2025年《藥物分析》作業(yè)考核試題（附答案）一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.藥物分析主要是研究（）A.藥物的生產(chǎn)工藝B.藥物的化學(xué)合成C.藥物的質(zhì)量控制D.藥物的體內(nèi)代謝過(guò)程答案：C解析：藥物分析的主要任務(wù)是對(duì)藥物進(jìn)行質(zhì)量控制，包括藥物的真?zhèn)舞b別、純度檢查以及含量測(cè)定等，以保證藥物的質(zhì)量和安全性、有效性。藥物的生產(chǎn)工藝屬于制藥工程范疇；藥物的化學(xué)合成是藥物化學(xué)的內(nèi)容；藥物的體內(nèi)代謝過(guò)程是藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究的內(nèi)容。2.《中國(guó)藥典》（2020年版）規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是（）A.硫酸鹽檢查B.氯化物檢查C.重金屬檢查D.氧化物檢查答案：D解析：《中國(guó)藥典》（2020年版）規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目包括氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、酸堿度、溶液的澄清度與顏色、熾灼殘?jiān)?。氧化物檢查不屬于一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目。3.用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（）A.除去H?SB.除去I?C.除去AsH?D.除去SbH?答案：A解析：在古蔡法檢查砷鹽時(shí)，樣品中可能存在的硫化物會(huì)與酸作用產(chǎn)生H?S，H?S能與溴化汞試紙反應(yīng)生成硫化汞色斑，干擾砷斑的檢查。醋酸鉛棉花可與H?S反應(yīng)生成硫化鉛沉淀，從而除去H?S，消除其干擾。4.紅外光譜圖中，1650-1900cm?1區(qū)域的吸收峰主要是由（）引起的A.C-H伸縮振動(dòng)B.C=O伸縮振動(dòng)C.N-H伸縮振動(dòng)D.C-C伸縮振動(dòng)答案：B解析：紅外光譜中，1650-1900cm?1區(qū)域是羰基（C=O）伸縮振動(dòng)的特征吸收區(qū)域。C-H伸縮振動(dòng)一般在2800-3000cm?1區(qū)域；N-H伸縮振動(dòng)在3100-3500cm?1區(qū)域；C-C伸縮振動(dòng)吸收峰較復(fù)雜且不在該區(qū)域。5.高效液相色譜法常用的檢測(cè)器是（）A.熱導(dǎo)檢測(cè)器B.氫火焰離子化檢測(cè)器C.紫外-可見(jiàn)分光檢測(cè)器D.電子捕獲檢測(cè)器答案：C解析：高效液相色譜法常用的檢測(cè)器有紫外-可見(jiàn)分光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器等。熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器是氣相色譜常用的檢測(cè)器；電子捕獲檢測(cè)器主要用于檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì)，在氣相色譜中應(yīng)用較多。紫外-可見(jiàn)分光檢測(cè)器具有靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，是高效液相色譜法中最常用的檢測(cè)器。6.用酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林原料藥含量時(shí)，所用的溶劑為（）A.水B.乙醇C.乙醚D.氯仿答案：B解析：阿司匹林在水中微溶，而在乙醇中易溶，且乙醇對(duì)酸堿滴定反應(yīng)無(wú)干擾，所以用酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林原料藥含量時(shí)，所用的溶劑為乙醇。7.