第8講物質(zhì)的分離與提純

【復(fù)習(xí)目標(biāo)】1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見

的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。

考點一物質(zhì)分離、提純常用的物理方法

必備知識

④⑤

1.固一液分離

⑴圖①為過濾裝置,適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三

⑵圖②為蒸發(fā)裝置，溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶；溶解

度受溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。

注意：在蒸發(fā)結(jié)晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當(dāng)

有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

2.液一液分離

⑴圖③為分液裝置，分離兩種互不相溶且易分層的液體。

注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。

⑵圖④為蒸儲裝置，分離沸點相差較大且互溶的液體混合物。

注意：①溫度計的水銀球在蒸餡燒瓶的支管口處；②蒸餡燒瓶中要加沸石或碎瓷片，

目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向為下口進(jìn)、上口出。

3.固一固分離

圖⑤裝置操作名稱：力空。適應(yīng)于某種組分易升華的混合物的分離。

【微思考】(1)從MgSCh溶液中得到MgSO,固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)

晶、、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是(填序

號)。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(2)過濾后，若濾液渾濁，需o

渾濁的原因可能是O

(3)硫酸鋁和硫酸餃的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然

后冷卻結(jié)晶，得到鍍明磯晶體［NH4A1(SO4)2,12H2。］。溶液不能蒸干的原因是

提示：(1)蒸發(fā)濃縮過濾①③

(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣

(3)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出

關(guān)鍵能力

畫①利用溶解度曲線對物質(zhì)進(jìn)行分離、提純

1.圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。

020406080

溫度/r溫度/七

圖甲圖乙

(1)A點KNCh溶液是(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。

(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有。

(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是。

學(xué)生用書1第48頁

(4)常溫下由KNCh稀溶液獲取KNO3固體的方法是o

(5)NaCl固體中含少量KNO3,提純NaCl固體的方式是。

(6)KNO3固體中含少量NaCl,提純KNCh固體的方式是。

(7)圖乙所示為Na2s03的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2so3稀溶液獲取

Na2sCh固體的方法是。

答案：(1)飽和溶液

(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度

⑶蒸發(fā)結(jié)晶

(4)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾

⑸將固體混合物加入少量熱水溶解，趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有

大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)

⑹將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過

濾

⑺加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34。。條件下趁熱過濾

考向海分離提純操作在物質(zhì)制備中的應(yīng)用

2.實驗室合成并提純山梨酸乙酯(密度0.926g/cm3,沸點195.5°C)的過程如下圖所示。

下列說法正確的是()

山梨酸、乙醇、110一/產(chǎn)物_______，誤試劑a,

濃硫酸、沸石操作①'|混合物操作②"'a液操作③”

水『MgS(%固體.:操作⑥J山梨酸I

操作④’一操作⑤1r濾液［乙酯|

A,操作①控溫11()°C,目的是除去生成的水

B.操作③可以通過觀察氣泡現(xiàn)象控制試劑a的用量

C.操作③④均應(yīng)收集下層液體

D.操作②⑤可用玻璃棒輕輕撥散固體，以加快過濾速率

答案：B

解析：山梨酸和乙醇在濃硫酸、11()°C條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成山梨酸乙酯，產(chǎn)物混

合物過濾后濾液中加入試劑a為碳酸氫鈉，用于中和多余的山梨酸，再用水洗滌分

液，在有機(jī)層中加入少量無水硫酸鎂固體吸收多余的水分，再進(jìn)行過濾得到濾液，濾

液進(jìn)行蒸饋得到山梨酸乙酯。操作①控制溫度為110°C,加熱可以加快反應(yīng)的進(jìn)行，

同時溫度又不至于過高導(dǎo)致乙醇大量揮發(fā)，且山梨酸乙酯的沸點高于110°C可減少山

梨酸乙酯的揮發(fā)，A錯誤；操作③加入的是碳酸氫鈉溶液，用于除去多余的山梨酸，

碳酸氫鈉與山梨酸反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，可通過觀察氣泡現(xiàn)象控制碳酸氫鈉溶液的

用量，B正確；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有機(jī)層，山梨酸乙酯密度小于

（l）R是（填結(jié)構(gòu)簡式）。

（2）圖1中，儀器B的名稱是,儀器A的作用是o

實驗前，要烘干三頸燒瓶，目的是。

⑶相比于普通過濾，圖3抽濾的主要優(yōu)點有（答一條即

可）。

（4）步驟③加入NaOH溶液的作用是，

第二次抽濾得到濾餅的主要成分是（填名稱）。

答案：（1）CH3co0H

⑵恒壓滴液漏斗冷凝回流避免水與乙酸酎反應(yīng)

