離子選擇電極法測(cè)定天然水中的氟1．掌握電位法的基本原理。2．學(xué)會(huì)使用離子選擇電極的測(cè)量方法和數(shù)據(jù)處理的方法。一、目的與要求

飲用水中氟含量的高低對(duì)人體健康有一定的影響，氟的含量太低易得齲齒，過(guò)高則會(huì)發(fā)生氟中毒現(xiàn)象，適宜含量為0.5mg/L左右。長(zhǎng)期飲用含量大于1~1.5mg/L的高氟水則會(huì)給人體帶來(lái)不利影響，嚴(yán)重的會(huì)引起氟斑牙和氟骨病。二、測(cè)定意義

氟離子選擇性電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的指示電極，對(duì)溶液中的氟離子有良好的選擇性響應(yīng)。氟電極與參比電極組成的電池電動(dòng)勢(shì)與試樣溶液中F

有如關(guān)系：

但在實(shí)際分析中要測(cè)量的是離子濃度。如果試祥溶液的離子強(qiáng)度維持一定，則三、方法原理

1、主要儀器pH/mV計(jì)，電磁攪拌器。比色管(25mL)、吸量管氟離子選擇性電極，飽和甘汞電極。2、主要試劑氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg·mL-1。檸檬酸鈉緩沖溶液：1.0mo1·L

1，用1+1HCl中和至pH=5.0-6.0。含氟試液四、儀器和試劑1.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及分析試液的配制取6個(gè)50mL比色管，用10ml吸量管分別加入F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，取1個(gè)50mL比色管，加入含氟試液20.00mL，加1.0mo1·L

1檸檬酸鈉緩沖液5.00mL，用去離子水定容，搖勻，待測(cè)。2.一次標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法取1個(gè)50mL比色管，準(zhǔn)確移取含氟試液20.00mL，加入2.00mL的F-離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加1.0mo1·L

1檸檬酸鈉緩沖液5.00mL，用去離子水定容，搖勻，待測(cè)。五、實(shí)驗(yàn)步驟序號(hào)0123456(氟試液)7(氟試液)

氟標(biāo)液/ml0.002.004.006.008.0010.0020.0020.00+2ml氟標(biāo)液檸檬酸鈉/ml5.05.05.05.05.05.05.05.0用去離子水定容至刻度，搖勻。表1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液及分析試液的配制3.電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定及標(biāo)準(zhǔn)曲線（1）將氟電極和甘汞電極分別與pH／mV計(jì)相接，開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān)，預(yù)熱儀器。（2）清洗電極取去離子水50-60mL，放入100mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和甘汞電極，開(kāi)啟攪拌器2-3min后，若讀數(shù)大于

200mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于

200mV。序號(hào)01234567氟標(biāo)液/μg·(50ml)-10.002004006008001000cxcx+4E/V表2電動(dòng)勢(shì)測(cè)定結(jié)果（3）將0~5號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子；插入經(jīng)洗凈的電極，攪拌2min，停止攪拌后，讀取電動(dòng)勢(shì)值（結(jié)果記錄于表2中）。按順序從低濃度至高濃度溶液依次測(cè)量，每測(cè)量1份試樣溶液，無(wú)需清洗電極，只需用濾紙沾去電圾上的水珠。在坐標(biāo)紙上，以氟含量（濃度單位是××μg/50ml）的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，電動(dòng)勢(shì)E為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見(jiàn)圖1）。-ElgciExlgcxcx的濃度單位是××μg/50ml圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線（4）將6~7號(hào)的含氟溶液分別倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子；插入經(jīng)洗凈的電極，攪拌2min，停止攪拌后，讀取電位值。按順序從低濃度至高濃度溶液依次測(cè)量，每測(cè)量1份試樣溶液，無(wú)需清洗電極，只需用濾紙沾去電圾上的水珠。依據(jù)試液的Ex和Ex+s值，6號(hào)樣從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查得其濃度（結(jié)果見(jiàn)圖1），最后計(jì)算出原試液中含鐵量(以μg·mL-1表示)。7號(hào)樣按下面的公式計(jì)算。1.F

選擇性電極在使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題?答：在使用時(shí)，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之間。在堿性溶液中，電極表面會(huì)發(fā)生反應(yīng)：LaF3+3OH-→La(OH)3+3F-；在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會(huì)使F-活度降低。六、思考題2.為什么要清洗F

電極使其響應(yīng)電位讀數(shù)小于

200mV？答：清洗氟電極是為了排除實(shí)驗(yàn)留在氟電極感應(yīng)膜上的干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，使其相應(yīng)電位值負(fù)于-200mV是為了證明F電極的電位已經(jīng)平衡很好。3.檸檬酸鈉在測(cè)量中起哪些作用?答：①調(diào)節(jié)溶液的pH