巴比妥類(lèi)藥物在堿性條件下與硝酸銀試液反應(yīng)，先生成可溶性的一銀鹽，繼續(xù)加入硝酸銀試液，則生成難溶性的二銀鹽沉淀，該反應(yīng)可用于巴比妥類(lèi)藥物的（）A.鑒別B.雜質(zhì)檢查C.含量測(cè)定D.以上均可答案：D解析：巴比妥類(lèi)藥物與硝酸銀試液的反應(yīng)具有特征性，可用于巴比妥類(lèi)藥物的鑒別，不同巴比妥類(lèi)藥物與硝酸銀反應(yīng)現(xiàn)象有一定差異；也可用于雜質(zhì)檢查，通過(guò)觀察反應(yīng)現(xiàn)象判斷是否存在異常；還可用于含量測(cè)定，通過(guò)滴定生成沉淀所需硝酸銀的量來(lái)計(jì)算藥物含量。8.維生素C具有較強(qiáng)的還原性是因?yàn)榉肿又泻校ǎ〢.羥基B.羰基C.烯二醇基D.酯鍵答案：C解析：維生素C分子中含有烯二醇基，烯二醇基具有較強(qiáng)的還原性，容易被氧化成二酮基。羥基、羰基和酯鍵的還原性相對(duì)較弱，不是維生素C具有強(qiáng)還原性的主要原因。9.采用非水溶液滴定法測(cè)定有機(jī)弱堿類(lèi)藥物時(shí)，應(yīng)選用的溶劑為（）A.冰醋酸B.乙醇C.水D.氯仿答案：A解析：非水溶液滴定法測(cè)定有機(jī)弱堿類(lèi)藥物時(shí)，常選用酸性溶劑，冰醋酸是常用的酸性溶劑。乙醇的酸性太弱，水是兩性溶劑，在測(cè)定弱堿時(shí)不利于滴定反應(yīng)的進(jìn)行；氯仿一般不用于非水溶液滴定法測(cè)定有機(jī)弱堿。10.用氣相色譜法測(cè)定藥物含量時(shí)，常用的定量方法是（）A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.以上均可答案：D解析：氣相色譜法常用的定量方法有外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法。外標(biāo)法操作簡(jiǎn)單，但要求進(jìn)樣量準(zhǔn)確；內(nèi)標(biāo)法可消除進(jìn)樣誤差等影響，準(zhǔn)確度較高；歸一化法適用于樣品中所有組分都能流出色譜柱并能被檢測(cè)的情況。11.藥物中重金屬檢查時(shí)，其溶液的pH值應(yīng)控制在（）A.3.0-3.5B.4.0-4.5C.5.0-5.5D.6.0-6.5答案：A解析：藥物中重金屬檢查時(shí)，在pH3.0-3.5的醋酸鹽緩沖液中，重金屬離子與硫代乙酰胺或硫化鈉作用生成硫化物沉淀，從而進(jìn)行檢查。該pH范圍可使重金屬離子與顯色劑反應(yīng)更完全，且避免其他離子的干擾。12.紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量時(shí)，吸收池的材質(zhì)一般為（）A.玻璃B.石英C.塑料D.陶瓷答案：B解析：紫外-可見(jiàn)分光光度法中，在紫外光區(qū)（200-400nm）玻璃會(huì)吸收紫外光，不能用于該區(qū)域的測(cè)定，而石英對(duì)紫外光和可見(jiàn)光都有良好的透光性，所以在紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量時(shí)，吸收池的材質(zhì)一般為石英。塑料和陶瓷不適合作為吸收池材料。13.用高氯酸滴定液滴定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時(shí)，為消除氫鹵酸的干擾，應(yīng)加入的試劑是（）A.醋酸汞的冰醋酸溶液B.醋酸汞的水溶液C.硝酸汞的冰醋酸溶液D.硝酸汞的水溶液答案：A解析：用高氯酸滴定液滴定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時(shí)，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，可使氫鹵酸鹽轉(zhuǎn)化為難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對(duì)滴定的干擾。醋酸汞的水溶液會(huì)引入水，不利于非水溶液滴定；硝酸汞一般不用于該反應(yīng)消除干擾。14.藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（）A.已知藥物的真?zhèn)蜝.藥物的純度C.藥物的療效D.