（3）加快過濾速率，使固體更干燥

（4）將肉桂酸轉(zhuǎn)化成肉桂酸鈉肉桂酸

解析：苯甲醛和乙酸酥在無水條件下和碳酸鉀加熱生成肉桂酸，同時生成乙酸，反應(yīng)

后蒸鐳除去苯甲醛、乙酸酉干和乙酸，冷卻后加入氫氧化鈉將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽，加入

活性炭脫色，冷卻抽濾除去固體分離出濾液，肉桂酸難溶于冷水，加入濃鹽酸冷卻結(jié)

晶出肉桂酸晶體，抽濾得到固體產(chǎn)品。（1）由分析可知，R為CH3co0H；（2）圖1中儀

器B的名稱是恒壓滴液漏斗，儀器A為球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酎與水反

應(yīng)生成乙酸，故要烘干三頸燒瓶，避免水與乙酸肝反應(yīng)；（3）抽濾過程中裝置中壓強差

較大，可以使得過濾較快（或固體較干燥）；（4）肉桂酸具有酸的通性，能和氫氧化鈉等

強堿反應(yīng)，步驟③加入NaOH溶液的作用是將肉桂酸轉(zhuǎn)化成肉桂酸鈉；肉桂酸難溶于

冷水，第二次抽濾得到濾餅的主要成分是肉桂酸。

學(xué)生用書I第49頁

考點二物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法

必備知識廠整合、

1.分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”

不增（不增加新的雜質(zhì)）除雜試劑必須

一過量

不減（不減少被提純的物質(zhì)）一四

_過址試劑必須

原必

易分離（被提純物質(zhì)與雜質(zhì)_一除盡

容易分離）則須

_除雜途徑必須

易庭原（被提純物質(zhì)要易宓原）一最佳

2.常見的化學(xué)提純方法

洗氣法把混合氣體通入某液體中除去雜質(zhì)

加熱法使雜質(zhì)分解、氧化、升華等

沉淀法加入沉淀劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀

氧化還原反應(yīng)加入氧化劑或還原劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)

電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)

通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的

調(diào)節(jié)pH法

方法

關(guān)鍵能力

畫①物質(zhì)分離、提純化學(xué)方法的選擇判斷

1.下列除雜方案不正確的是（）

被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法

（）溶液、濃洗氣

Acogco2(g)NaOHH2so4

3溶液過濾

BNH4Cl(aq)Fe*(aq)NaOH

CCh(g)HCl(g)飽和食鹽水濃H2so4洗氣

加熱

DNa2c03(s)NaHC03(s)/

答案：B

解析：先用氫氧化鈉溶液除去C02,再用濃H2s04干燥，A項正確；氫氧化鈉與NH4cl

反應(yīng)，且引入新雜質(zhì)Na+,B項錯誤；飽和食鹽水可除去HC1,再用濃H2so4干燥，C

項正確；NaHCCh不穩(wěn)定，加熱易分解生成碳酸鈉、CCh和HzO,故D正確。

2,下列有關(guān)實驗的試劑、裝置選用不合理的是（）

選項實驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置

A除去Cb中少量的HQ、H20試劑a為飽和氯化鈉溶液甲

B除去NH3中少量的H20試劑b為無水氯化鈣乙

C除去H2中少量的HC1、H2O試劑b為堿石灰乙

D除去N2中少量的銅網(wǎng)丙

答案：B

解析：A項，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HC1,濃硫酸可除去H2。，合埋；B項,

干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH.3,不合理；C項，干燥管中的堿石

灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HC1和H2O,合理；D項，在加熱條件

下，。2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去，合理。

化工流程中的物質(zhì)分離與提純

3.研究物質(zhì)的性質(zhì)口、」，首先要分離提純物質(zhì)，對物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實驗的重要

內(nèi)容,現(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實驗室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銹的氯化鈉固

體。某同學(xué)設(shè)計了一個除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實驗方案:

②過貴的③過我的

BaCL溶液Na2cOj溶液過fS鹽酸

JL加熱

NaCl懸純凈的

加熱翳解溶過濾一濾煮沸

Na：SOM濁NaCl

4液一液

NH4HCO3物,液溶液

⑴操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

⑵操作②中BaCb溶液能否改用硝酸鋼溶液(填“能”或"不能”)。如果

能，下一空不需要回答；如果不能，請說明理由:

(3)操作③的目的是

(4)操作④的目的是o

答案：

(1)NH4HCO3=NH3T+CO21+H2O

⑵不能選用Ba(NO3)2溶液會引入新的雜質(zhì)離子NO；(3)除去過量的Ba2+

(4)除去溶解在溶液中的CCh和HC1

解析：NH4HCO3可通過加熱分解而除去；Na2so4中的SO；一可通過加入BaCb溶液除

去。

離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用

2++

4.強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R-SO3H+Ca^(R-SO3)2Ca+2H,

“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。

-N0jCl；S0t!

