ICS67.05CCSX04 T/SATA032—Determinationofcitrinininfoods—LC-MS/MS2022-03-24發(fā) 2022-04-24實(shí)深圳市分析測(cè)試協(xié) 發(fā)T/SATAT/SATA032-T/SATAT/SATA032- T/SATAT/SATA032-T/SATAT/SATA032--GB/T6682GB/T27404吐溫20（C58H114O26）（5.1.2（5.1.3（5.1.4（5.1.50.1%20-PBS1mL20（5.1.6）PBS1000mL甲醇-水(70+30)700mL甲醇（5.1.1）300mL（5.1.8（5.1.82：純度%mg/Lmg100mL412mg/L1.00mg/L46ng/mL℃0.500μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L，內(nèi)5.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。臨用時(shí)配制。分析天平：感量為0.00001g和0.001g樣稱取1g（精確至0.001g）于50mL離心管中，加入500μL同位素內(nèi)標(biāo)工作液振蕩混合后靜置30min。加入20.0mL甲醇-水(70+30)提取液，以均質(zhì)器高速均質(zhì)2min，在6000r/min下離心10min，取上清液備用。移取4.0mL上清液，加入26mL0.1%吐溫20-PBS溶液稀釋、混勻。將稀釋液通過(guò)玻璃纖維濾紙過(guò)將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫，準(zhǔn)確移取15.0mL上述濾液過(guò)免疫親和柱，以1滴/s流速全部通過(guò)親和柱，加入10mLPBS緩沖液以1滴/s~2滴/s的流速淋洗柱子，直至空氣進(jìn)入到親和柱中，棄去全部流出液。準(zhǔn)確加入1mL甲醇進(jìn)行洗脫，洗脫流速為1滴/s~2滴/s，收集全部洗脫液于玻璃管中，過(guò)a）色譜柱：HypersilGOLDC181.9μm，2.1mm×100mmColumn，或性能相當(dāng)者。b）流動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液，B為0.1%甲酸乙腈，梯度洗脫程序見表1。c）流速：0.3mL/min。e）進(jìn)樣量：4μL。表1c）氣簾氣：35.0psi；碰撞氣：9離子噴霧電壓：5500V；f）離子源溫度：550℃；13C13-按照儀器參考條件（7.4）測(cè)定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果試樣中的桔青霉素質(zhì)量色譜峰保留±2.5%之內(nèi)k）3規(guī)定的范3±±±±坐標(biāo)，繪制工作曲線，在濃度范圍0.500～20.0μg/L內(nèi)，相關(guān)系數(shù)不低于0.99。Xc

X—試樣中桔青霉素的含量，單位為微克每千克—V—樣液最終定