藥物的穩(wěn)定性答案：A解析：藥物的鑒別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理或生物學(xué)等方法來(lái)判斷已知藥物的真?zhèn)?。藥物的純度檢查是通過(guò)檢查雜質(zhì)來(lái)判斷；藥物的療效需要通過(guò)臨床試驗(yàn)等方法來(lái)確定；藥物的穩(wěn)定性研究主要考察藥物在不同條件下的質(zhì)量變化情況。15.檢查藥物中的氯化物，是在酸性條件下與硝酸銀試液反應(yīng)，生成氯化銀的白色渾濁，所用的酸為（）A.稀硫酸B.稀鹽酸C.稀硝酸D.稀醋酸答案：C解析：檢查藥物中的氯化物時(shí)，在酸性條件下進(jìn)行，所用的酸為稀硝酸。稀硝酸可以消除碳酸根、磷酸根等雜質(zhì)離子的干擾，同時(shí)防止生成其他銀鹽沉淀。稀硫酸會(huì)與銀離子生成硫酸銀沉淀；稀鹽酸會(huì)引入氯離子，干擾測(cè)定；稀醋酸酸性太弱，不能有效消除干擾。16.以下哪種藥物可采用三氯化鐵反應(yīng)進(jìn)行鑒別（）A.阿司匹林B.青霉素C.維生素CD.硫酸阿托品答案：A解析：阿司匹林分子中含有酚羥基（水解后產(chǎn)生），可與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色絡(luò)合物，可用于阿司匹林的鑒別。青霉素、維生素C和硫酸阿托品都不能與三氯化鐵發(fā)生特征性反應(yīng)。17.用碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，加入稀醋酸的目的是（）A.加速反應(yīng)進(jìn)行B.使維生素C穩(wěn)定C.消除干擾D.調(diào)節(jié)溶液pH值答案：B解析：維生素C具有烯二醇基，易被氧化，在酸性條件下相對(duì)穩(wěn)定。加入稀醋酸可使溶液呈酸性，防止維生素C被空氣中的氧氧化，從而使維生素C穩(wěn)定，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。18.甾體激素類(lèi)藥物的母核結(jié)構(gòu)為（）A.苯并二氮?母核B.喹啉母核C.甾體母核D.吩噻嗪母核答案：C解析：甾體激素類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)是具有環(huán)戊烷并多氫菲的甾體母核。苯并二氮?母核是苯二氮?類(lèi)藥物的母核；喹啉母核存在于一些喹啉類(lèi)藥物中；吩噻嗪母核是吩噻嗪類(lèi)藥物的母核。19.高效液相色譜法中，影響分離度的主要因素不包括（）A.固定相性質(zhì)B.流動(dòng)相組成C.柱溫D.進(jìn)樣量答案：D解析：高效液相色譜法中，影響分離度的主要因素有固定相性質(zhì)、流動(dòng)相組成、柱溫等。固定相性質(zhì)決定了樣品與固定相之間的相互作用；流動(dòng)相組成會(huì)影響樣品在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)；柱溫會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)和分配系數(shù)等。進(jìn)樣量主要影響峰高和峰面積，對(duì)分離度影響較小，但進(jìn)樣量過(guò)大可能會(huì)導(dǎo)致色譜峰變形等問(wèn)題，但不是影響分離度的主要因素。20.藥物的雜質(zhì)限量是指（）A.藥物中雜質(zhì)的最大允許量B.藥物中雜質(zhì)的最小允許量C.藥物中雜質(zhì)的實(shí)際含量D.藥物中雜質(zhì)的理論含量答案：A解析：藥物的雜質(zhì)限量是指藥物中雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾來(lái)表示。規(guī)定雜質(zhì)限量是為了保證藥物的質(zhì)量和安全性，防止雜質(zhì)對(duì)藥物的療效和人體健康產(chǎn)生不良影響。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.藥物分析的主要內(nèi)容包括（）A.藥物的鑒別B.藥物的雜質(zhì)檢查C.藥物的含量測(cè)定D.藥物的穩(wěn)定性研究E.