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農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測操作規(guī)程一、總則(一)目的與依據(jù)為規(guī)范農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作,科學(xué)、公正、準(zhǔn)確地評價農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況,保障農(nóng)產(chǎn)品消費(fèi)安全,促進(jìn)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展,依據(jù)國家相關(guān)法律法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn),制定本規(guī)程。(二)適用范圍本規(guī)程適用于各類食用農(nóng)產(chǎn)品(包括種植類、養(yǎng)殖類等)從生產(chǎn)環(huán)節(jié)到進(jìn)入批發(fā)、零售市場或生產(chǎn)加工企業(yè)前的質(zhì)量安全監(jiān)測活動。監(jiān)測內(nèi)容主要包括農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬、真菌毒素及其他有毒有害物質(zhì)。(三)基本原則農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作應(yīng)遵循科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)、客觀公正、代表性強(qiáng)、程序規(guī)范、質(zhì)量可控的原則,確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和有效性。二、監(jiān)測計(jì)劃與方案制定(一)監(jiān)測目的明確本次監(jiān)測的具體目標(biāo),如風(fēng)險排查、監(jiān)督抽查、例行監(jiān)測、專項(xiàng)整治等,以便確定監(jiān)測范圍、參數(shù)和頻次。(二)監(jiān)測對象與參數(shù)根據(jù)監(jiān)測目的,確定監(jiān)測的農(nóng)產(chǎn)品種類、品種,以及具體檢測的農(nóng)藥、獸藥、重金屬等參數(shù)。選擇參數(shù)時應(yīng)優(yōu)先考慮國家明令禁止或限制使用的物質(zhì)、高風(fēng)險物質(zhì)以及消費(fèi)者普遍關(guān)注的項(xiàng)目。(三)監(jiān)測區(qū)域與抽樣點(diǎn)布設(shè)根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)布局、產(chǎn)業(yè)規(guī)模、品種特性及以往監(jiān)測情況,科學(xué)劃分監(jiān)測區(qū)域。抽樣點(diǎn)的布設(shè)應(yīng)具有廣泛代表性,兼顧不同規(guī)模、不同類型的生產(chǎn)主體(如農(nóng)戶、家庭農(nóng)場、合作社、龍頭企業(yè)等),并考慮不同茬口、不同生長周期等因素。(四)抽樣方法與數(shù)量嚴(yán)格按照國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的抽樣方法執(zhí)行。明確抽樣單元、抽樣數(shù)量、抽樣基數(shù)等。抽樣過程應(yīng)確保樣品的隨機(jī)性和代表性,避免人為因素干擾。(五)檢測方法與判定依據(jù)檢測方法應(yīng)采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)國家有關(guān)部門認(rèn)可的方法。判定依據(jù)應(yīng)明確引用相關(guān)的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)或其他法定標(biāo)準(zhǔn)。(六)質(zhì)量控制要求制定詳細(xì)的質(zhì)量控制方案,包括樣品采集、運(yùn)輸、貯存、前處理、檢測過程中的質(zhì)量保證措施,如空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制等。(七)時間安排與人員組織合理安排監(jiān)測工作的時間節(jié)點(diǎn),包括抽樣、檢測、結(jié)果上報等階段。明確參與監(jiān)測工作的人員及其職責(zé),確保人員具備相應(yīng)的專業(yè)資質(zhì)和能力。三、樣品采集(一)采樣前準(zhǔn)備1.人員培訓(xùn):采樣人員應(yīng)熟悉本規(guī)程及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,掌握采樣技巧和注意事項(xiàng)。2.