黏度法測定水溶性高聚物分子量一.實驗?zāi)康?.測定水溶性高聚物聚乙烯醇的相對分子質(zhì)量；2.掌握用烏式黏度計測定黏度的原理和方法。二.實驗原理高聚物相對分子質(zhì)量是表征聚合物特征的基本參數(shù)之一，本實驗采用的右旋糖苷分子是目前公認(rèn)的優(yōu)良血漿代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常測定高聚物分子量都是利用統(tǒng)計的平均分子量。常用的測定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸點升高、冰點降低、等溫蒸餾、超離心沉降及擴(kuò)散法等，其中，用粘度法測定的分子量稱“黏均分子量”，記作Mη增比黏度：特性粘度：時間與粘度的關(guān)系N=n/n0=t/t0(3-84)三、儀器與試劑恒溫槽1套烏式黏度計1支1/10秒表1只聚乙烯醇四、實驗步驟1.洗滌黏度計取出一只黏度計，先用丙酮灌入黏度計中，浸洗去留在黏度計中的高分子物質(zhì)，黏度計的毛細(xì)管部分，要反復(fù)用丙酮流洗。方法是：用約10mL丙酮至大球中，并抽吸丙酮經(jīng)毛細(xì)管3次以上，洗畢，傾去丙酮倒入回收瓶中，再重復(fù)一次，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干黏度計備用。2.測定溶劑流出時間在鐵架臺上調(diào)節(jié)好黏度計的垂直度和高度，然后將黏度計安放在恒溫水浴中。用移液管吸取10mL純水，從A管注入。于37℃恒溫槽中恒溫5min。進(jìn)行測定時，在C管上套上橡皮管，并用夾子夾住，使其不通氣，在B管上用橡皮管接針筒，將蒸餾水從F球經(jīng)D球、毛細(xì)管、E球抽到G球上（不能高出恒溫水平面），先拔去針筒并解去夾子，使C管接通大氣，此時D球內(nèi)液體即流回F球，使毛細(xì)管以上液體懸空。毛細(xì)管以上液體下流，當(dāng)液面流經(jīng)a刻度時，立即按停表開始記錄時間，當(dāng)液面降到b刻度時，再按停表，測得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時間，重復(fù)操作兩次，記錄留出時間且誤差不大于1-2s，取兩次平均值為t0，3.溶液流出時間的測定取出黏度計，傾去其中的水，加入少量的丙酮溶液潤洗，經(jīng)過各個瓶口流出，以達(dá)到洗凈的目的。同上法安裝調(diào)節(jié)好黏度計，用移液管吸取10mL溶液小心注入黏度計內(nèi)（注意不能將溶液黏在黏度計的管壁上），在溶液恒溫過程中，應(yīng)用溶液潤洗毛細(xì)管后再測定溶液的流出時間t。然后一次分別加入2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL蒸餾水，按上述方法分別測量不同濃度時的t值。每次稀釋后都要將溶液在F球中充分?jǐn)噭颍捎冕樛泊驓獾姆椒?，但不要將溶液濺到管壁上），然后用稀釋液抽洗黏度計的毛細(xì)管、E球和G球，使黏度計內(nèi)各處溶液的濃度相等，而且須恒溫。五、數(shù)據(jù)處理及結(jié)論1.數(shù)據(jù)整理（恒溫槽溫度：37℃）為了作圖方便，假定起始相對濃度是1，根據(jù)原理中的公式計算所得數(shù)據(jù)記錄如下表表一數(shù)據(jù)記錄表c'T1/sT2/sT平均ηrInηrηspηsp/c'Inηr/c'純水120.0119.35119.68100--1160.94160.69160.821.34380.29550.34380.34380.29555/6152.69152.59152.641.27550.24330.27550.33060.292溶液和溶劑應(yīng)在同一溫度下移取，故實驗應(yīng)選擇在恒溫槽中進(jìn)行，恒溫槽中溫度應(yīng)該恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測量。b.在每次加入溶劑稀釋溶液時，必須將粘度計內(nèi)的液體混合均勻，還要將溶液吸到E線上方的小球內(nèi)兩次，潤洗毛細(xì)管，否則溶液流出時間的重復(fù)性差。c.粘度計必須潔凈，如毛細(xì)管壁上掛有水珠，需用吹風(fēng)機(jī)吹干。d.測定時粘度計要垂直放置，否則影響結(jié)果曲準(zhǔn)確性。5.特性黏度是溶液無限稀釋時的比濃黏度，它與純?nèi)軇┑酿ざ仁欠褚粯樱瑸槭裁匆脕頊y量高聚物的分子量？答：特性黏度與純?nèi)軇┑酿ざ炔灰粯?。溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦是純?nèi)軇┑酿ざ?，而特性黏度是溶液無限稀釋時的比濃黏度，還是存在高分子與溶劑分子間的摩擦的。根據(jù)高聚物分子量愈大，則它與溶劑間接觸表面也愈大，也即摩擦愈大，表現(xiàn)出來的特性黏度也愈大，從而可以從其特性黏度來測定高聚物分子量。七、參考文獻(xiàn)[1]傅獻(xiàn)彩,沈文霞,姚天揚.物理化學(xué).高等教育出版社.2005[2]何廣平,南俊民,孫艷輝.基礎(chǔ)物理化學(xué)實驗