1T/GDAQIXXX—2025食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定方法。本文件適用于食品接觸材料及制品中間苯二甲酸二甲酯遷移量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理食品接觸材料及制品采用食品模擬物或替代溶劑進行遷移試驗后，水、4%（體積分數(shù)）乙酸、10%（體積分數(shù)）乙醇、20%（體積分數(shù)）乙醇、50%（體積分數(shù)）乙醇食品模擬物浸泡液經(jīng)正己烷提取后測定；橄欖油食品模擬物浸泡液經(jīng)甲醇萃取后測定；化學替代溶劑（95%（體積分數(shù)）乙醇）浸泡液經(jīng)無水硫酸鈉進行干燥后測定。采用氣相色譜進行分離，質(zhì)譜檢測器進行測定，根據(jù)保留時間和特征離子定性，外標法定量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682中規(guī)定的一級水。4.1試劑4.1.1甲醇：色譜純。4.1.2無水硫酸鈉。4.1.3乙醇：色譜純。4.1.4乙酸。4.1.5橄欖油。4.2試劑配制4%（體積分數(shù)）乙酸溶液、10%（體積分數(shù)）乙醇溶液、20%（體積分數(shù)）乙醇溶液、50%（體積分數(shù)）乙醇溶液和95%（體積分數(shù)）乙醇溶液：按GB5009.156的規(guī)定配制。所用食品模擬物應(yīng)滿足GB31604.1及相關(guān)產(chǎn)品標準的規(guī)定。4.3標準品2T/GDAQIXXX—2025間苯二甲酸二甲酯（CASNo：1459-93-4純度≥97%，或經(jīng)國家認證并授權(quán)標準物質(zhì)證書的標準品。4.4標準溶液的配制4.4.1標準儲備液（1000mg/L）準確稱取10mg（精確至0.1mg）間苯二甲酸二甲酯標準品（4.3）于10mL容量瓶中，用乙醇溶解并定容至10mL。搖勻，于4℃冰箱中保存，有效期為6個月。4.4.2標準系列中間溶液分別準確移取標準儲備液（4.4.1）0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL于5個10mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，得到1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的標準中間溶液。于4℃冰箱中保存，有效期為3個月。4.4.3標準工作溶液4.4.3.1標準工作溶液A(適用于水、4%（體積分數(shù)）乙酸、10%（體積分數(shù)）乙醇、20%（體積分數(shù)）乙醇、50%（體積分數(shù)）乙醇食品模擬物)分別準確移取0.10mL標準中間溶液（4.4.2）于5個10mL容量瓶中，用正己烷配制成質(zhì)量濃度分別為0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的標準工作溶液。臨用現(xiàn)配。4.4.3.2標準工作溶液B(適用于化學替代溶劑95%（體積分數(shù)）乙醇)分別準確移取0.10mL標準中間溶液（4.4.2）于5個10mL容量瓶中，用95%（體積分數(shù)）乙醇配制成質(zhì)量濃度分別為0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的標準工作溶液。臨用現(xiàn)配。4.4.3.3標準工作溶液C(適用于含油脂食品模擬物)分別準確稱取10g（精確至0.001g）橄欖油于5個10mL具塞離心管中，分別加入0.10mL標準中間溶液（4.4.2渦旋混勻，得到間苯二甲酸二甲酯質(zhì)量濃度分別為0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg的標準工作溶液。按6.1.2.3處理標準工作溶液。臨用現(xiàn)配。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜-質(zhì)譜儀：配電子轟擊離子源（EI）。5.2分析天平：感量分別為0.1mg和0.001g。5.3渦旋混合儀。5.4有機相尼龍微孔濾膜：孔徑為0.45μm。5.5離心機：轉(zhuǎn)速≥4000r/min。6分析步驟6.1試液的制備6.1.1遷移試驗T/GDAQIXXX—20253食品接觸材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的要求進行遷移試驗。遷移試驗所得浸泡液如不能立即測試，應(yīng)置于0℃~4℃冰箱中避光保存不超過48h。若進行下一步試驗，應(yīng)將浸泡液恢復至室溫后使用。6.1.2浸泡液的處理6.1.2.1水、4%（體積分數(shù)）乙酸、10%（體積分數(shù)）乙醇、20%（體積分數(shù)）乙醇、50%（體積分數(shù)）乙醇浸泡液準確移取從遷移試驗中獲得的食品模擬物2.0mL于10mL具塞玻璃管中，加入2.0mL正己烷，經(jīng)渦旋提取2min后，靜置分層，移取上層清液，用無水硫酸鈉進行干燥，經(jīng)濾膜過濾后供氣相色譜質(zhì)譜儀測定。6.1.2.2化學替代溶劑（95%（體積分數(shù)）乙醇）浸泡液移取從遷移試驗中獲得的食品模擬物2.0mL于10mL具塞玻璃管中，用無水硫酸鈉進行干燥，經(jīng)濾膜過濾后供氣相色譜質(zhì)譜儀測定。6.1.2.3含油脂食品模擬物浸泡液準確稱取2.0g（精確到0.001g）從遷移試驗中獲得的橄欖油浸泡液于10mL的具塞離心管中，向離心管中加入2mL甲醇，經(jīng)渦旋提取1min后，靜置分層，4000r/min轉(zhuǎn)速下離心5min，立刻移取上層清液，經(jīng)濾膜過濾后供氣相色譜質(zhì)譜儀測定。6.1.3空白試液的制備按6.1.1～6.1.2分別處理未與食品接觸材料及制品接觸的食品模擬物和化學替代溶劑。6.2儀器參考條件6.2.1氣相色譜參考條件如下：a)色譜柱：聚乙二醇毛細管氣相色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或性能相當b)進樣口溫度：250℃;c)載氣：氦氣（純度≥99.999%）；d)流速：1.2mL/min；e)進樣方式：脈沖不分流；f)升溫程序：初始溫度60℃,以20℃/min升溫至250℃,保持3min；g)進樣量：1μL；6.2.2質(zhì)譜參考條件如下：a)色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃;b)離子源溫度：230℃;c)電離方式：電子轟擊電離源（EI）；d)監(jiān)測方式：選擇離子掃描方式（SIM），定量離子：163，定性離子：194、135、120；e)溶劑延遲：6min。