藥物的制劑分析答案：ABCDE解析：藥物分析的主要內(nèi)容涵蓋藥物的鑒別，以確定藥物的真?zhèn)危浑s質(zhì)檢查，保證藥物的純度；含量測(cè)定，準(zhǔn)確測(cè)定藥物的有效成分含量；穩(wěn)定性研究，考察藥物在不同條件下的質(zhì)量變化；制劑分析，對(duì)藥物制劑進(jìn)行全面質(zhì)量控制，包括鑒別、檢查和含量測(cè)定等。2.以下屬于物理常數(shù)的有（）A.熔點(diǎn)B.比旋度C.吸收系數(shù)D.密度E.沸點(diǎn)答案：ABCDE解析：物理常數(shù)是藥物的特征物理性質(zhì)，包括熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、密度、沸點(diǎn)等。熔點(diǎn)是藥物由固體熔化成液體時(shí)的溫度；比旋度是物質(zhì)的旋光性特征；吸收系數(shù)用于描述物質(zhì)對(duì)光的吸收能力；密度反映物質(zhì)的質(zhì)量與體積的關(guān)系；沸點(diǎn)是液體變?yōu)闅怏w時(shí)的溫度。這些物理常數(shù)可用于藥物的鑒別、純度檢查和含量測(cè)定等。3.古蔡法檢查砷鹽時(shí)，所需要的試劑有（）A.鋅粒B.鹽酸C.碘化鉀試液D.酸性氯化亞錫試液E.溴化汞試紙答案：ABCDE解析：古蔡法檢查砷鹽的原理是利用鋅與鹽酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑。在反應(yīng)中，鋅粒與鹽酸作用產(chǎn)生氫氣；碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液可將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，同時(shí)碘化鉀還可與鋅離子形成絡(luò)合物，加速氫氣的產(chǎn)生。溴化汞試紙用于檢測(cè)生成的砷化氫。4.高效液相色譜法的分離機(jī)制有（）A.吸附色譜B.分配色譜C.離子交換色譜D.分子排阻色譜E.親和色譜答案：ABCDE解析：高效液相色譜法的分離機(jī)制主要有吸附色譜，基于溶質(zhì)在固定相表面的吸附和解吸作用；分配色譜，根據(jù)溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離；離子交換色譜，利用離子交換樹(shù)脂與離子型化合物之間的離子交換作用；分子排阻色譜，根據(jù)分子大小不同進(jìn)行分離；親和色譜，基于生物分子之間的特異性親和力進(jìn)行分離。5.以下藥物中，可采用銀量法測(cè)定含量的有（）A.苯巴比妥B.氯化鈉C.鹽酸普魯卡因D.維生素CE.硫酸阿托品答案：AB解析：苯巴比妥在堿性條件下可與硝酸銀試液反應(yīng)，通過(guò)銀量法測(cè)定其含量；氯化鈉是典型的可采用銀量法測(cè)定含量的藥物，利用氯離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀。鹽酸普魯卡因一般采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量；維生素C常用碘量法測(cè)定含量；硫酸阿托品的含量測(cè)定方法有非水溶液滴定法等，一般不采用銀量法。6.藥物的雜質(zhì)來(lái)源主要有（）A.生產(chǎn)過(guò)程中引入B.儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生C.運(yùn)輸過(guò)程中污染D.包裝材料的影響E.制劑過(guò)程中產(chǎn)生答案：ABCDE解析：藥物的雜質(zhì)來(lái)源廣泛。生產(chǎn)過(guò)程中，原料不純、反應(yīng)不完全、中間體殘留等會(huì)引入雜質(zhì)；儲(chǔ)存過(guò)程中，藥物可能發(fā)生氧化、水解、異構(gòu)化等反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)；運(yùn)輸過(guò)程中可能受到外界環(huán)境的污染；包裝材料中的成分可能與藥物發(fā)生相互作用，引入雜質(zhì)；制劑過(guò)程中，輔料的質(zhì)量、制備工藝等也可能導(dǎo)致雜質(zhì)產(chǎn)生。7.紅外光譜可用于藥物的（）A.鑒別B.雜質(zhì)檢查C.含量測(cè)定D.