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中國標準化協(xié)會標準《電線電纜材料一致性評定聚

烯烴材料》(征求意見稿)編制說明

一、工作簡況

1.1任務來源

《電線電纜材料一致性評定聚烯烴材料》團體標準由中國標準化協(xié)會批準

立項(文件號“中國標協(xié)[2018]233號”)。本標準由國家電線電纜質量監(jiān)督檢驗

中心(江蘇)(以下簡稱“江蘇國家線纜中心”)提出,中國標準化協(xié)會歸口,

江蘇國家線纜中心等聯(lián)合起草。

1.2編制背景與目標

隨著社會大環(huán)境環(huán)保要求的提高,在電線電纜行業(yè)中聚烯烴材料被廣泛應用,

大有替代聚氯乙烯類電纜材料的趨勢。阻燃聚烯烴電線電纜材料主要由合成樹脂、

阻燃劑和其他功能助劑通過特定工藝混煉制得,原材料穩(wěn)定性、生產(chǎn)工藝質控制

等多種因素對聚烯烴電線電纜材料的最終性能均有影響。但由于原材料配方中合

成配料較多,材料品質參差不齊,而市場上材料價格又不斷變化,材料廠商為降

低成本也會相應不斷變化配料、修改配方等,導致材料穩(wěn)定性無法得到保證;同

時,電纜廠家也會根據(jù)市場價格或其他情況變更原材料廠家。

電線電纜產(chǎn)業(yè)鏈對材料一致性管控有迫切需求。在CQC-C0101-2014《電線

電纜實施細則》對電線電纜產(chǎn)品關鍵原材料的質量控制中,明確要求電線電纜

CCC認證產(chǎn)品必須從線纜廠家認證證書中指定的關鍵原材料生產(chǎn)企業(yè)采購,以確

保CCC認證產(chǎn)品的材料一致性。同時,用于特殊行業(yè)或特殊用途的電線電纜,例

如核電、船舶、航空航天、石油開采等行業(yè)用電纜,鑒于其使用環(huán)境特殊,對電

線電纜的材料的一致性管控也提出強烈的訴求。但目前電線電纜行業(yè)未開展針對

原材料的一致性測試,對于電線電纜材料一致性的把控大多以檢查材料的名稱、

型號、規(guī)格、性能、制造商等方式控制材料的一致性。但是這種方法僅是對材料

外在的檢查,不能檢查出材料的內在一致性。所以目前行業(yè)內沒有可靠的檢測標

準對于材料一致性進行評定,對產(chǎn)品材料的一致性主要依靠線纜廠家的申明以及

對產(chǎn)品的性能對比測試。由此可見,建立電線電纜材料一致性評定標準是非常必

要的,也是電線電纜行業(yè)以及監(jiān)管行業(yè)迫切需要的。

本團體標準發(fā)布后,將建立一套方便、可靠的阻燃聚烯烴電線電纜材料一致

性評定體系并建立相應的合格材料檢測譜圖數(shù)據(jù)庫,通過受檢電線電纜材料與認

證時送樣電線電纜材料的組成、成分和結構分析,確保實際商業(yè)所使用電線電纜

材料與認證時送樣電線電纜材料的一致性,規(guī)避線纜生產(chǎn)廠商私自更替材料的現(xiàn)

象,在加強電線電纜市場監(jiān)督管理、促進線纜行業(yè)的規(guī)范化建設的同時,為相關

事故責任鑒定提供有效的技術支持,對認證機構和終端應用者有重要的實際應用

意義。

1.3主要工作過程

江蘇國家線纜中心于2015年開始進行了材料一致性測試的初步探索,利用傅

里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、差式掃描量熱分析儀(DSC)、熱重分析儀(TG)