工具與容器:準(zhǔn)備符合要求的采樣工具(如剪刀、鑷子、采樣鏟、手套等)和樣品容器(如玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶/袋等)。容器應(yīng)潔凈、干燥、無異味、無污染,必要時需進(jìn)行滅菌處理。3.標(biāo)簽與記錄:準(zhǔn)備統(tǒng)一的樣品標(biāo)簽、采樣記錄單,標(biāo)簽應(yīng)包含樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣時間、采樣人、樣品編號等信息。4.采樣車輛與保存設(shè)備:根據(jù)需要準(zhǔn)備配備有冷藏或冷凍功能的采樣車輛及保溫箱,確保樣品在運(yùn)輸過程中保持規(guī)定的溫度。(二)采樣實(shí)施1.代表性:嚴(yán)格按照抽樣方案確定的抽樣單元和抽樣量進(jìn)行,確保所采樣品能代表被監(jiān)測總體的質(zhì)量狀況。避免在明顯有病蟲害、機(jī)械損傷或成熟度異常的個體上過度采樣。2.無菌操作:對于微生物檢測樣品或易受微生物污染的樣品,采樣過程需嚴(yán)格執(zhí)行無菌操作規(guī)程。3.防止污染與交叉污染:采樣工具和容器在使用前應(yīng)清洗干凈,不同類型樣品或可能含有高濃度目標(biāo)物的樣品應(yīng)分開采樣,避免交叉污染。采樣人員應(yīng)穿戴清潔的工作服、手套,必要時佩戴口罩和帽子。4.即時記錄:采樣過程中,應(yīng)及時、準(zhǔn)確、完整地填寫采樣記錄單,詳細(xì)記錄采樣地點(diǎn)的環(huán)境條件、作物生長狀況、生產(chǎn)管理措施(如施肥、用藥情況)等信息,并由采樣人和被采樣單位負(fù)責(zé)人(或其授權(quán)人)簽字確認(rèn)。5.樣品分裝與標(biāo)記:采集的樣品應(yīng)盡快分裝到樣品容器中,對于需檢測不同項(xiàng)目的樣品,應(yīng)根據(jù)檢測要求分別獨(dú)立包裝。每個樣品容器外均需粘貼牢固的樣品標(biāo)簽。(三)采樣后處理采樣完畢后,對采樣工具進(jìn)行清洗消毒,對采樣現(xiàn)場進(jìn)行清理。樣品應(yīng)立即按規(guī)定條件進(jìn)行保存,并盡快送往實(shí)驗(yàn)室。四、樣品運(yùn)輸與貯存(一)樣品運(yùn)輸1.運(yùn)輸條件:根據(jù)樣品特性和檢測項(xiàng)目要求,選擇合適的運(yùn)輸條件,如低溫、冷藏或冷凍。運(yùn)輸過程中應(yīng)防止樣品破損、泄露、污染和變質(zhì)。2.運(yùn)輸記錄:填寫樣品運(yùn)輸記錄,包括樣品編號、名稱、數(shù)量、運(yùn)輸方式、運(yùn)輸時間、起運(yùn)和到達(dá)溫度、運(yùn)輸人員等信息。3.確保時效性:樣品應(yīng)在最短時間內(nèi)送達(dá)實(shí)驗(yàn)室,避免長時間運(yùn)輸導(dǎo)致樣品質(zhì)量發(fā)生變化。(二)樣品貯存1.接收登記:實(shí)驗(yàn)室接收樣品時,應(yīng)核對樣品信息(名稱、編號、狀態(tài)、數(shù)量、保存條件等)與采樣記錄是否一致,檢查樣品是否完好無損,并在樣品接收記錄上簽字確認(rèn)。2.貯存條件:按照樣品特性和檢測要求,將樣品貯存在規(guī)定的溫度、濕度等條件下(如冷藏庫、冷凍庫、陰涼干燥處等)。不同類型樣品應(yīng)分區(qū)存放,防止交叉污染。3.樣品標(biāo)識:在貯存期間,樣品標(biāo)識應(yīng)清晰可辨,易于追溯。4.貯存期限:樣品的貯存期限應(yīng)滿足檢測工作的需要,并符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。檢測結(jié)束后,應(yīng)根據(jù)規(guī)定對陽性樣品或有爭議樣品進(jìn)行留樣保存,保存期限一般不少于異議處理期限。五、樣品接收與管理(一)樣品驗(yàn)收實(shí)驗(yàn)室樣品管理員負(fù)責(zé)樣品的接收和驗(yàn)收工作。檢查樣品狀態(tài)是否符合檢測要求,標(biāo)簽是否清晰完整,采樣記錄是否齊全。對不符合要求的樣品,應(yīng)拒絕接收并及時與采樣人員溝通。(二)樣品編號與登記對驗(yàn)收合格的樣品進(jìn)行統(tǒng)一編號,編號應(yīng)具有唯一性。將樣品信息錄入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)或樣品登記臺賬,包括樣品編號、名稱、采樣日期、接收日期、檢測項(xiàng)目、保存條件、經(jīng)手人等。(三)樣品流轉(zhuǎn)樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的流轉(zhuǎn)(如前處理室、儀器室)應(yīng)建立交接記錄,明確經(jīng)手人和日期,確保樣品的可追溯性。(四)樣品預(yù)處理與制備根據(jù)檢測項(xiàng)目的要求,對樣品進(jìn)行勻漿、粉碎、提取、凈化等預(yù)處理。預(yù)處理過程應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作,使用潔凈的器皿和工具,防止污染。