結(jié)構(gòu)解析E.穩(wěn)定性研究答案：ABCD解析：紅外光譜是一種重要的分析方法。不同的藥物具有不同的紅外光譜特征，可用于藥物的鑒別；通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜對(duì)比，可檢查藥物中是否存在雜質(zhì)；在一定條件下，也可用于藥物的含量測(cè)定；還可根據(jù)紅外光譜中的吸收峰位置、強(qiáng)度等信息進(jìn)行藥物的結(jié)構(gòu)解析。但紅外光譜一般不用于藥物的穩(wěn)定性研究，穩(wěn)定性研究通常通過(guò)考察藥物在不同條件下的質(zhì)量變化來(lái)進(jìn)行。8.用酸堿滴定法測(cè)定藥物含量時(shí)，選擇指示劑的原則是（）A.指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)B.指示劑的變色應(yīng)明顯C.指示劑的化學(xué)穩(wěn)定性好D.指示劑的用量要適當(dāng)E.指示劑的變色要迅速答案：ABCDE解析：在酸堿滴定法中，選擇指示劑的原則包括：指示劑的變色范圍應(yīng)全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)，這樣才能準(zhǔn)確指示滴定終點(diǎn)；指示劑的變色應(yīng)明顯，便于觀察；指示劑的化學(xué)穩(wěn)定性好，保證在滴定過(guò)程中不發(fā)生變化；指示劑的用量要適當(dāng)，用量過(guò)多或過(guò)少都會(huì)影響變色的敏銳性；指示劑的變色要迅速，能及時(shí)反映滴定的終點(diǎn)。9.以下關(guān)于維生素B?的說(shuō)法正確的有（）A.分子中含有噻唑環(huán)和嘧啶環(huán)B.具有堿性C.可發(fā)生硫色素反應(yīng)D.可采用非水溶液滴定法測(cè)定含量E.可用于防治腳氣病答案：ABCDE解析：維生素B?分子中含有噻唑環(huán)和嘧啶環(huán)；分子中的氨基等基團(tuán)使其具有堿性；在堿性溶液中，維生素B?可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇等有機(jī)溶劑中顯藍(lán)色熒光，可用于鑒別，即硫色素反應(yīng)；由于其具有堿性，可采用非水溶液滴定法測(cè)定含量；維生素B?缺乏可導(dǎo)致腳氣病，所以可用于防治腳氣病。10.氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)有（）A.分離效能高B.靈敏度高C.分析速度快D.應(yīng)用范圍廣E.樣品用量少答案：ABCDE解析：氣相色譜法具有分離效能高，能分離復(fù)雜的混合物；靈敏度高，可檢測(cè)微量甚至痕量物質(zhì)；分析速度快，可在較短時(shí)間內(nèi)完成分析；應(yīng)用范圍廣，可分析易揮發(fā)、熱穩(wěn)定的有機(jī)化合物等；樣品用量少，只需少量樣品即可進(jìn)行分析等優(yōu)點(diǎn)。三、簡(jiǎn)答題（每題10分，共30分）1.簡(jiǎn)述藥物雜質(zhì)檢查的意義和一般原則。答案：-意義：藥物中的雜質(zhì)是影響藥物純度和質(zhì)量的重要因素。雜質(zhì)的存在不僅可能降低藥物的療效，還可能產(chǎn)生毒副作用，危害患者的健康。例如，某些雜質(zhì)可能與藥物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，影響藥物的穩(wěn)定性和有效性；一些雜質(zhì)可能具有特殊的藥理活性，與藥物的治療作用相互干擾或產(chǎn)生不良反應(yīng)。因此，進(jìn)行藥物雜質(zhì)檢查對(duì)于保證藥物的質(zhì)量和安全性、有效性至關(guān)重要。-一般原則：-限量檢查：藥物中的雜質(zhì)不可能完全除盡，也沒(méi)有必要完全除盡。因此，在保證用藥安全有效的前提下，允許藥物中含有一定量的雜質(zhì)。通過(guò)制定雜質(zhì)的限量標(biāo)準(zhǔn)，控制雜質(zhì)的含量在安全范圍內(nèi)。-區(qū)別對(duì)待：對(duì)于不同來(lái)源的藥物和不同性質(zhì)的雜質(zhì)，應(yīng)采取不同的檢查方法和限量標(biāo)準(zhǔn)。