土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定第2部分：水解性氮含量的測定Soiltestingmethods—D—Part2:Determinationofhydrolyzablenitrogenconte2024-04-10實(shí)施2024-04-10實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 25試劑和材料 26儀器和設(shè)備 37樣品 38試驗(yàn)步驟 39試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 410精密度 411質(zhì)量保證和控制 412試驗(yàn)報(bào)告 5附錄A(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為DB65/T4631的第2部分。DB65/T4631《土壤檢測方法有效態(tài)元素的測定》分為9個(gè)部——第1部分：通則和指南——第2部分：水解性氮含量的測定——第3部分：交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂含量的測定——第4部分：有效硼含量的測定——第5部分：有效鉬含量的測定——第6部分：交換性錳含量的測定 ——第8部分：有效硫含量的測定——第9部分：有效硅含量的測定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件附錄A為資料性。本文件由新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局提出和歸口。本文件起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所。本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問，請咨詢新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局。對本文件的修改意見建議，請反饋至新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局(新疆烏魯木齊市天山區(qū)新華南路167號(hào))、新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)友好南路388號(hào))或起草單位新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所(新疆烏魯木齊市沙依巴克區(qū)克拉瑪依西路2號(hào))、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院(烏魯木齊市新市區(qū)河北東路188號(hào))。新疆維吾爾自治區(qū)市場監(jiān)督管理局：聯(lián)系電傳真0991-311250,郵編830004。新疆維吾爾自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局：聯(lián)系新疆維吾爾自治區(qū)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所：聯(lián)系電傳郵編830000。新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院：聯(lián)系電傳郵編830011。1第2部分：水解性氮含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了采用凱氏定氮法測定土壤水解性氮的原理、試劑和材料、儀器驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制及試驗(yàn)報(bào)告的要求。本文件適用于酸性、中性和堿性土壤中水解性氮含量的測定。mg/kg,測定下限為12mg/kg。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。水解性氮alkali-hydrolyzednitrogen土壤中能夠被植物吸收的氮。或稱堿解氮，也叫有效氮，能反映土壤近期內(nèi)機(jī)態(tài)氮(銨態(tài)氮、硝態(tài)氮)及易水解的有機(jī)態(tài)氮(氨基酸、酰銨和易水解蛋白質(zhì))。在用堿液處理土壤時(shí)，易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨，硝態(tài)氮?jiǎng)t先經(jīng)硫酸亞條件下，全部蒸餾出來的氨氮。25.2四硼酸鈉(硼砂Na?B?O?·10H?O,優(yōu)級(jí)純)必須保存于相對濕度60%～70%的空氣中，以確保四密閉容器中空氣的相對濕度即為60%～70%。5.6硼酸指示劑吸收液(20g/L):稱取20.0g硼酸(H?BO?)用水溶解并定容至1L。每升硼酸溶液萄酒色),此時(shí)該溶液的pH為4～5。5.7四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2Na?B?O?)=0.01000mol/L]:準(zhǔn)確稱取0.4765g四硼酸鈉(5.2)溶于水中，定容至250mL。5.8鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)。5.8.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):每升水中注入8.4mL鹽酸(5.3),充分混勻。5.8.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L):量取100mL的0.1molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于1L,充分混勻；使用四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)標(biāo)定。35.9甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：稱取0.50g溴甲酚綠(C??H??Br?O?S)及0.10g甲基紅(C??H??N?O?)于瑪瑙研缽中研細(xì)，使用少量95%乙醇研磨至全部溶解后，用95%乙醇定容至100mL,該指示劑30℃以下保存，貯存期不超過2個(gè)月。6儀器和設(shè)備6.1滴定管、分度吸量管應(yīng)符合GB/T12805、GB/T12807的規(guī)定。6.2蒸餾裝置：凱氏定氮儀。6.3分析天平：分度值0.01g、0.1mg、0.01mg。6.5錐形瓶：150mL。7樣品7.1樣品采集與保存土壤樣品的采集和保存方法按照NYT1121.1規(guī)定的方法進(jìn)行。樣品采集等的影響，室溫保存。除去土壤樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，置于陰涼處自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴曬或烘烤。按照NY/T1121.1規(guī)定的要求，將采集的土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干后，研磨至全部通過2mm孔徑尼龍篩，去除2mm以上的石礫，研磨過程中不可隨意遺棄樣品。樣品的制備過程應(yīng)避免污染和待測元素?fù)p失。8.1.1稱取通過2mm篩的風(fēng)干土樣1.00g～2.00g(7.2),精確至0.01g,于200mL凱氏瓶(6.4)中，加入1g鋅-硫酸亞鐵還原劑(5.4),搖勻。待蒸餾。8.1.2蒸餾前，按照儀器說明書檢查凱氏定氮儀，并用去離子水空蒸至鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)消耗量為0.02mL以下，將管道清洗干凈。往150mL錐形瓶(5.5)中加硼酸指示劑吸收液(5.6)3mL～5mL,置于定氮儀冷凝管下端，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。將凱氏瓶接到凱氏定氮儀上，加10mL氫氧化鈉溶液(5.5)進(jìn)行蒸餾，餾出液約達(dá)75mL以后，即蒸餾完畢。用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8)滴定，顏色由綠色剛變?yōu)榈霞t為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)土樣測定。隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。48.4驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣同時(shí)分析同類型、含量相近的土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(2)計(jì)算土壤中水解性氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))wN,以毫克每千克(mg/kg)表示。V——消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(molL);m—風(fēng)干土樣質(zhì)量(8.1.1)的數(shù)值，單位為克(g);Wam土壤干物質(zhì)含量的數(shù)值，單位為百分含量(%)。計(jì)算結(jié)果，水解性氮表示到整數(shù)位。10精密度10.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1所列方程式計(jì)算。10.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列方程式計(jì)算。10.3分析方法精密度見表1。分析方法精密度數(shù)據(jù)由7家實(shí)驗(yàn)室分別對4個(gè)不同含量水平的土壤樣品進(jìn)行3次平行試驗(yàn)確定的。表1方法精密度11質(zhì)量保證和控制11.1在試驗(yàn)進(jìn)行前一定要首先對空白樣品進(jìn)行試驗(yàn)，主要目的：一是檢查凱氏定氮5的濃度產(chǎn)生了稀釋作用。因此氫氧化鈉的濃度還要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試驗(yàn)情況進(jìn)行稍微調(diào)整，以保持鈉溶液濃度在蒸餾前控制在1.2mol/L～1.8molL之間。本文件推薦氫氧化鈉的濃度為3.6molL。11.3每批樣品至少測定5%平行雙樣，樣品數(shù)量少于20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測定一個(gè)平行雙樣，兩次平行測定結(jié)果允許相對偏差應(yīng)≤5%;當(dāng)測定結(jié)果≤50mg/kg時(shí)，絕對偏差≤2.5mg/kg。11.4每20個(gè)樣品或每批次樣品至少分析一個(gè)與土壤酸堿性相匹配的土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)控樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值需要落在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值不確定度控制范圍內(nèi)。12試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào));——所使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法);——結(jié)果；——試驗(yàn)過程觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)A.1方法重復(fù)性限、再現(xiàn)性限表A.1重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的統(tǒng)計(jì)分析參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)一重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S?(mg/kg)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR(mg/kg)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)A.2