陽離子?

交換樹脂一.:陽離子交換

JH-；

陰離子;NO；,C1；SO?：

交換樹脂i陰離子交換

學(xué)生用書1第50頁

⑴經(jīng)過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(shù)（填“變多”“變少”或“不

變”）。

⑵通過陰離子交換樹脂后，在圖中虛線框內(nèi)寫出相應(yīng)微粒模型。

⑶通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性（填“降低”“升高”或“不變”）o

（4）陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為o

答案：⑴變多⑵

(3)降低

(4)Hb+OH"^H2O

高考真題

1.（2024.湖北卷）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是（）

A.蒸溜法分離CH2cb和CCI4

B.過濾法分離苯酚和NaHCCh溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

答案：B

解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸館的方法將二者分離，A

正確；苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；

將青蒿浸泡在有機(jī)溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取

液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固

定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；食

鹽和苯甲酸的溶解度差異較大，可以利用重結(jié)晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸

提純出來，D正確。

2.（2024?廣東卷）提純2.0g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的過程如下。其中，操作X

為（）

茶甲酸加水趁熱

濁液一＞一注液一＞

粗品加熱過濾

茶甲酸

A.加熱蒸儲B.加水稀釋

C.冷卻結(jié)晶D.萃取分液

答案:c

解析：苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）加水加熱進(jìn)行溶解，得到濁液，趁熱過濾，除

去泥沙，濾液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受溫度影響大，而NaCl的溶解

度受溫度影響小，可通過冷卻結(jié)晶的方式進(jìn)行除雜，得到苯甲酸晶體，過濾后對晶體

進(jìn)行洗滌，得到苯甲酸，因此，操作X為冷卻結(jié)晶，故C正確。

3.（2023?浙江6月選考）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸（含

有少量NaCl和泥沙）的提純方案如下：

加水、加趁熱冷卻

?陷熱一斛T蒐施畫過濾悔畫時晶磔洗個對闞

I-------nmiv------

下列說法不正確的是（）

A.操作I中依據(jù)苯甲酸溶解度估算加水量

B.操作II趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl

C.操作III緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹

D.操作IV可用冷水洗滌晶體

答案：B

解析：操作I中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控

制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；操作n趁熱過濾的目

的是除去泥沙，同時防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B錯誤；

操作ni緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質(zhì)被包裹在晶體

顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作IV可用冷水洗滌晶

體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。

4.（2022,北京卷）下列實驗中，不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

由FeC13-6H2O制取

由海水制取蒸儲水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物

無水FeCl3固體

ABCD

答案：D

解析：實驗室用海水制取蒸儲水用蒸餡的方法制備，蒸餡時用到蒸餡燒瓶、酒精燈、

冷凝管、牛角管、錐膨瓶等儀器，注意溫度計水銀球應(yīng)處在蒸餡燒瓶的支管口附近，

冷凝管應(yīng)從下口進(jìn)水，上口出水，A正確；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的

溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下

層，B正確；粗鹽中含有較多的可溶性雜質(zhì)和不溶性雜質(zhì)，將粗鹽溶于水形成溶液，

用過濾的方法將不溶于水的雜質(zhì)除去，C正確；直接加熱FeCb?6H2。會促進(jìn)水解，生

成的HC1易揮發(fā)，得到氫氧化鐵，繼續(xù)加熱會使氫氧化鐵分解產(chǎn)生氧化鐵，得不到

FeCh固體,D錯誤。

1.洗滌沉淀的目的

⑴若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀

物。

⑵若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)

產(chǎn)物盡可能洗出來。

2.用特定洗滌液洗滌的目的

蒸餡水除去表面的可溶性雜質(zhì)

冰水除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

XX飽和溶液除去表面的可溶性雜質(zhì)，降低XX的溶解損耗

醇洗除去XX晶沐表面水分，并使其易于干燥

3.答題模板

⑴洗滌操作

沿玻璃棒向過濾器（漏斗）中注入適量蒸儲水（或其他洗滌液）至恰好浸沒沉淀，待其自然

流盡后，重復(fù)操作2?3次。

⑵檢驗沉淀是否洗凈

取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入XX試齊I」（必要時加熱，如檢驗

NH：）,不產(chǎn)生XX沉淀（或溶液不變XX色或不產(chǎn)生XX氣體），說明沉淀已經(jīng)洗滌干

凈。

學(xué)生用書I第51頁

應(yīng)用體驗

1.在測定Na2so4和NaCl的混合物中Na2so4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量

