ICS71.100.40

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CUPIAXXXX-2022

1,3,3-三甲基-N-（2-甲基亞丙基）-5-[（2-

甲基亞丙基）氨基]-環(huán)己甲胺

（XY-3767）

1,3,3-trimethyl-N-(2-methylisopropyl)-5-[(2-methylisopropyl)ammonia]

-cycloheximide

（征求意見(jiàn)稿）

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CUPIAXXXX-2022

1,3,3-三甲基-N-（2-甲基亞丙基）-5-【（2-甲基亞丙基）氨基】

-環(huán)己甲胺

（XY-3767）

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了1,3,3-三甲基-N-（2-甲基亞丙基）-5-【（2-甲基亞丙基）氨基】-

環(huán)己甲胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和及貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由異氟爾酮二胺與異丁醛進(jìn)行反應(yīng)而制得的化合物。產(chǎn)品主要應(yīng)用于

單組分濕固化聚氨酯涂料體系及單組分聚氨酯膠黏劑、密封膠，以及雙組分聚氨酯等產(chǎn)

品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

——GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

——GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

——GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

——GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

——GB/T2013-2010液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)定法

——GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則

——GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

——GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

——GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則

——GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定

1

T/CUPIAXXXX-2022

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量、CAS號(hào)

4.1分子式

C18H33N2

4.2結(jié)構(gòu)式

H3CCH3

CH3

CH3

HC-HC=N

N=CH-CH

CH

3CH

3CH3

4.3分子量

278.5（按2018年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）。

4.4CAS號(hào)

無(wú)意義

5技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

外觀無(wú)色至微黃色透明液體6.2

水分/%≤0.106.3

胺當(dāng)量，g/mol135~1456.4

有效含量/%≥98.06.5

*密度（25℃），g/mL0.85～0.876.6

“*”標(biāo)注項(xiàng)為正常生產(chǎn)時(shí)每三個(gè)月至少檢測(cè)一次

6試驗(yàn)方法

2

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6.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，均按GB/T601-2016、GB/T

603-2002規(guī)定制備。分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008中規(guī)定的

三級(jí)水。

6.2外觀的測(cè)定

用目測(cè)方法進(jìn)行。

6.3水分的測(cè)定

按GB/T6283-2008中的“8：直接電量滴定法”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6.4胺當(dāng)量的測(cè)定

6.4.1儀器

全自動(dòng)滴定儀。

電子天平，分度值0.0001g。

6.4.2試劑

乙酸[64-19-7]。

HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L。

6.4.3胺當(dāng)量的測(cè)定

稱(chēng)取約0.2g（精確到0.0001g）的樣品于滴定杯中，加入30mL乙酸（可溫?zé)崛芙猓?/p>

用0.1mol/LHClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

6.4.4計(jì)算

樣品的胺當(dāng)量按式（1）計(jì)算：

1000×m

X=…………………式（1）

CV

式中：X——樣品的胺當(dāng)量，g/mol；

V——樣品耗用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；

C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為mol/L；

3

T/CUPIAXXXX-2022

m——樣品的質(zhì)量，單位為g;

6.5有效物質(zhì)含量的測(cè)定

6.5.1原理

通過(guò)氣相色譜法把主產(chǎn)物與雜質(zhì)分離，從而測(cè)定主產(chǎn)物純度，面積歸一法定量。

6.5.2儀器

氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定；

色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛細(xì)管色譜柱，或等效的色譜柱；

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

微量進(jìn)樣器：10μL；

色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。

6.5.3試劑

甲醇：色譜純。

6.5.4氣相色譜操作條件

色譜試驗(yàn)條件應(yīng)參照表2的參數(shù)：

表2

控制參數(shù)操作條件控制參數(shù)操作條件

載氣氮?dú)馊紵龤猓錃猓┝髁浚╩L/min）30

載氣流量

1助燃?xì)猓諝猓┝髁浚╩L/min）300

（mL/min）

檢測(cè)器溫度（℃）300補(bǔ)償氣（氫氣）流量（mL/min）30

氣化室溫度（℃）300分流比30:1

初始溫度（℃）70

保持時(shí)間（min）0

一級(jí)升溫速率（℃/min）12

一級(jí)溫度（℃）160

程序升溫

一級(jí)保持時(shí)間（min）7

二級(jí)升溫速率（℃/min）6

終止溫度（℃）270

終止溫度保持時(shí)間（min）2

進(jìn)樣量（μL）1

4

T/CUPIAXXXX-2022

分析方法面積歸一法

注：可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件

6.5.5樣品的測(cè)定

稱(chēng)取試樣約0.1g左右樣品于10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

開(kāi)啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取1μL樣品溶液進(jìn)樣。待出峰完

畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。

6.5.6計(jì)算

3767（構(gòu)型1、構(gòu)型2）純度及其有機(jī)雜質(zhì)含量以ωi計(jì)，數(shù)值用%標(biāo)識(shí),按公式（2）

計(jì)算：

A

i…………（2）

Wi100

Ai

式中：

Wi——3767的二胺含量，%；

Ai——3767及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值；

∑Ai——3767及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值之和；

計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.5.7允許誤差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于