例如，對(duì)于生產(chǎn)過(guò)程中可能引入的雜質(zhì)，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)工藝進(jìn)行針對(duì)性的檢查；對(duì)于毒性較大的雜質(zhì)，應(yīng)嚴(yán)格控制其限量。-合理選擇檢查方法：根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)和藥物的特點(diǎn)，選擇合適的檢查方法。檢查方法應(yīng)具有靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)，以確保能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出雜質(zhì)的存在和含量。2.簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)分光光度法的基本原理和應(yīng)用。答案：-基本原理：紫外-可見(jiàn)分光光度法是基于物質(zhì)對(duì)紫外光和可見(jiàn)光的吸收特性建立的分析方法。當(dāng)一束平行的紫外光或可見(jiàn)光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，一部分光被溶液吸收，一部分光透過(guò)溶液。根據(jù)朗伯-比爾定律，溶液對(duì)光的吸收程度（吸光度A）與溶液的濃度c和液層厚度l的乘積成正比，即A=εcl，其中ε為摩爾吸收系數(shù)，它反映了物質(zhì)對(duì)光的吸收能力。通過(guò)測(cè)量溶液的吸光度，可根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算物質(zhì)的濃度。-應(yīng)用：-藥物的鑒別：不同的藥物具有不同的紫外-可見(jiàn)吸收光譜特征，可通過(guò)比較藥物的吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜的一致性來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)巍＠?，某些藥物在特定波長(zhǎng)處有特征吸收峰，可作為鑒別依據(jù)。-雜質(zhì)檢查：利用雜質(zhì)與藥物在紫外-可見(jiàn)光區(qū)吸收特性的差異，檢查藥物中雜質(zhì)的存在和含量。例如，若雜質(zhì)在某一波長(zhǎng)處有吸收，而藥物在此波長(zhǎng)處無(wú)吸收或吸收很弱，可通過(guò)測(cè)量該波長(zhǎng)處的吸光度來(lái)控制雜質(zhì)的限量。-含量測(cè)定：根據(jù)朗伯-比爾定律，通過(guò)測(cè)量藥物溶液的吸光度，可計(jì)算藥物的含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速，靈敏度較高，廣泛應(yīng)用于藥物的含量測(cè)定。3.簡(jiǎn)述高效液相色譜法的特點(diǎn)和主要類(lèi)型。答案：-特點(diǎn)：-分離效能高：高效液相色譜法采用了高效的固定相和高壓輸液系統(tǒng)，能夠分離復(fù)雜的混合物，對(duì)結(jié)構(gòu)相似的化合物也能實(shí)現(xiàn)良好的分離。-靈敏度高：可檢測(cè)到微量甚至痕量的物質(zhì)，適用于藥物中雜質(zhì)的檢測(cè)和低含量藥物的測(cè)定。-分析速度快：通過(guò)優(yōu)化色譜條件，可在較短時(shí)間內(nèi)完成分析，提高分析效率。-應(yīng)用范圍廣：可分析各種有機(jī)化合物，包括極性和非極性、熱不穩(wěn)定和難揮發(fā)的物質(zhì)，適用于藥物、生物樣品、環(huán)境樣品等的分析。-自動(dòng)化程度高：現(xiàn)代高效液相色譜儀配備了先進(jìn)的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化進(jìn)樣、分離、檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理，減少人為誤差。-主要類(lèi)型：-液-固吸附色譜：以固體吸附劑為固定相，根據(jù)溶質(zhì)在固定相表面的吸附和解吸作用進(jìn)行分離。