色譜柱性能下降的原因出在哪色譜柱維護和

修理保養(yǎng)

一、熱損壞

超過色譜柱的溫度上限會造成色譜柱固定相和管表面的加速損

壞，這樣會造成色譜柱的過量流失，活性組分形成拖尾，柱效降

低。因此，在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運行需較長

時間，當有氧存在時會大大加速熱損壞，在有泄漏或過加熱加溫色

譜柱會加速損壞并YONGJIU性損壞色譜柱。

設定GC的ZUI高柱溫在色譜柱高溫jixian或稍高于這一極限是避

開熱損壞的方法，這樣可避開色譜柱意外的過熱，假如色譜柱受到

熱損失，它仍舊還會有確定的功能回把色譜柱從檢測器上卸下來,

在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時，把色譜柱接到檢測器的一端

截去10-15cm,按正常情況安裝色譜柱并進行老化。但是色譜柱

不能恢復到原來的性能，可是常常仍具有確定的功能，在熱損壞之

后色譜柱的壽命會縮短。

二、氧損壞

在近于室溫下不會對色譜柱有損害，柱溫上升時會嚴重損壞色譜柱。

通常對于極性固定相，發(fā)

生嚴重損壞時的溫度和氧濃度都很低。長時間暴露在氧氣中是

有問題的。短時間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時不

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會有什么問題。

在載氣通道上有泄漏的地方〈如氣路、接頭、進樣器〉往往是進

入氧氣的源頭。當色譜柱加熱時，就會很快損壞固定相，這就會

過早地引起色譜柱的過度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。

在不太嚴重的情況下色譜柱還會有定的分別功能，但是性能已經

下降了。在嚴重的情況下這支色譜柱就完全不能使用了。

讓系統避開和氧接觸和避開泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法，

對GC系統的良好維護包括定期

對管線和壓力調整器進行檢漏、定期更換隔墊，使用高純度載

氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進行更換。

三、化學損壞

有相當少數化合物會使固定相遭到破壞，不揮發(fā)性化合物（高分子

量或高沸點〉進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能，但是不會破壞

固定相。這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以恢復

色譜柱的性能。

要避開進入色譜柱的緊要化合物是無機或礦物堿和酸，這類酸

包括鹽酸、硫酸、硝酸和磷酸。堿包名氫氧化鋼、氫氧化納、

氫氧化鎊。這些酸和堿不揮發(fā)，積累在色譜柱前端。假如使其停留

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在那里就會破壞固定相，使色譜柱過早地大量流失、使活性化合

物拖尾、柱效降低c其征兆和熱損失及氧損壞仿佛。

由于化學損失奪發(fā)生在色譜柱的前端，所以處理或把色譜柱前端切

掉可除去任何色譜方面的故障，在比較嚴重的情況下，

可以截去51n或更長的段。假如使用保護柱就會減小色譜柱被損

壞的長度，但是需要處理保護柱，酸或堿常常會破壞熔融石

英管的去活表面，因而會引起活性化合物的峰型變壞。

四、色譜柱被污染

有兩種基本類型的污染物z不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物，

不揮發(fā)性污染物或殘留物不能

從色譜柱里洗脫出來，而是累積在色譜柱里，這樣它就成為涂

潰了殘留物的色譜柱，因而影響溶質的調配，即溶質榕入和蒸發(fā)

出固定相的正常調配，而且殘留物還會和活性化合物相互作用，

引起峰的吸附問題（甚至造成拖尾或削減峰面積〉?；钚匀苜|是指

那些含有控基或氨基和些硫醇基及醛的物質，半揮發(fā)性括染物或

積累在色譜柱中的殘留物，ZUI終會洗脫出去。但需要幾個小時或

幾天才完全洗脫出來，和不揮發(fā)性殘留物樣，它們也會引起峰形

變壞和峰面積減小的問題，此外，常常引起很多基線的問題〈不

穩(wěn)定、漂移、噪音、鬼峰等）。

污染物的來源有很多，其中進樣是ZUI緊要的來源。萃取自ZUI

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差基體的樣品，生物液體和組織、土壤、廢水等仿佛的含有大量