BaCb溶液，沉淀SO：，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaS04的質(zhì)量。

⑴怎樣判斷so；一是否沉淀完全：________________________________________________

⑵過濾完畢后，洗滌沉淀的目的是_______________________________________________

（3）洗滌沉淀的方法為____________________________________________________________

（4）判斷沉淀是否洗凈的方法是___________________________________________________

答案：（1）向上層清液中再加入少量BaCL溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO；一未沉淀完

全，反之則沉淀完全

⑵洗去可溶性雜質(zhì)（Na+、C「）等

（3）沿玻璃棒向漏斗中注入蒸偉水至浸沒沉淀，待蒸儲水自然流盡后，重復(fù)2?3次

（4）取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加稀HNCh酸化的AgNCh溶液，若產(chǎn)生白色沉

淀，說明沉淀未洗凈，反之，已洗凈

2.利用工業(yè)FeCh制取純凈的草酸鐵晶體［Fe2（C2O4）3,5H2。］的實驗流程如圖所示。

溶液x異丙酸草酸溶液

|p-U3c

需竹一午般、一一屋一『好一一3OJ.5HQ

水層屣層

所得Fe2（C2O4）3-5H2O需用冰水洗滌，其目的是。

答案：除去雜質(zhì)，減少草酸鐵晶體的溶解損耗

3.草酸鐵鉀｛KJFe（C2O4M-3H2O（Fe為+3價）｝為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙

醇。110C失去結(jié)晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸

鐵鉀的流程如下：

⑴結(jié)晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是,避

光晾干的目的是。

⑵用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是o

答案：（1）有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解（2）減少洗滌過程中的溶解損耗

4.用CuCb,2H2O和NaOH溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸儲水洗滌沉淀，判

斷沉淀洗滌干凈的實驗操作和現(xiàn)象是o

答案：取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加稀硝酸酸化，再加AgNCh溶液，

無白色渾濁出現(xiàn)

5.某溶液中含有硫酸鎂和硫酸鈉兩種溶質(zhì)，選擇合適的試劑將溶液中的鎂離子轉(zhuǎn)化為

沉淀分離出來，設(shè)計實驗流程如下：

MgSO4過量NazCO；過.

NaSO,溶液*一*

⑴欲證明濾液中存在SO；一、co；，選用的方案是先取少量的濾液，向其中滴加過量

的，發(fā)現(xiàn)有氣泡生成，再向其中加入溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則可證

明SO；一、CO；一均存在。

⑵洗滌碳酸鎂沉淀的方法是___________________________________________________

（3）如何檢驗碳酸鎂沉淀是否洗滌干凈？________________________________________

答案：（1）稀鹽酸氯化銀（2）沿玻璃棒向過濾器中加入蒸儲水，使蒸儲水剛好浸沒沉

淀，待蒸儲水自然流盡后，重復(fù)上述操作2?3次（3）取少量最后一次洗滌液于一潔

凈試管中，滴加稀鹽酸酸化的氯化鋼溶液，若有沉淀生成則說明沒有洗凈，反之，已

洗滌干凈

解析：（1）常用酸來檢驗CO：，常用可溶性領(lǐng)鹽檢驗SO；一。因為CO：一可與Ba?土生成

碳.酸領(lǐng)沉淀，干

擾SO：一的檢臉，故在檢臉SO：一之前應(yīng)先檢驗CO：一,并將其除去?？梢韵燃尤脒^量

稀鹽酸，H+與CO廠反應(yīng)生成CO2,檢臉了CO廠的同時，也排除了CO廠對SO；一檢

驗的干擾，再滴入BaC12溶液，生成白色沉淀，說明有SO；一。

課時測評8物質(zhì)的分離與提純第總

（時間：45分鐘滿分：60分）

（本欄目內(nèi)容，在學(xué)生用書中以獨立形式分冊裝訂！）

選擇題1—12題，每小題3分，共36分。

1.（2024.廣東汕頭一模）為除去物質(zhì)中混有的雜質(zhì)，所選試劑與方法均正確的是（）

選項物質(zhì)（雜質(zhì)）除雜試劑方法

ACO2（CO）02點燃

BNa2O2（Na2O）O2加熱

CAl2O3（Fe2O3）NaOH溶液過濾

D乙醇（比0）無水CuSO4分液

答案：B

解析：無法控制的用量，易引入新雜質(zhì)，且C02中混有少量CO不易燃燒，A錯

誤；NazO不穩(wěn)定，與02在加熱條件下反應(yīng)生成NazCh,因此通入足量的O2,加熱可

以除雜，B正確；NaOH溶液能與AI2O3發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Na[Al（OH）4],將主要物質(zhì)除去

