wú)法采樣或代表性下降，應(yīng)及時(shí)記錄，并根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整或重新布設(shè)點(diǎn)位，并上報(bào)相關(guān)負(fù)責(zé)人。同時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣點(diǎn)周邊環(huán)境進(jìn)行詳細(xì)描述和記錄，包括地形、植被、周邊污染源、水文狀況（如水位、流速、流向、有無(wú)漂浮物等）。（三）樣品采集操作1.一般要求：采樣時(shí)應(yīng)避免攪動(dòng)水底沉積物，防止引入漂浮物。采樣人員應(yīng)站在采樣點(diǎn)的下游方向，避免干擾水樣。2.采樣量：根據(jù)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，確定足夠的采樣體積，并預(yù)留適當(dāng)余量。3.采樣方法：*表層水：對(duì)于水深較淺（通常小于1米）的水域，可直接用采樣杯或采樣瓶采集表層水（水面下約0.5米處）。*深層水與混合樣：對(duì)于水深大于1米的河流或湖泊，若需采集某一深度水樣或混合水樣，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)牟伤鳎ㄈ缰绷⑹讲伤鳌M式采水器）。混合樣可通過(guò)在同一斷面不同深度或不同點(diǎn)位采集子樣品后混合而成。*特殊情況：對(duì)于水流湍急或水深流急的河段，應(yīng)選擇合適的采樣工具和方法，確保采樣安全和樣品代表性。4.現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定項(xiàng)目：水溫、pH值、溶解氧、濁度等易變化項(xiàng)目，應(yīng)盡可能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定，并立即記錄數(shù)據(jù)。5.樣品保存與固定：對(duì)于不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的項(xiàng)目，需按照標(biāo)準(zhǔn)方法要求，在采樣現(xiàn)場(chǎng)立即加入適當(dāng)?shù)谋４鎰ㄈ缦跛嵊糜诮饘匐x子保存，硫酸用于有機(jī)物保存等），并確保混合均勻。保存劑的種類(lèi)和用量必須嚴(yán)格控制。6.采樣容器密封與標(biāo)記：采樣完畢后，立即蓋緊容器蓋子，確保無(wú)泄漏。核對(duì)并確認(rèn)容器標(biāo)簽信息無(wú)誤，包括點(diǎn)位編號(hào)、樣品編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、采樣人、保存方法、水溫等。（四）采樣記錄現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄是監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)溯源的重要依據(jù)，必須真實(shí)、準(zhǔn)確、完整、清晰。內(nèi)容應(yīng)包括：采樣日期和時(shí)間、天氣狀況、采樣點(diǎn)位編號(hào)及名稱(chēng)、采樣點(diǎn)坐標(biāo)、水文參數(shù)（水位、流速、流向）、采樣深度、采樣方法、樣品編號(hào)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣體積、保存方法及保存劑用量、容器類(lèi)型、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定數(shù)據(jù)、采樣點(diǎn)周邊環(huán)境描述、異常情況及處理、采樣人簽名等。記錄應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)完成，不得事后補(bǔ)記或追記。（五）樣品運(yùn)輸與交接1.樣品運(yùn)輸：采集的樣品應(yīng)盡快送往實(shí)驗(yàn)室分析。運(yùn)輸過(guò)程中，需采取有效的冷藏或冷凍措施（通常為2-8℃），確保樣品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存期間性質(zhì)穩(wěn)定。避免樣品瓶破損、泄漏或受到污染。運(yùn)輸箱應(yīng)堅(jiān)固，并有防震、隔熱措施。2.樣品交接：樣品運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)由采樣人員和實(shí)驗(yàn)室樣品管理員共同核對(duì)樣品數(shù)量、編號(hào)、狀態(tài)、保存條件、采樣記錄等信息，并在樣品交接記錄上簽字確認(rèn)。若發(fā)現(xiàn)樣品異常（如破損、泄漏、超過(guò)保存期限、標(biāo)簽?zāi)：龋?，?yīng)立即記錄并報(bào)告。四、樣品的交接與實(shí)驗(yàn)室分析（一）樣品接收與登記實(shí)驗(yàn)室樣品管理員負(fù)責(zé)樣品的接收。仔細(xì)檢查樣品的完整性、標(biāo)簽清晰度、保存條件是否符合要求。核對(duì)樣品信息與交接單是否一致。對(duì)符合要求的樣品進(jìn)行登記，分配實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部分析編號(hào)，并及時(shí)通知相關(guān)分析人員領(lǐng)取。對(duì)不符合要求的樣品，應(yīng)拒絕接收，并注明原因，及時(shí)反饋給采樣負(fù)責(zé)人。（二）實(shí)驗(yàn)室分析與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室分析是獲取監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的核心環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的等效方法進(jìn)行操作。1.方法選擇：優(yōu)先選用國(guó)家或行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度應(yīng)滿(mǎn)足監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的要求。2.儀器設(shè)備：分析所用儀器設(shè)備應(yīng)處于良好運(yùn)行狀態(tài)，定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和維護(hù)保養(yǎng)，并保留相關(guān)記錄。3.試劑與材料：使用符合分析方法要求的試劑和材料，確保其純度和質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)準(zhǔn)確配制或使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.質(zhì)量控制措施：*空白實(shí)驗(yàn)：每批樣品分析時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)（包括方法空白、全程序空白），以評(píng)估整個(gè)分析過(guò)程是否存在污染。*平行樣品：對(duì)一定比例的樣品進(jìn)行平行樣分析，以評(píng)估方法的精密度。*加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)：對(duì)一定比例的樣品或空白進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，以評(píng)估方法的準(zhǔn)確度和基質(zhì)干擾情況。