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文檔簡介

氣相色譜儀常見故障和保養(yǎng)維護和修理方法

及維護和修理保養(yǎng)

導(dǎo)讀:針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器,顯現(xiàn)故障是不可

避開的事情,依據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見的

問題大體分為三種C

氣相色譜儀常見故障和保養(yǎng)維護和修理方法

氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品

工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測

定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積

等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各構(gòu)成分進行分析檢測的儀器。

針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器,顯現(xiàn)故障是不可避開的事情,

依據(jù)工程師的總結(jié)我們可以得知,氣相色譜儀常見的問題大體分為

以下幾部分:

首先是氣路部分故障,這方面的故障可以分為:氣體輸入不正常、

氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路

部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方

面進行排出,可以分析出來的幾種常見情況。

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另外就是主機電路部分故障,這方面的故障又可以分為:啟動或初始

化不正常、溫度掌控部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正

常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他

功能性故障、等等。這個是從電路部分來進行考察得出來的集中情

況C

第三個比較常見的畋障選項則是檢測器輸出信號不正常,比如無信號

輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、

以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外,氣相

色譜儀也有一些其它常見故障,我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓

不正常、二次儀表不正常、機械類故障、等等。

所以,我們在維護和修理氣相色譜儀時,要把氣相色譜儀依照不同

的情況進行歸類,這樣我們才能夠有的放矢進行處理,以防多走彎

路。

常見故障及檢修

進樣后不杰出譜峰的故障

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氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。

碰到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的次序逐一

檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞,假如沒有問題,

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

4、zui后察看檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很緊要的,有人在工作中會碰到這樣的問題:

前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查

進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)

覺進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗

器出口不暢通。由于ECD的排放物有確定的放射性,所以ECD出口

是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住

了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路

中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗禮管時可先用試驗zui后定

容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加

熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。

6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清

洗的方法來解決。

造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有

分開。

(一)、*種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)

來解決。

1、為了削減對氣路的污染,可接受以下的措施:程序升溫的zui后

階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;

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2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔;

3、削減高沸點的油類物質(zhì)的使用;

4、使用完量高的進樣口溫度、柱不冷不熱檢測器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其

也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化

導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查

漏氣和去除污染來解決。在平常的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情

況,以便在維護時作參考。

儀器保養(yǎng)

1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后

面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃,對積塵較多

或不簡單吹掃的地方用軟毛刷搭配處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部

存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物

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可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進

行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)

生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,

在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首

先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟

毛刷搭配對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行認真清理。操作過

程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分

元件造成影響。

吹掃工作完成后,應(yīng)認真察看電路板的使用情況,看印刷電路板或

電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元

件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精當心擦拭,電路板接口和插槽部分

也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流

平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是特別必要的。

4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流

出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污

染,儀器的基線顯現(xiàn)抖動、噪聲加添。有必要對檢測器進行清洗。

關(guān)于氣相色譜儀的故障檢測

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在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上

一直沒有相應(yīng)色譜峰顯現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,假如雖然出峰,

但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。

通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障C

依據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給

定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證明。

不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻

有很多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,

以較簡潔的形式解決兩者的故障排出問題。檢修不出峰和靈敏度太

低故障的步驟如下:

(1)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件

相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、

柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接

通等。假如發(fā)覺操作條件有異常,應(yīng)當努力使操作值與原給定值接

近,并適時找出影響操作值復(fù)原的因素。

(2)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查緊要是針對不出峰故障而布置

的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

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a)熱導(dǎo)檢測器可接受比較簡單的氣路堵放試驗:實在作法是先用手

設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再驀地放開,從而產(chǎn)生

一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。

一路檢測器試完后可再試另一路c假如上述試驗后基線上有波動,

則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

b)對于氫火焰檢測器,可接受下述簡單方法察看其有否反應(yīng):一種

是用手持鏡子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化

記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極相近,

再用手向收集側(cè)輕輕扇動,察看基線有否相應(yīng)的變化。

(3)注射器及進、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時

抽過空氣以及取樣后沒適時進而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈

敏度太低的一個常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣

口再試其靈敏度,假如出峰情況仍舊如故,則是其他原因所致。

(4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查,特別注意的是進

樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的閱歷

表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

(5)進樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死

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體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出

峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是接受毛細管柱時,忘掉安裝

進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

(6)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點

基線調(diào)整檢查。

(7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及

工作條件各異。

a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連

線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。

b)對于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,

火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈

敏度,必要時應(yīng)認真加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平

或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴

嘴與收集極之間。

氣相色譜儀診斷故障

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1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,閱歷表明除儀器真有

毛病外相當多的問題發(fā)生在操對儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點,安裝操作

應(yīng)注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對于氣相色

譜儀的新用戶更要特別引起注意。

2、證明有故障要判定是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,

是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問

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