處理后的樣品應(yīng)妥善保存,并標(biāo)記清楚。(五)樣品處置檢測工作完成且留樣期滿后,對于無異議的樣品,應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室規(guī)定進(jìn)行無害化處理,并做好記錄。六、實(shí)驗(yàn)室檢測(一)檢測前準(zhǔn)備1.儀器設(shè)備:檢查所用儀器設(shè)備是否處于正常工作狀態(tài),定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)保養(yǎng),確保儀器性能滿足檢測要求。使用前需開機(jī)預(yù)熱,進(jìn)行必要的參數(shù)設(shè)定和校準(zhǔn)。2.試劑與耗材:所用化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、耗材等應(yīng)符合檢測方法要求,在有效期內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)妥善保存,按規(guī)定進(jìn)行稀釋和標(biāo)定。3.實(shí)驗(yàn)環(huán)境:實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件(如溫度、濕度、潔凈度、光照等)應(yīng)符合檢測方法和儀器設(shè)備的要求。(二)檢測過程操作1.嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法操作:檢測人員應(yīng)熟悉并嚴(yán)格遵守所選用的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法步驟,不得擅自更改。2.平行實(shí)驗(yàn)與空白實(shí)驗(yàn):為保證檢測結(jié)果的精密度,應(yīng)進(jìn)行平行樣品測定。同時,設(shè)置方法空白、試劑空白、基質(zhì)空白等,以評估整個檢測過程是否存在污染。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備:按照方法要求配制系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合方法規(guī)定。4.質(zhì)量控制樣品:在每批樣品檢測中,應(yīng)插入適當(dāng)數(shù)量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室控制樣品,以監(jiān)控檢測過程的準(zhǔn)確性。5.原始記錄:及時、準(zhǔn)確、完整地記錄檢測過程中的原始數(shù)據(jù)和觀察到的現(xiàn)象,記錄應(yīng)清晰、規(guī)范,具有可追溯性,不得隨意涂改。(三)儀器設(shè)備使用與維護(hù)按照儀器設(shè)備操作規(guī)程正確使用儀器,使用后及時清潔、保養(yǎng),并填寫儀器使用記錄。(四)檢測數(shù)據(jù)處理檢測數(shù)據(jù)的計(jì)算處理應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的公式和步驟進(jìn)行。使用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時,應(yīng)確保軟件的可靠性,并對計(jì)算結(jié)果進(jìn)行人工核對。七、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果報告(一)數(shù)據(jù)審核檢測人員對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行自查,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人或指定人員對檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)核,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和邏輯性。(二)結(jié)果判定根據(jù)確定的判定依據(jù),對檢測結(jié)果進(jìn)行判定,明確樣品是否合格。對于檢出值處于方法檢出限附近的結(jié)果,應(yīng)謹(jǐn)慎判定。(三)報告編制監(jiān)測報告應(yīng)內(nèi)容完整、格式規(guī)范、結(jié)論明確。主要包括以下內(nèi)容:1.標(biāo)題(如“XX年度XX地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測報告”);2.監(jiān)測目的、范圍、時間;3.監(jiān)測依據(jù)(相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范);4.樣品采集與處理情況;5.檢測項(xiàng)目與方法;6.監(jiān)測結(jié)果(總體合格率、各品類合格率、不合格項(xiàng)目及檢出率等,可輔以圖表說明);7.