T/GDAQIXXX—202546.3標準工作曲線按照儀器參考條件，對標準工作溶液依次進樣測定。以標準工作液中間苯二甲酸二甲酯質(zhì)量濃度為橫坐標，以對應(yīng)色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。標準工作溶液色譜圖參見附錄A中圖A.1～A.3。6.4定性測定按照儀器參考條件，判定樣品中存在相應(yīng)目標物應(yīng)滿足以下條件：a)樣品中檢出間苯二甲酸二甲酯色譜峰保留時間與標準溶液中目標化合物色譜峰保留時間差異在±0.5%范圍內(nèi)；b)所選擇的離子，在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中均出現(xiàn)且信噪比≥3；c)定性離子的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴嗜芤旱南鄬ωS度偏差不超過表1的規(guī)定。表1離子相對豐度比最大允許偏差相對離子豐度，K/%K≥5020＜K＜5010＜K＜20K≤10允許的最大偏差/%±20±506.5定量測定按照6.2所列儀器參考條件，對樣品試液（6.1.2）和空白試驗試液（6.1.3）依次進樣測定，得到目標物的峰面積，根據(jù)標準曲線計算得到試液中間苯二甲酸二甲酯的濃度。試樣溶液中目標物的濃度應(yīng)在標準工作曲線的線性范圍之內(nèi)。7分析結(jié)果的表述7.1非密封制品類食品接觸材料及制品待測物特定遷移量的計算（以mg/kg表示）對于非密封制品類食品接觸材料及制品，目標分析物間苯二甲酸二甲酯特定遷移量以mg/kg表示時，按式（1）進行計算：式中：X1——間苯二甲酸二甲酯特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——試樣浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；c0——空白浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；T/GDAQIXXX—20255S——遷移試驗中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm2S0——樣品實際使用時與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm2m1——樣品實際使用時接觸固態(tài)食品的質(zhì)量，或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量，單位為千克（kg）；當實際使用情形下的S0/m1未知或無法估算時，S0/m1按6dm2/kg計，即6dm2食品接觸材料及制品接觸1kg食品或食品模擬物。結(jié)果保留3位有效數(shù)字。7.2密封制品類食品接觸材料及制品待測物特定遷移量的計算（以mg/kg表示）對于密封制品類食品接觸材料及制品，當預(yù)期用途已知時，目標分析物間苯二甲酸二甲酯特定遷移量以mg/kg表示時，按式（2）計算。式中：X2——間苯二甲酸二甲酯特定遷移量，單位為毫克每件（mg/kg）；c——試樣浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；c0——空白浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；S——遷移試驗中試樣與浸泡液接觸的面積，單位為平方分米（dm2S0——密封制品實際使用時與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm2m2——密封制品實際使用時與適配容器共同接觸固態(tài)食品的質(zhì)量，或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品按密度為1kg/L將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。結(jié)果保留3位有效數(shù)字。7.3密封制品類食品接觸材料及制品待測物特定遷移量的計算（以mg/件表示）對于密封制品類食品接觸材料及制品，當預(yù)期用途未知時，目標分析物間苯二甲酸二甲酯特定遷移量以mg/件表示時，按式（3）計算，需注明采用的遷移試驗方法、遷移試驗中單個密封制品與食品模擬物接觸的面積?！?）式中：X3——間苯二甲酸二甲酯特定遷移量，單位為毫克每件（mg/件）；c——試樣浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；c0——空白浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；T/GDAQIXXX—20256V——試樣浸泡液體積或質(zhì)量，單位為升（L）或千克（kg）；n——浸泡時所用密封制品的數(shù)量，單位為件。結(jié)果保留3位有效數(shù)字。8其他本方法對水基、酸性、酒精食品模擬物浸泡液和化學替代溶劑浸泡液中間苯二甲酸二甲酯的檢出限均為0.005mg/L，定量限均為0.01mg/L；油脂類食品模擬物中間苯二甲酸二甲酯的檢出限為0.005mg/kg，定量限為0.01mg/kg；間苯二甲酸二甲酯遷移量的檢出限和定量限按第7章進行計算。9精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。T/GDAQIXXX—2025超過算術(shù)平均值的10%。7（資料性附錄）不同基質(zhì)中間苯二甲酸二甲酯標準溶液氣相色譜-質(zhì)譜參考色譜圖00000000000000000000000000000000000000000000000000000098765432109876543210000000000000000000111111間苯二甲酸二甲酯11111000000000間>--時間>--圖A.1正己烷中間苯二甲酸二甲酯標準溶液（0.2mg/L）氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖圖A.295%（體積分數(shù)）乙醇中間苯二甲酸二甲酯標準溶液（0.2mg/L）氣相色譜-質(zhì)譜總離子