開展了聚烯烴電線電纜材料一致性研究工作,并于2017年4月申請院內課題《電

線電纜護套及絕緣聚合物材料一致性分析》,探討材料配方調整對于一致性測試

的影響。2018年9月向中國標準化協(xié)會提出《電線電纜材料一致性評定聚烯

烴材料》標準立項,并獲得批準。至今為止,江蘇國家線纜中心開展了大量的聚

烯烴材料一致性研究,形成了一定數(shù)據(jù)積累;走訪了電纜制造企業(yè)和材料生產(chǎn)商,

就聚烯烴材料電線電纜材料一致性評定進行了充分探討。

2020年8月22日在宜興召開了中國標準化協(xié)會關于本標準的啟動會,會議

上由江蘇國家線纜中心對本標準的任務來源、技術內容、編制說明等進行了簡要

介紹,并宣布成立標準起草組。各起草人對本標準的內容逐字逐句地進行了積極

熱烈的討論,形成了征求意見處理匯總處理表,其中大部分意見被予以采納和接

受。例如,本標準中對于聚烯烴材料判定依據(jù)及其適用范圍的制定,經(jīng)過會議上

標準編寫組的討論,認為該判定依據(jù)中規(guī)定的判定準則是基于大量試驗數(shù)據(jù)的結

果,判定范圍劃定有理有據(jù),符合電線電纜行業(yè)原材料制造業(yè)現(xiàn)狀和發(fā)展需要。

2020年10月26日形成征求意見稿并公開征求意見,起草組根據(jù)反饋意見

進行修改后形成標準送審稿。

2020年X月X日在宜興召開標準審查會。

二、標準編制原則和主要內容

2.1標準制定原則

本標準意在通過對電線電纜熱塑性聚烯烴護套和/或絕緣組成、成分和結構

進行分析,作為送檢認證材料一致性的可追溯依據(jù)。主要實施手段是傅里葉變換

紅外光譜(FTIR)、差示掃描量熱法(DSC)分析和熱重量分析法(TG),對試

驗材料的組成、成分和結構進行對比分析,再結合試驗材料的實際來源情況作為

對比依據(jù),并判斷材料是否一致。通過對聚烯烴類不同原材料企業(yè)的測試比對、

制成品與所用粒子數(shù)據(jù)比對、同一批次粒子的重復試驗、同一配方不同批次粒子

比對、同一樣品在不同單位的測試比對、配方研究、聚烯烴類輻照交聯(lián)材料的研

究和試驗參數(shù)的確定(透射法、升降溫速度、吹掃速度等)等樣品進行多方位測

試比對,獲得了大量數(shù)據(jù),制定一個符合行業(yè)質量管控和發(fā)展需求的聚烯烴材料

一致性判定依據(jù)。

2.1.1通用性原則

本標準規(guī)定了聚烯烴類電線電纜材料一致性試驗方法、儀器設備、試驗樣品

和判定依據(jù),適用于以一類或多類聚烯烴樹脂為基礎原料,與阻燃體系、抗老化

體系、加工助劑等其他助劑等經(jīng)過特定工藝混煉制得的聚烯烴電線電纜材料。

2.1.2指導性原則

本標準規(guī)定的電線電纜材料一致性試驗方法和判定依據(jù)適用于聚烯烴電線

電纜材料;同時,由于工藝的特殊性,標準中規(guī)定的判定依據(jù)不適用于熱固性產(chǎn)

