酸堿混合物測定的方案設(shè)計(jì)(雙指示劑法)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、進(jìn)一步鞏固滴定操作的基本技能，掌握分析天平的規(guī)范操作。2、學(xué)會(huì)酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法，學(xué)會(huì)選擇合適的指示劑進(jìn)行酸堿滴定。3、掌握混合堿分析的基本原理、方法和計(jì)算。

二、測定的意義酸堿滴定法操作簡單，分析速度快、分析結(jié)果準(zhǔn)確，因而在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科學(xué)研究中等到廣泛應(yīng)用。實(shí)際工作中，常遇到混合酸堿組分的測定問題，它比單純酸堿測定要復(fù)雜。氫氧化鈉俗稱燒堿，在生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過程中，常因吸收空氣中的CO2而部分轉(zhuǎn)化為Na2CO3，純堿的主要成分為Na2CO3，還有少量NaHCO3，為了檢驗(yàn)燒堿、純堿的質(zhì)量等級(jí)，常常需要對(duì)混合堿中各組分進(jìn)行測定。三、實(shí)驗(yàn)原理1.鹽酸的標(biāo)定

標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物常用硼砂。以硼砂Na2B4O7·10H2O為基準(zhǔn)物時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物是硼酸（Ka=5.7×10-10），溶液呈微酸性，選用甲基紅為指示劑，反應(yīng)如下：

Na2B4O7+2HCl+5H2O===2NaCl+4H3BO3硼砂易失水，因而要求保存在相對(duì)濕度為40%～60%的環(huán)鏡中，以確保其所含的結(jié)晶水?dāng)?shù)量與化學(xué)式相符。實(shí)驗(yàn)室常采用在干燥器底部裝入食鹽的飽和水溶液的方法，以保持合適的相對(duì)濕度。2.混合堿的測定混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，根據(jù)酸堿滴定的原理，每一組分都可用酸堿滴定法進(jìn)行準(zhǔn)確的測定，當(dāng)它們共存時(shí)，也可選用合適的指示劑，這就是你們預(yù)先要設(shè)計(jì)的主要任務(wù)

在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3

設(shè)滴定體積為V1ml。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2ml。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為Vml。

當(dāng)V1>V2時(shí)，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計(jì)算：當(dāng)V1<V2時(shí)，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaHCO3和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計(jì)算：-四、試劑

0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

用直接稱量法準(zhǔn)確稱取Na2B4O7·10H2O三份，每份0.4g～0.5g，置于已編號(hào)的250mL錐形瓶中，各加蒸餾水60mL，并用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁，將可能沾附在內(nèi)壁的硼砂吹入瓶底。在低溫電熱板上加熱至50℃左右使之全部溶解，加甲基紅2滴，用欲標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴或半滴加入，直至被滴定的溶液由黃色恰變成橙色(或淺紅色)為終點(diǎn)。讀取讀數(shù)并正確記錄在表格內(nèi)，重復(fù)上述操作，滴定其余兩份基準(zhǔn)物質(zhì)。根據(jù)Na2B4O7·10H2O的質(zhì)量m和消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VHCl，可按下式計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度CHCl，式中M（Na2B4O7·10H2O）------硼砂的摩爾質(zhì)量(381.4)。標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于0.3%，否則應(yīng)重新標(biāo)定。

2、酸堿混合物的測定用移液管移取20.00ml混合堿試液于250ml錐形瓶中，加2～3滴酚酞①，用已標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)槲⒓t色②，為第一終點(diǎn)，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。再加入2滴甲基橙，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色恰變橙色③，為第二終點(diǎn)，記下HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VT。V2=VT-V1，平行測定三次，根據(jù)V1、V2的大小判斷混合物的組成，計(jì)算各組分的含量。六、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定2、酸堿混合物的測定序號(hào)m硼砂/gV（HCl）/mlc（HCl）/（mol·L-1）平均值/RSD/%

123序號(hào)V/mlV1/ml

V2/mlρ1/g?L-1ρ2/g?L-1RSDρ1

RSDρ2123七、操作要點(diǎn)與難點(diǎn)：滴定分析的關(guān)鍵是終點(diǎn)控制，只有當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)一致時(shí)分析結(jié)果才準(zhǔn)確可信。

1.混合堿系NaOH和Na2CO3組成時(shí)，終點(diǎn)為近無色，其感覺是紅色是若隱若現(xiàn)，若有若無，但在白色背景下還是要能看到紅色。平行三份的第一終點(diǎn)顏色應(yīng)嚴(yán)格一致，否則不僅影響第一終點(diǎn)的體積V1，而且影響第二終點(diǎn)的體積V2。

2.最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對(duì)照。在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^快，造成溶液中HCl局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動(dòng)要均勻。

3.近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點(diǎn)提前到達(dá)。八、操作要領(lǐng)1.滴定操作檢漏、洗滌、潤洗、校零、滴定、終點(diǎn)控制、讀數(shù)、記錄。2.天平操作清潔、水平、開機(jī)、清零、稱量、讀數(shù)、樣品轉(zhuǎn)移、復(fù)位。思考題1.HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？2