0.3%。

6.5.8典型譜圖

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T/CUPIAXXXX-2022

編號(hào)保留時(shí)間（min）物質(zhì)名稱(chēng)

111.662雜質(zhì)1

212.034雜質(zhì)2

313.6243767（構(gòu)型1）

413.8973767（構(gòu)型2）

516.316雜質(zhì)3

619.562雜質(zhì)4

720.469雜質(zhì)5

6.6密度（25℃）測(cè)定

儀器：梅特勒-托利多D5

按GB/T2013—2010的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1出廠檢驗(yàn)

表1中的1-4項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠商的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠商應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本

標(biāo)準(zhǔn)的全部要求，每一批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱(chēng)、本標(biāo)準(zhǔn)編

號(hào)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)日期及生產(chǎn)廠名、廠址。

7.2用戶驗(yàn)收

用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。

7.3組批規(guī)則

以同一批投料、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的的產(chǎn)品為一批。

7.4取樣方法

按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003的規(guī)定采樣，取樣量不少于200g，將選取

具有代表性的試樣混勻，試樣分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)

廠名、批號(hào)、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗(yàn)，一瓶封口以備復(fù)查。

7.5合格判定

本產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)

結(jié)果有指標(biāo)不符合表1時(shí)，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進(jìn)行全項(xiàng)目復(fù)檢，

6

T/CUPIAXXXX-2022

復(fù)檢結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。

按照GB/T8170-2008中的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。

8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存

8.1標(biāo)志

本產(chǎn)品外包裝上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)廠名

稱(chēng)、地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量等，并按GB/T191-2008的規(guī)定，標(biāo)明“防水”、

“防曬”標(biāo)志。

8.2包裝

本產(chǎn)品用潔凈、干燥的塑料桶（25kg）或鐵桶（200kg）包裝，也可以根據(jù)客戶要

求包裝。

8.3運(yùn)輸

本產(chǎn)品可采用一般運(yùn)輸工具運(yùn)輸，運(yùn)輸時(shí)要避免日曬、雨淋，在搬運(yùn)時(shí)輕裝、輕卸。

8.4貯存

本產(chǎn)品對(duì)水敏感，遇潮氣（水）迅速分解、失效，應(yīng)密封保存于通風(fēng)良好、干燥、

避光的地方。若僅使用了容器中部分原料，則在重新密封前充入氮?dú)?，防止產(chǎn)品受潮失

效。

本產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起有效貯存期為6個(gè)月。

若按要求密閉儲(chǔ)存超過(guò)貯存期，可按本文件規(guī)定的項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，如果符合技術(shù)要求,

仍可使用。

7

T/CUPIAXXXX-2022

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。

請(qǐng)注意本文本的某些內(nèi)容有可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇湘園化工有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：蘇州非特兄弟新材料科技有限公司、蘇州湘園新材料股份有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：周建、吳蘭、肖進(jìn)偉、錢(qián)羽鋒、李瑞枝、胡彬。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

T/CUPIAXXXX-2022

1,3,3-三甲基-N-（2-甲基亞丙基）-5-【（2-甲基亞丙基）氨基】

-環(huán)己甲胺

（XY-3767）

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了1,3,3-三甲基-N-（2-甲基亞丙基）-5-【（2-甲基亞丙基）氨基】-

環(huán)己甲胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和及貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由異氟爾酮二胺與異丁醛進(jìn)行反應(yīng)而制得的化合物。產(chǎn)品主要應(yīng)用于

單組分濕固化聚氨酯涂料體系及單組分聚氨酯膠黏劑、密封膠，以及雙組分聚氨酯等產(chǎn)

品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

——GB/T191-2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

——GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

——GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

——GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

——GB/T2013-2010液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)定法

——GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則

——GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

——GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

——GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則

——GB/T22235-2008液體粘度的測(cè)定

1

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3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量、CAS號(hào)

4.1分子式

C18H33N2

4.2結(jié)構(gòu)式

H3CCH3

CH3

CH3

HC-HC=N

N=CH-CH

CH

3CH

3CH3

4.3分子量

278.5（按2018年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）。

4.4CAS號(hào)

無(wú)意義

5技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

外觀無(wú)色至微黃色透明液體6.2

水分/%≤0.106.3

胺當(dāng)量，g/mol