而不能除去雜質(zhì)，C錯誤；除去乙醇中含有的水應(yīng)該加入生石灰，生石灰與水反應(yīng)生

成氫氧化鈣，乙醇不反應(yīng)，氫氧化鈣不揮發(fā)，加熱蒸館可以得到純凈的乙醇，若用無

水CuSCU吸水效果不理想，吸水后受熱還會脫水，D錯誤。

2.下列除雜方案錯誤的是（）

選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法

足量NaOH

AMg(s)Al(s)過濾

溶液

BChHC1NaOH溶液洗氣

CFeChFeCh足量鐵粉過濾

DNa2co3(s)NaHCO3(s)灼燒

答案:B

解析：A1與NaOH溶液反應(yīng)生成四羥基合鋁酸鈉和氫氣，Mg不能反應(yīng)，反應(yīng)后過濾

可分離，故A正確；氯氣、氯化氫均與NaOH溶液反應(yīng)，將原物質(zhì)除去，不能除雜，

故B縉誤；Fe與氯化鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，反應(yīng)后過濾可分離，故C正確；加熱時碳

酸氫鈉分解生成碳酸鈉，灼燒可除雜，故D正確。

3.利用下列裝置（夾持裝置己略去）進(jìn)行實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

-植物油

/水

A.制取無水MgChB.吸收多余NH3

1-濱丁烷酸性

高

NaOH猛

酸

乙醇溶液舁

溶

液

C.證明1-溟丁烷發(fā)生了消去反應(yīng)D.分離碘和四氯化碳

答案：A

解析；氯化氫可以抑制氯化生的水解從而得到無水氯化鎂，能達(dá)到實臉目的，故人符

合題意；氨氣極易溶于水，直接通入水中導(dǎo)致倒吸，不能達(dá)到實驗?zāi)康模蔅不符合

題意；揮發(fā)的乙醇也能使酸性高鎰酸鉀溶液褪色，不能證明臭丁烷發(fā)生了消去反

應(yīng)，不能達(dá)到實驗?zāi)康模蔆不符合題意；碘單質(zhì)和四氯化碳互溶，不能通過分液分

離，不能達(dá)到實驗?zāi)康模蔇不符合題意。

4.下列圖示與操作名稱對應(yīng)錯誤的是（）

A.常壓蒸儲B.萃取分液C.常壓過濾D.加熱升華

答案：D

解析：由題干實驗裝置圖可知，A是常壓蒸儲裝置，用于分離互溶且沸點相差較大的

液體，故A正確；由題干實驗裝置圖可知，B是萃取分液裝置，用于分離互不相溶的

兩種液體，故B正確；由題干實臉裝置圖可知，C是常壓過濾裝置，用于分離不溶性

固體加液體，故C正確；由題干實驗裝置圖可知，D不是加熱升華裝置，而是利用三

頸瓶進(jìn)行的可控溫的反應(yīng)裝置，故D錯誤。

5.實驗探究是化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)之一，用下圖所示裝置能凈化和收集的氣體是（）

尾氣裝置

處理省略

選項氣體（雜質(zhì)）試齊IjX

AC2H4（SO2）NaOH溶液

BC12（HC1）飽和食鹽水

CSO2（CO2）飽和碳酸鈉溶液

DC3H8（C2H4）酸性高鋅酸鉀溶液

答案：B

解析：乙烯中的SO2可以通過裝有NaOH的洗氣瓶來除雜，也能用濃硫酸進(jìn)行干燥，

但由于乙炸的密度比空氣稍小一點，故常用排水法收集而不用排空氣法收集（易導(dǎo)致收

集的乙烯不純），A不合題意；除去CL中的HC1先通過裝有飽和食鹽水的洗氣瓶，再

用濃硫酸進(jìn)行干燥，利用向上排空氣法收集氯氣，B符合題意；由于SCh和CCh均能

與Na2c。3溶液反應(yīng)，故不能用飽和Na2c。3溶液來除去SCh中的CO2,C不合題意；

乙烯經(jīng)過酸性高鎰酸鉀溶液后轉(zhuǎn)化為C02,引入新的雜質(zhì)，故除去丙烷中的乙烯不能

用酸性高銹酸鉀溶液，D不合題意。

6.工業(yè)上常用水蒸氣蒸儲的方法（蒸儲裝置如圖）從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些

揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水

果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯（）。提取檸檬烯的實驗操作步驟

如下：

①將1?2塊橙子皮剪成細(xì)小的碎片，投入乙裝置中，加入約3（）mL水；

②打開活塞K,加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋

緊活塞K,接通冷凝水，水蒸氣蒸儲即開始進(jìn)行，可觀察到在儲出液的水面上有一層

很薄的油層。

下列說法不正確的是（）

A.當(dāng)燃出液無明顯油珠且澄清透明時，說明蒸儲完成

B.蒸始結(jié)束后，先打開活塞K,再停止加熱

C.為完成實驗?zāi)康?，?yīng)將甲中的長導(dǎo)管換成溫度計

D.要得到純精油，還需要用到的分離提純方法有分液、蒸儲

答案：C

解析：檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當(dāng)錯出液無明顯油珠且澄清透明時，說明

蒸餡完成，故A項正確；蒸館結(jié)束后，為防止倒吸，先打開活塞K,再停止加熱，故

B項正確；長導(dǎo)管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，溫度計在甲

裝置中無明顯作用，故C項錯誤；因為得到的精油中含有其他成分，所以要想得到檸

檬烯，要進(jìn)行萃取、分液、蒸館操作才能實現(xiàn)目的，故D項正確。

7.下列除雜方案錯誤的是（）

選項被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑

A乙酸乙酯乙酸飽和Na2cCh溶液、分液

B乙烷乙烯溪水、洗氣

CNaHCO3（aq）Na2co3CO?氣體

DFeCb（叫）Cu2+Fe粉

答案：D

解析：乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，乙酸的酸性比碳酸強，能與碳酸鈉反應(yīng)生成

二氧化碳而被吸收，然后分液可得到純凈的乙酸乙酯，A正確；通過澳水時，乙怖被

吸收，而乙烷不反應(yīng)，可以除去乙烷中的乙烯，B正確；Na2CO3+H2O+

CO2^2NaHCO3,可利用C02氣體除去NaHC03溶液里混有的Na2co3且不引入新的

雜質(zhì)，C正確；鐵能夠置換出銅，也可與氯化鐵反應(yīng)，將被提純物質(zhì)同時除去，達(dá)不

到提純的目的，D錯誤。

8.咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油酸。

含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體，味苦，在1（）0℃時失去結(jié)晶水并開始升華，

120°C時升華相當(dāng)顯著，178℃時升華很快。實驗室可通過下列簡單方法從茶葉中提取

咖啡因：步驟1加入酒精進(jìn)行浸泡，過濾得到提取液，步驟2、步驟3、步驟4所進(jìn)行

的操作或使用的方法分別是（）

囑需提取液』濃縮液再粗產(chǎn)品再精產(chǎn)品

A.加熱、結(jié)晶（或蒸發(fā)）、升華

B.過濾、洗滌、干燥

C.萃取、分液、升華

D.加熱、蒸儲、蒸儲

答案：A

解析：咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等，微溶于水、石油醒，則步驟1可加

入乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，然后進(jìn)行結(jié)晶（或蒸發(fā)）、升華，可得到咖啡因精產(chǎn)品。

在步驟1中加入了乙醇，下面要分離咖啡因和乙肝，可進(jìn)行加熱得到濃縮液再結(jié)晶（或

蒸發(fā)）得到粗產(chǎn)品，因咖啡因易升華，為進(jìn)一步得到較為純凈的咖啡因，可進(jìn)行升華。

9,用KMnCU氧化甲苯制備苯甲酸。苯甲酸的熔點為122.13℃,微溶于水，易溶于酒

精。實驗方法：將甲苯和KMnC）4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng)，過濾，從含

有苯甲酸鉀（C6H5coOK）和甲苯的濾液中按如下流程分離出苯甲酸并回收未反應(yīng)的甲

苯。下列說法正確的是（）

L（有機(jī)溶液產(chǎn)黑:千關(guān)四叫無色液體A）

②過濾

操作I

濃鹽酸酸化,①也須畸

------②過濾

A.無色液體A是苯甲酸，白色固體B是甲苯

B.操作I的名稱為蒸鐲，操作n的名稱為分液

C.為了得到更多的白色固體B,冷卻結(jié)晶時溫度越低越好

D.加入濃鹽酸酸化的目的是將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物苯甲酸

答案：D

解析：該實驗的目的是從含有苯甲酸鉀和甲苯的濾液中分離出苯甲酸并回收甲苯，由

題給流程可知，濾液經(jīng)分液分離得到有機(jī)溶液和水溶液；有機(jī)溶液經(jīng)硫酸鈉干燥除

水，過濾后蒸館得到無色液體A甲苯；水溶液用濃鹽酸酸化，使苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化成苯甲

酸，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾得到白色固體B苯甲酸。由分析可知，無色液體A是甲苯，白