品的原材料與成品之間的一致性判定。

2.1.3協(xié)調性原則

本標準為行業(yè)內首個材料聚烯烴電線電纜材料一致性試驗方法和判定標準,

與其他行業(yè)標準不發(fā)生沖突。

2.1.4兼容性原則

本標準規(guī)定的電線電纜材料一致性試驗方法和判定依據(jù)充分考慮了電線電

纜行業(yè)里用到的聚烯烴電線電纜材料,具有普遍適用性。

2.2標準主要技術內容

本標準共分為10章,規(guī)定了聚烯烴電線電纜材料一致性試驗方法和判定依

據(jù)。內容包括范圍、規(guī)范性引用文件、術語與定義、儀器與材料、測試環(huán)境條件、

樣品制備、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理、判定依據(jù)及試驗報告。

2.3關鍵技術問題說明

本標準提出的測試方法是傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、熱重分析法(TG)、

差示掃描量熱法(DSC)分析的結合,通過對聚烯烴電線電纜材料的組成、成分

和結構分析,并制定了判定準則,用于判斷受檢聚烯烴電線電纜材料與送樣電線

電纜材料的一致性。

本標準研究了大量的同配方不同批次樣品測試結果的對比,認為樣品在不改

動配方情況下的合理波動為:樣品紅外光譜主要特征峰一致、波數(shù)偏差不超過

4cm-1;樣品DSC曲線的形狀無明顯變化、特征峰變化不超過4℃;TG降解曲線

和一階微分曲線的形狀和變化趨勢無明顯變化、降解起始溫度、終止溫度和一階

微分峰溫度變化不大于15℃且各降解段降解量和殘余量變化不大于4%。本標準

依據(jù)上述測試結果制定了判定準則,如表1所示。判定依據(jù)中所規(guī)定的判定準則,

是基于大量聚烯烴材料的測試比對結果,符合電線電纜行業(yè)材料生產(chǎn)現(xiàn)狀和發(fā)展

需求。為驗證判定依據(jù)的適用性與合理性,對聚烯烴類不同原材料企業(yè)的測試比

對、制成品與所用粒子數(shù)據(jù)比對、同一批次粒子的重復試驗、同一配方不同批次

粒子比對、同一樣品在不同單位的測試比對、配方研究、聚烯烴類輻照交聯(lián)材料

的研究和試驗參數(shù)的確定(透射法、升降溫速度、吹掃速度等)等樣品進行多方

位測試比對,進一步驗證了改判定依據(jù)制定的適用性、合理性。

表1判定依據(jù)

項目檢驗標準判定準則

(1)材料主要特征峰一致;

GB/T6040-2019《紅外光譜分析方(2)特征峰峰值波數(shù)無明顯變

紅外光譜

法通則》化,波數(shù)偏差不超過4cm-1;

(3)特征峰峰形不變。

GB/T19466.1-2004《塑料差示掃描(1)曲線的形狀(玻璃化溫度、

量熱法(DSC)第1部分:通則》;結晶溫度、熔融溫度等特征溫

GB/T19466.2-2004《塑料差示掃描度峰)無明顯的變化;

量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(2)特征峰峰值溫度變化不大

差示掃描量熱(DSC)

變溫度的測定》;于4℃;

GB/T19466.3-2004《塑料差示掃描(3)特征峰(起始溫度、終止

量熱法(DSC)第3部分:熔融和結溫度、熔程之間)變化不超過

晶溫度及熱焓的測定》。4℃。

(1)降解曲線和一階微分曲線

的形狀和變化趨勢無明顯變

化;

(2)降解變化數(shù)量相同;

GB/T33047.1-2016塑料聚合物

熱重分析(TG)(3)降解起始溫度、終止溫度

熱重法(TG)第1部分:通則

和一階微分峰溫度變化不大于

15℃;

(4)各降解段降解量和殘余量

變化不大于4%。

本標準中試驗方法適用于聚烯烴類電線電纜材料,同時,由于工藝的特殊性,

標準中規(guī)定的判定依據(jù)不適用于熱固性產(chǎn)品的原材料與成品之間的判定。如果比

對測試結果不一致,應在同一批次樣品中另取兩個試樣進行試驗。如果兩個試樣

都符合判定依據(jù)的要求,則應認為該批次樣品一致性符合。

2.4標準主要內容的論據(jù)

傅里葉變換紅外光譜檢測具有高度的特征性,可對高分子材料進行結構分析

與鑒定,廣泛地用于材料化學物質的表征和鑒別;差示掃描量熱分析可通過對材

料的特征轉變(玻璃化轉變、結晶和熔融現(xiàn)象等)的測試,判斷樹脂組成種類和

結構;熱失重分析定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。通過

以上3種試驗方法,可對試驗材料的組成、成分和結構進行對比分析,并再結合

材料的實際來源情況,評定聚烯烴電線電纜材料一致性。

2.5標準工作基礎

紅外光譜具有高度的特征性,可以用來研究分子的結構和化學鍵,廣泛地用

于表征和鑒別各種化學物種;采用DSC可了解并建立起高分子材料的微觀與宏觀

之間本質的聯(lián)系,提供基礎熱分析數(shù)據(jù)支撐,研究材料結構;熱重法的主要特點

是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化速率,用于研究材料熱穩(wěn)定性、

熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質量相關的信息。這三種檢測手段是大家比較公認

的在材料分析中最為基礎的檢測方法。

編寫組主要起草單位江蘇國家線纜中心具備完整的線纜產(chǎn)品檢測能力,具有

進口的傅里葉紅外光譜儀、差式掃描量熱分析儀、熱重分析儀等材料分析設備。

自項目開展以來,江蘇國家線纜中心走訪了大量第三方檢驗認證機構、電纜制造

企業(yè)、原材料生產(chǎn)企業(yè)、行業(yè)用戶等產(chǎn)業(yè)鏈上下游單位,收集相關意見和建議,

并從不同角度對聚烯烴材料進行了比對測試,通過大量的數(shù)據(jù)積累和驗證,制定

了符合聚烯烴電線電纜材料一致性測試的試驗方法和判定依據(jù)。本標準建立了一

套方便、可靠的聚烯烴電線電纜材料一致性測試方法,制定了聚烯烴電線電纜材

料一致性判定依據(jù),從技術角度為相關材料一致性鑒定提供追溯依據(jù)。

三、主要試驗(或驗證)情況分析

1)傅里葉變換紅外光譜測試制樣方法選用溴化鉀壓片法,可測試到更多的

特征峰;