*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/質(zhì)控樣品：定期或不定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品進(jìn)行分析，以驗(yàn)證分析結(jié)果的可靠性。*儀器校準(zhǔn)：分析前對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)。（三）原始數(shù)據(jù)記錄與處理分析人員應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確、清晰地記錄原始數(shù)據(jù)，包括儀器參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、樣品測(cè)定值、空白值、平行樣結(jié)果、加標(biāo)回收結(jié)果等。原始記錄不得隨意涂改，如有錯(cuò)誤，應(yīng)在錯(cuò)誤處劃一條橫線(xiàn)，在其上方填寫(xiě)正確數(shù)據(jù)，并由記錄人簽名或蓋章。數(shù)據(jù)處理應(yīng)遵循方法規(guī)定的公式和計(jì)算步驟，可使用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行處理，但原始計(jì)算過(guò)程和關(guān)鍵參數(shù)應(yīng)保留。五、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告編制（一）數(shù)據(jù)審核數(shù)據(jù)審核實(shí)行三級(jí)審核制度：分析人員自審、科室（或項(xiàng)目組）審核、質(zhì)量管理部門(mén)（或技術(shù)負(fù)責(zé)人）終審。審核內(nèi)容包括：原始記錄的完整性和規(guī)范性、數(shù)據(jù)計(jì)算的準(zhǔn)確性、異常值的合理性判斷與處理、質(zhì)量控制措施的有效性、監(jiān)測(cè)結(jié)果與樣品信息的一致性等。對(duì)審核中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，應(yīng)及時(shí)反饋給分析人員進(jìn)行核實(shí)和糾正。（二）數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析根據(jù)監(jiān)測(cè)目的和數(shù)據(jù)特點(diǎn)，選擇適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)方法對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析。例如，計(jì)算平均值、超標(biāo)率、極值等統(tǒng)計(jì)量，分析水質(zhì)時(shí)空變化趨勢(shì)，識(shí)別主要污染因子等。數(shù)據(jù)分析應(yīng)基于審核通過(guò)的有效數(shù)據(jù)。（三）監(jiān)測(cè)報(bào)告編制監(jiān)測(cè)報(bào)告是監(jiān)測(cè)工作的最終成果，應(yīng)客觀(guān)、公正、科學(xué)地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。報(bào)告內(nèi)容通常包括：1.引言：監(jiān)測(cè)目的、依據(jù)、范圍、時(shí)間等。2.監(jiān)測(cè)概況：監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)、采樣方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與頻次、分析方法、質(zhì)量控制措施等。3.監(jiān)測(cè)結(jié)果與分析：主要監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)匯總、水質(zhì)現(xiàn)狀評(píng)價(jià)（可參照相關(guān)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行）、主要污染物識(shí)別、水質(zhì)變化趨勢(shì)分析（若為長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)）等。4.結(jié)論與建議：根據(jù)監(jiān)測(cè)結(jié)果得出主要結(jié)論，針對(duì)存在的問(wèn)題提出合理化的對(duì)策與建議。5.附件：監(jiān)測(cè)點(diǎn)位圖、原始數(shù)據(jù)記錄表、質(zhì)量控制數(shù)據(jù)、相關(guān)證明材料等。報(bào)告編制應(yīng)規(guī)范、條理清晰、文字簡(jiǎn)練、圖表并茂。報(bào)告需經(jīng)相關(guān)負(fù)責(zé)人審核、簽發(fā)后方可提交。六、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證與質(zhì)量控制（QA/QC）貫穿于監(jiān)測(cè)工作的全過(guò)程，是確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵。1.全程質(zhì)量控制：從方案設(shè)計(jì)、點(diǎn)位布設(shè)、樣品采集、運(yùn)輸、保存、實(shí)驗(yàn)室分析到數(shù)據(jù)報(bào)告的每一個(gè)環(huán)節(jié)，都必須有相應(yīng)的質(zhì)量控制措施。2.人員素質(zhì)保證：監(jiān)測(cè)人員應(yīng)具備相應(yīng)的專(zhuān)業(yè)技能和經(jīng)驗(yàn)，定期參加專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)和考核。3.儀器設(shè)備管理：建立儀器設(shè)備臺(tái)賬，定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)，確保儀器性能滿(mǎn)足要求。4.方法驗(yàn)證與確認(rèn)：首次采用或變更分析方法時(shí)，應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證或確認(rèn)，確保方法的適用性。5.記錄管理：所有監(jiān)測(cè)過(guò)程（包括采樣、運(yùn)輸、分析、校準(zhǔn)、維護(hù)等）均應(yīng)有完整、規(guī)范的記錄，確保數(shù)據(jù)的可追溯性。記錄應(yīng)妥善保存，期限符合相關(guān)規(guī)定。6.內(nèi)部質(zhì)量控制與外部質(zhì)量評(píng)價(jià)：實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立完善的內(nèi)部質(zhì)量控制體系，并積極參加上級(jí)部門(mén)或權(quán)威機(jī)構(gòu)組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證等外部質(zhì)量評(píng)價(jià)活動(dòng)。七、監(jiān)測(cè)過(guò)程中的注意事項(xiàng)與安全1.人身安全：采樣人員在水邊作業(yè)時(shí)，必須注意防滑、防溺水，必要時(shí)穿戴救生衣。在交通不便或偏遠(yuǎn)地區(qū)采樣，應(yīng)有兩人以上同行。夏季注意防暑，冬季注意防寒。接觸化學(xué)藥品時(shí)，應(yīng)佩戴合適的個(gè)人防護(hù)用品（手套、護(hù)目鏡、防護(hù)服等）。2.儀器設(shè)備安全：正確操作儀器設(shè)備，避免損壞。運(yùn)輸和使用過(guò)程中注意防震、防潮、防曬。3.化學(xué)品安全：熟悉所用化學(xué)試劑的安全特性，嚴(yán)