色固體B是苯甲酸，故A錯誤；由分析可知，操作I為分液，操作H為蒸儲，故B錯

誤；冷卻結(jié)晶的目的是使苯甲酸從水溶液中分離出來，若溫度過低會使溶液中的雜質(zhì)

也析出，導(dǎo)致苯甲酸不純，故C錯誤；由分析可知，水溶液中加入濃鹽酸酸化的目的

是將某甲酸鉀轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物苯甲酸，故D正確。

10.已知苯甲酸乙酯的沸點為212.6℃,“乙醛一環(huán)己烷一水共沸物”的沸點為

62.1"Co實驗室初步分離苯甲酸乙酯、苯甲酸和環(huán)己烷的流程如圖，下列說法錯誤的

是（）

無水MgSO,

N箴3T有機(jī)'相II）操作

，液「T有，機(jī)相卜

?匕共沸物）

tt磯酸

乙醛H2s。4

A.操作a所使用的玻璃儀器為分液漏斗和燒杯

B.操作b為蒸播，操作c為重結(jié)晶

C.無水MgSCU和飽和碳酸鈉溶液的作用相同

D.該流程中苯甲酸先轉(zhuǎn)化為苯甲酸鈉，后轉(zhuǎn)化為苯甲酸

答案：C

解析：向混合物中加入飽和碳酸鈉溶液洗滌，將苯甲酸轉(zhuǎn)化為苯甲酸鈉，分液得到含

有苯甲酸乙酯和環(huán)己烷的有機(jī)相和水相；向水相中加入乙醍，再次萃取水相中的苯甲

酸乙酯和環(huán)己烷，分液得到有機(jī)相和萃取液；兩次所得有機(jī)相混合得到有機(jī)相I,有

機(jī)相I經(jīng)過蒸餡得到共沸物和有機(jī)相II,向有機(jī)相II中加入無水硫酸鎂除去水分，干

燥有機(jī)相，過濾、蒸餡得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為

苯甲酸，過濾得到苯甲酸粗品，經(jīng)過重結(jié)晶得到苯甲酸。操作a是分液，分液所使用

的主要玻璃儀器為分液漏斗和燒杯，故A正確；操作b是蒸餡，操作c是重結(jié)晶，故

B正確；加入無水硫酸鎂的作用是除去水分，干燥有機(jī)相H,飽和碳酸鈉溶液的作用

是將苯甲酸轉(zhuǎn)化為苯甲酸鈉，故C錯誤；流程中苯甲酸先與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成