適用于分離中等極性和弱極性的化合物。-液-液分配色譜：根據(jù)溶質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離?？煞譃檎喾峙渖V和反相分配色譜，正相分配色譜中固定相的極性大于流動(dòng)相，常用于分離極性化合物；反相分配色譜中固定相的極性小于流動(dòng)相，是應(yīng)用最廣泛的高效液相色譜類(lèi)型，適用于分離非極性和中等極性的化合物。-離子交換色譜：利用離子交換樹(shù)脂與離子型化合物之間的離子交換作用進(jìn)行分離。主要用于分離離子型化合物，如有機(jī)酸、有機(jī)堿、無(wú)機(jī)離子等。-分子排阻色譜：根據(jù)分子大小不同進(jìn)行分離。固定相為多孔性凝膠，小分子物質(zhì)可進(jìn)入凝膠孔內(nèi)，在柱內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)，大分子物質(zhì)不能進(jìn)入凝膠孔內(nèi)，直接隨流動(dòng)相流出，從而實(shí)現(xiàn)分離。適用于分離高分子化合物，如蛋白質(zhì)、多糖等。-親和色譜：基于生物分子之間的特異性親和力進(jìn)行分離。固定相上連接有具有特異性親和力的配體，如抗體、酶、激素等，可選擇性地分離與其具有親和力的生物分子。四、計(jì)算題（每題15分，共30分）1.精密稱(chēng)取維生素C樣品0.2000g，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪色，消耗碘滴定液22.00ml。已知每1ml碘滴定液（0.1000mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C?H?O?。計(jì)算該樣品中維生素C的含量。答案：根據(jù)公式：\(含量(\%)=\frac{V\timesF\timesT}{m}\times100\%\)其中，\(V\)為消耗滴定液的體積（ml），\(F\)為滴定液的校正因子（本題中碘滴定液濃度為\(0.1000mol/L\)，校正因子\(F=1\)），\(T\)為滴定度（每\(1ml\)滴定液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)），\(m\)為樣品的稱(chēng)樣量（mg）。已知\(V=22.00ml\)，\(F=1\)，\(T=8.806mg/ml\)，\(m=0.2000g=200.0mg\)將數(shù)據(jù)代入公式可得：\(含量(\%)=\frac{22.00\times1\times8.806}{200.0}\times100\%=\frac{193.732}{200.0}\times100\%=96.87\%\)答：該樣品中維生素C的含量為\(96.87\%\)。2.用外標(biāo)法測(cè)定某藥物中主成分的含量。精密稱(chēng)取對(duì)照品0.1000g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml，分別置25ml容量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻。進(jìn)樣20μl，記錄峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程\(y=1200x+20\)（\(y\)為峰面積，\(x\)為對(duì)照品溶液濃度，\(mg/ml\)）。精密稱(chēng)取供試品0.1200g，置100ml容量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液5.00ml，置25ml容量瓶中，加溶劑稀釋至刻度，搖勻。進(jìn)樣20μl，記錄峰面積為5020。計(jì)算該供試品中主成分的含量。答案：-步驟一：計(jì)算對(duì)照品溶液的濃度范圍對(duì)照品稱(chēng)取\(0.1000g\)，置\(100ml\)容量瓶中，則對(duì)照品儲(chǔ)備液濃度\(C_0=\frac{0.1000\times1000}{100}=1mg/ml\)。分別量取\(2.00ml\)、\(4.00ml\)、\(6.00ml\)、\(8.00ml\)、\(10.00ml\)對(duì)照