2)數(shù)據(jù)全面,對聚烯烴類不同原材料企業(yè)的測試比對、制成品與所用粒子

數(shù)據(jù)比對、同一批次粒子的重復試驗、同一配方不同批次粒子比對、配方研究、

聚烯烴類輻照交聯(lián)材料的研究和試驗參數(shù)的確定(透射法、升降溫速度、吹掃速

度等)等樣品進行多方位測試比對,所制定的判定依據(jù)有理有據(jù);

3)試驗過程操作簡單,使用精密儀器進行測試,準確性高;

4)測試結果再現(xiàn)性好,同一樣品在不同單位進行測試比對,測試結果高度

一致。

綜上所述,本標準提出的聚烯烴電線電纜材料一致性測試方法和判定依據(jù),

具有科學性和適用性,是電線電纜材料一致性溯源的有效方法。

四、標準中涉及專利的情況

尚無。

五、預期達到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用的情況

通過傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、差示掃描量熱法(DSC)分析、熱重分

析法(TG),對聚烯烴電線電纜材料的組成、成分和結構分析,并從不同的分析

角度開展了大量聚烯烴電線電纜材料測試比對試驗,結合電線電纜行業(yè)材料現(xiàn)狀

和發(fā)展需要,制定了具有科學性和普遍適用性的判定依據(jù)。該標準建立了一套方

便、可靠的聚烯烴電線電纜材料一致性評定體系,填補了行業(yè)關于材料一致性測

試的空白,在加強電線電纜市場監(jiān)督管理、促進線纜行業(yè)的規(guī)范化建設的同時,

為相關事故責任鑒定和溯源提供有效的技術支持。

六、采用國際標準和國外先進標準情況,與國際、國外同類標準水平的對比情況,國內外

關鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關數(shù)據(jù)對比情況

UL746A-2003《塑料短期性能評價簡介》中使用IR、TG和DSC作為材料性能

的評價手段,其附錄A、附錄B中介紹了使用IR和TG兩種測試手段進行一致性

對比的方法,但標準中未有針對材料一致性的判定依據(jù)。

七、在標準體系中的位置,與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準,特別是強制性標準

的協(xié)調性

本標準與《中華人民共和國標準化法》、《中華人民共和國專利法》、《中華人

民共和國專利法實施細則》、《中華人民共和國消費者權益保護法》等相關法律法

規(guī)保持協(xié)調一致。在電線電纜一致性檢測領域,尚無強制性國家標準,本標準的

出現(xiàn)填補了國內標準的空白。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

尚無。

九、標準性質的建議說明

本標準為中國標準化協(xié)會標準,屬于團體標準,供協(xié)會會員和社會自愿使用。

十、貫徹標準的要求和措施建議

嚴格按照本標準提出的試驗方法和判定依據(jù)對熱塑性聚烯烴電線電纜材料

進行一致性測試、分析和判定;對試驗人員進行理論學習、設備管理和操作培訓,

保證檢測方法操作的準確性。

十一、廢止現(xiàn)行相關標準的建議

無。

十二、其他應予說明的事項

無。

標準起草工作組

2020年10月26日

中國標準化協(xié)會標準《電線電纜材料一致性評定聚

烯烴材料》(征求意見稿)編制說明

一、工作簡況

1.1任務來源

《電線電纜材料一致性評定聚烯烴材料》團體標準由中國標準化協(xié)會批準

立項(文件號“中國標協(xié)[2018]233號”)。本標準由國家電線電纜質量監(jiān)督檢驗

中心(江蘇)(以下簡稱“江蘇國家線纜中心”)提出,中國標準化協(xié)會歸口,

江蘇國家線纜中心等聯(lián)合起草。

1.2編制背景與目標

隨著社會大環(huán)境環(huán)保要求的提高,在電線電纜行業(yè)中聚烯烴材料被廣泛應用,

大有替代聚氯乙烯類電纜材料的趨勢。阻燃聚烯烴電線電纜材料主要由合成樹脂、