苯甲酸鈉，后苯甲酸鈉與稀疏酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為苯甲酸，故D正確。

11.（2024?濱州高三聯(lián)考）利用KOH溶液中和酸式鹽KIO3HIO3可制得碘酸鉀，工藝流

程如下：

me水溶加熱到30%KOH溶液反我KIO3

口°3.山。3一解~70~80t堿性條件應(yīng)f7晶體

|1----------------------------母J液

已知碘酸鉀和氯化鈉的溶解度曲線如下圖所示：

下列說法不正確的是（）

A.流程中加入30%KOH溶液使溶液呈堿性，在堿性條件下反應(yīng)，可用酚獻(xiàn)作為指示

劑

B.操作I包括結(jié)晶、過濾、洗滌

C.操作I后所得母液加入“溶解”過程以提高產(chǎn)率

D.某方法獲得的碘酸鉀晶體粗品含氯化鈉，可通過加熱溶解.、蒸發(fā)結(jié)晶、過濾提純碘

酸鉀

答案:D

解析：根據(jù)題意，利用KOH中和酸式鹽KIO3HIO3,生成KIO3,同時溶液保持堿性，

酚釀遇堿變紅，因此在堿性條件下反應(yīng)，可用酚釀作為指示劑，A正確；操作I得到

晶體和母液，該步驟包括KICh晶體從溶液中析出，然后過濾，對晶體進(jìn)行洗滌、干

燥，B正確；母液中含有KICh,將操作I后所得母液加入“溶解”過程中可以提高

KIC）3的產(chǎn)率，C正確；根據(jù)碘酸鉀和氯化鈉的溶解度曲線可知，獲得碘酸鉀晶體應(yīng)通

過加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法提純碘酸鉀，D錯誤。

12.利用如下圖所示的裝置模擬工業(yè)NaClCh與Na2s03在濃硫酸存在下制備C1O2,并

以。。2為原料制備NaCKM已知：溫度高于60C時，NaQO2分解生成NaClCh和

NaCI）o下列說法不正確的是（）

A.裝置③的作用是防倒吸，裝置⑤的作用是吸收裝置④中未反應(yīng)的有害氣體

B.裝置④中所得產(chǎn)物中可能同時含有Na2so4、Na2so3、NaOH

C.裝置④中反應(yīng)結(jié)束:時，裝置①中NaOH溶液吸收裝置②產(chǎn)生的尾氣，保護(hù)環(huán)境

D.從裝置④反應(yīng)后的溶液中獲得晶體，可采用常壓蒸發(fā)結(jié)晶

答案：D

解析：溫度高于60℃時，NaCICh分解生成NaCKh和NaCl,如用常壓蒸發(fā)結(jié)晶，

NaCICh易分解，故可采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶，D項錯誤。

13.(8分)茴香油是一種淡黃色液體，其主要成分是茴香腦(熔點為22?23℃,沸點為

233-235℃,不溶于水，易溶于乙酸)，茴香油在水蒸氣作用下易揮發(fā)，實驗室提取

茴香油的流程如下：

茴

香殘渣無水Na2sCh

籽水蒸氣

有

粉

蒸懦粗茴

乙酸機(jī)干燥蒸埔

+馀出液品香

層

水操作

A過濾油

水蒸氣蒸儲裝置如下圖所示。實驗時，向a處燒瓶中加入約占其容積3的蒸鐳水，加入

1?2粒沸石。向c處燒瓶中加入茴香籽粉和熱水，安裝裝置。打開T形管b處彈簧

夾，加熱a處燒瓶，當(dāng)有水蒸氣從T形管口沖出時，接通d處冷凝水并關(guān)閉b處彈簧

夾，水蒸氣進(jìn)入c處燒瓶中開始蒸播并收集館分。

回答下列問題：

⑴蒸微過程中裝置中若發(fā)生堵塞，可觀察到的現(xiàn)象是。

(2)當(dāng)觀察到時停止蒸鐳。水蒸氣蒸偏結(jié)束時，應(yīng)

先,再停止加熱。

(3)操作A需使用下列玻璃儀器中的(填字母)。

?7An

ABCD

(4)操作A之前需加入NaCl使微出液飽和，目的是,

將粗品進(jìn)行蒸儲是為了除去。

答案：（1）安全管內(nèi)水位上升（2）接液管內(nèi)無油狀液體流出打開b處彈簧夾（3）AD

（4）降低產(chǎn)品的溶解度，有利于液體分層乙醛

解析：（1）蒸餡過程中裝置中若發(fā)生堵塞，會使裝置內(nèi)壓強增大，a處燒瓶中的水被壓

入安全管，可觀察到的現(xiàn)象是安全管內(nèi)水位上升。（2）茴香油是一種淡黃色液體，且茴

香油不溶于水，當(dāng)觀察到接液管內(nèi)無油狀液體流出時，說明茴香油蒸館完全，可以停

止蒸偏；水蒸氣蒸餡結(jié)束時，為了防止倒吸，應(yīng)先打開b處彈簧夾，再停止加熱。（3）

由流程圖可知，在操作A前加入乙醛進(jìn)行萃取，故操作A是分液操作，需要用到分液

漏斗、燒杯。（4）向餡出液中加入NaCI使餡出液飽和，可以降低產(chǎn)品的溶解度，增加

水層的密度，有利于液體分層；粗品中混有乙醒，蒸餡可除去乙酸。

14.（10分）（2024?煙臺模擬）碳酸鈉是造紙、玻璃、紡織等行業(yè)的重要原料。工業(yè)碳酸鈉

（純度約為98%）中含有少量Ca2\Mg2\Fe3.和$0；一等雜質(zhì)，提純的工藝流程如

下：

水NaOH

蠹^濾液H蒸發(fā)濃縮結(jié)晶卜

隹耳「母液

也避fl-Na2c。3?H20T加熱脫水卜試劑級Na2c一他喇

已知碳酸鈉的溶解度（S）隨溫度變化的曲線如下圖所示。

回答下列問題:

⑴設(shè)計實驗方案驗證工'也碳酸鈉中含有雜質(zhì)Na2s04,請寫出該方案的操作和現(xiàn)象:

（2）濾渣的主要成分為。

（3）實驗室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶用到的主要玻璃儀器有、、酒精燈等。

（4）“趁熱過濾”的原因是o

（5）若“母液”多次循環(huán)使用，可能導(dǎo)致的問題及相應(yīng)原因是

(6)“加熱脫水”屬于(填“物理”或“化學(xué)”)變化。

(7)“檢驗”制備的試劑級碳酸鈉純度，設(shè)計如下實驗方案：取mg產(chǎn)品，將其投入過

量稀疏酸中，將產(chǎn)生的氣體通入足量澄清石灰水中，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到〃g

固體。產(chǎn)品中Na2cCh的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含〃、根的式子表示)。

答案：(1)取少量工業(yè)碳酸鈉溶于適量水，