結(jié)果分析與評價(對監(jiān)測發(fā)現(xiàn)的問題進(jìn)行分析,評估風(fēng)險程度);8.存在問題與建議;9.報告編制單位、編制日期、審核人、批準(zhǔn)人簽字。(四)報告簽發(fā)與分發(fā)監(jiān)測報告經(jīng)審核、批準(zhǔn)后正式簽發(fā)。根據(jù)需要按規(guī)定程序分發(fā)給相關(guān)部門和單位。八、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證(一)人員素質(zhì)保證監(jiān)測人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識和技能,經(jīng)培訓(xùn)考核合格后方可上崗。定期組織業(yè)務(wù)培訓(xùn)和技術(shù)交流,不斷提高人員素質(zhì)。(二)儀器設(shè)備與試劑材料保證建立儀器設(shè)備臺賬,定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和維護(hù)保養(yǎng),確保設(shè)備狀態(tài)良好。對試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、耗材等進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制和管理。(三)方法驗(yàn)證與確認(rèn)在首次采用新的檢測方法前,應(yīng)進(jìn)行方法驗(yàn)證,確認(rèn)方法的適用性和可靠性。(四)內(nèi)部質(zhì)量控制通過空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對、儀器比對、人員比對等方式,對檢測全過程進(jìn)行質(zhì)量控制。(五)外部質(zhì)量控制(能力驗(yàn)證/實(shí)驗(yàn)室比對)積極參加國家或省級組織的實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對活動,確保實(shí)驗(yàn)室檢測能力的持續(xù)穩(wěn)定。(六)記錄與文件管理建立健全各類記錄制度,對監(jiān)測計(jì)劃、采樣記錄、樣品流轉(zhuǎn)記錄、儀器使用記錄、檢測原始記錄、數(shù)據(jù)處理記錄、報告審核記錄等進(jìn)行系統(tǒng)管理,確保所有記錄的完整性和可追溯性。九、記錄與檔案管理(一)記錄要求所有記錄應(yīng)真實(shí)、準(zhǔn)確、完整、清晰,使用規(guī)定的表格和格式,簽字手續(xù)齊全。記錄應(yīng)妥善保存,防止丟失、損壞或篡改。(二)檔案內(nèi)容農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測檔案應(yīng)包括監(jiān)測計(jì)劃、采樣方案、采樣記錄、樣品交接記錄、檢測原始記錄、儀器設(shè)備使用與校準(zhǔn)記錄、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄、檢測報告、質(zhì)量控制記錄、異議處理記錄等。(三)檔案保存期限監(jiān)測檔案的保存期限應(yīng)符合相關(guān)法律法規(guī)要求,一般不少于五年。電子檔案應(yīng)定期備份,確保數(shù)據(jù)安全。十、注意事項(xiàng)與應(yīng)急預(yù)案(一)安全注意事項(xiàng)采樣和檢測人員應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,注意個人防護(hù),防止農(nóng)藥、獸藥等有毒有害物質(zhì)接觸皮膚或吸入體內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備必要的安全防護(hù)用品和應(yīng)急設(shè)施。(二)保密要求對監(jiān)測過程中涉及的商業(yè)秘密、技術(shù)秘密以及個人隱私等信息,應(yīng)予以保密。(三)應(yīng)急預(yù)案針對監(jiān)測過程中可能出現(xiàn)的突發(fā)事件,如樣品丟失、損壞、嚴(yán)重污染,檢測數(shù)據(jù)異常,儀器設(shè)備故障,以及人員中毒、化學(xué)泄漏等,應(yīng)制定相應(yīng)的應(yīng)急預(yù)案,并定期組織演練。十一、結(jié)果異議與復(fù)檢(一)異議提出被監(jiān)測單位對監(jiān)測結(jié)果有異議的,可在收到監(jiān)測報告之日起規(guī)定時間內(nèi),向組織監(jiān)測的單位或其上級主管部門提出書面異議申請,并說明理由。(二)復(fù)檢處理組織監(jiān)測的單位收到異議申請后,應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)進(jìn)行審查。對符合復(fù)檢條件的,應(yīng)安排復(fù)檢。復(fù)檢一般應(yīng)使用留樣樣品,必要時
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