阻燃劑和其他功能助劑通過特定工藝混煉制得,原材料穩(wěn)定性、生產(chǎn)工藝質控制

等多種因素對聚烯烴電線電纜材料的最終性能均有影響。但由于原材料配方中合

成配料較多,材料品質參差不齊,而市場上材料價格又不斷變化,材料廠商為降

低成本也會相應不斷變化配料、修改配方等,導致材料穩(wěn)定性無法得到保證;同

時,電纜廠家也會根據(jù)市場價格或其他情況變更原材料廠家。

電線電纜產(chǎn)業(yè)鏈對材料一致性管控有迫切需求。在CQC-C0101-2014《電線

電纜實施細則》對電線電纜產(chǎn)品關鍵原材料的質量控制中,明確要求電線電纜

CCC認證產(chǎn)品必須從線纜廠家認證證書中指定的關鍵原材料生產(chǎn)企業(yè)采購,以確

保CCC認證產(chǎn)品的材料一致性。同時,用于特殊行業(yè)或特殊用途的電線電纜,例

如核電、船舶、航空航天、石油開采等行業(yè)用電纜,鑒于其使用環(huán)境特殊,對電

線電纜的材料的一致性管控也提出強烈的訴求。但目前電線電纜行業(yè)未開展針對

原材料的一致性測試,對于電線電纜材料一致性的把控大多以檢查材料的名稱、

型號、規(guī)格、性能、制造商等方式控制材料的一致性。但是這種方法僅是對材料

外在的檢查,不能檢查出材料的內在一致性。所以目前行業(yè)內沒有可靠的檢測標

準對于材料一致性進行評定,對產(chǎn)品材料的一致性主要依靠線纜廠家的申明以及

對產(chǎn)品的性能對比測試。由此可見,建立電線電纜材料一致性評定標準是非常必

要的,也是電線電纜行業(yè)以及監(jiān)管行業(yè)迫切需要的。

本團體標準發(fā)布后,將建立一套方便、可靠的阻燃聚烯烴電線電纜材料一致

性評定體系并建立相應的合格材料檢測譜圖數(shù)據(jù)庫,通過受檢電線電纜材料與認

證時送樣電線電纜材料的組成、成分和結構分析,確保實際商業(yè)所使用電線電纜

材料與認證時送樣電線電纜材料的一致性,規(guī)避線纜生產(chǎn)廠商私自更替材料的現(xiàn)

象,在加強電線電纜市場監(jiān)督管理、促進線纜行業(yè)的規(guī)范化建設的同時,為相關

事故責任鑒定提供有效的技術支持,對認證機構和終端應用者有重要的實際應用

意義。

1.3主要工作過程

江蘇國家線纜中心于2015年開始進行了材料一致性測試的初步探索,利用傅

里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、差式掃描量熱分析儀(DSC)、熱重分析儀(TG)

開展了聚烯烴電線電纜材料一致性研究工作,并于2017年4月申請院內課題《電

線電纜護套及絕緣聚合物材料一致性分析》,探討材料配方調整對于一致性測試

的影響。2018年9月向中國標準化協(xié)會提出《電線電纜材料一致性評定聚烯

烴材料》標準立項,并獲得批準。至今為止,江蘇國家線纜中心開展了大量的聚

烯烴材料一致性研究,形成了一定數(shù)據(jù)積累;走訪了電纜制造企業(yè)和材料生產(chǎn)商,

就聚烯烴材料電線電纜材料一致性評定進行了充分探討。

2020年8月22日在宜興召開了中國標準化協(xié)會關于本標準的啟動會,會議

上由江蘇國家線纜中心對本標準的任務來源、技術內容、編制說明等進行了簡要

介紹,并宣布成立標準起草組。各起草人對本標準的內容逐字逐句地進行了積極

熱烈的討論,形成了征求意見處理匯總處理表,其中大部分意見被予以采納和接

受。例如,本標準中對于聚烯烴材料判定依據(jù)及其適用范圍的制定,經(jīng)過會議上

標準編寫組的討論,認為該判定依據(jù)中規(guī)定的判定準則是基于大量試驗數(shù)據(jù)的結

果,判定范圍劃定有理有據(jù),符合電線電纜行業(yè)原材料制造業(yè)現(xiàn)狀和發(fā)展需要。

2020年10月26日形成征求意見稿并公開征求意見,起草組根據(jù)反饋意見

進行修改后形成標準送審稿。

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