半揮發(fā)和不揮發(fā)物質的基體，甚至使用認真及徹底的萃取方法，樣

品也會含有少許這些物質并帶到注射樣品中。幾次到幾百次進樣

會造成殘留物的積累故障，進樣技術如柱上進樣、不分流進樣和大

口徑柱直接進大量樣品到色譜柱中，這些進樣方法常常會造成色譜

柱的污染C

ZUI大限度地削減半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是削減污染

問題的ZUI好方法，然而污染物的存在常常是不知道的。嚴格和

徹底的凈化樣品是防止污染問題的方法，使用保護柱可以減輕或推

遲色譜柱受到污染的損害。假如色譜柱被污染了，ZUI好的方法

是用溶劑進行清洗除去污染物。建議不要使用長時間加熱的方法來

處理受到污染的色譜柱。

山東瑞德化工儀器氣相色譜儀廠家建議:

請在不做分析時ZUI好將柱溫降到100度下，可延長色譜柱使用

壽命

關于C18柱的填料對色譜柱的影響

柱填料的物理性能對填料色譜行為有緊要影響。

填料緊要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化

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學、含碳量及烷基化處理。

(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實際上色譜柱上所標

的粒徑是一個平均值。

如粒徑“5uni”并不是柱中填料全部的顆粒直徑都是5um,實際

上有一個顆粒分布度。這種分布度對柱反壓及柱效有緊要作用。

一般來說，平均顆粒度越小，顆粒分布度越小，色譜柱效越高，反

壓亦越高。目前C18柱填料粒徑在4?10um之間。

(2)孔徑是指填料顆粒間的孔間隙。一般所說的孔徑是指填料的

平均孔徑。

球形填料裝柱后平均孔徑分布比較窄，欄床結構均勻，柱效高，重

現性好；無定形填料平均孔徑分布較寬，柱床結構不均勻，流動相

線性速度不均勻，譜帶擴寬。

平均孔徑的大小對分別大分子化合物有較大的影響，在分別含有較

大分子的樣品時可能會有分子排阻效應，或產生吸附效應從而影響

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定量的回收率及精準度。

因而在用反相色譜分別諸如蛋白或多肽樣品時應考慮選用大孔徑

(如30nm)的反相柱填料。

孔體積作為硅膠多孔性的參數，在分別分析較大分子化合物時可作

參考，選用較大孔體積的反相柱填料。

(3)化學鍵合相填料在高效液相色譜法中占有極緊要的地位。它

可以鍵合極性較大的有機基團，接受極性較小的溶劑作流動相。

亦可鍵合極性較小的有機基團，選用極性較大的溶劑作流動相。

C18色譜柱是以硅烷化鍵合型(Si—0—Si—C)存在的，這類鍵合

反應目前應用較為普遍。

如以十八烷基三氯硅烷與全多孔型硅膠M—Porasil—C18反應生成

烷基化學鍵合相，商品名為M-Bondapak—C18

(4)碳含量即填料中的含碳量。傳統的測量技術是將填料加熱到

碳氫鍵斷裂，然后通過測定損失的重量或形成的二氧化碳來計算碳

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含量。

可以通過加添碳鍵的長度或加添鍵合密度來加添碳含量。碳含量加

添，柱子的保留值加添。

鍵合相的色譜行為與鍵合密度有關，也與硅膠的密度及填料的表面

積有關，填料的密度越高，填柱所需的硅膠量越多，柱子的含碳量

也越高。

假如用2種不同密度相同碳含量的填料填充柱子，其保留行為將明

顯不同。因此，單獨以碳含量來推想色譜行為是不夠的。

（5）C18硅烷化試劑是一個大于2nm大分子，因此會與已鍵合在

相鄰的硅醇基上的C18硅烷化試劑產生嚴重的立體位阻。

其結果導致在硅膠表面有大量的殘留硅醉基沒有與硅烷化試劑反應,

這些極性的硅醇基在確定色譜條件下會與堿性化合物相互作用引起

峰形拖尾，從而可影響定量分析結果。

這些問題在確定程度上可以通過烷基化欠理加以克服。烷基化處理

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是在鍵合相上完成的獨立反應，以削減在硅膠表面的硅醇基。

烷基化處理接受小分子（如三甲硅烷）的試劑，其空間位阻遠小于

C18基團。大多